咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成与复配研究

以油酸、二乙烯三胺及硫酸二甲酯为主要原料,二甲苯为携水剂,合成咪唑啉季铵盐。结果表明,咪唑啉季铵盐的最佳合成条件为:二乙烯三胺与油酸摩尔比为1.2∶1,二甲苯10 mL,酰胺化温度160℃,反应时间2 h,环化温度200℃,环化时间6 h,季铵化试剂为硫酸二甲酯,季铵化反应温度50℃,季铵化反应时间2.5 h。4 mg/L加量的咪唑啉缓蚀剂在模拟盐水介质中的缓蚀率可达到90.1%。当其与丙炔醇、碘化钾、十二烷基硫酸钠(SDS)单独复配时,在合适的复配比例下,均具有良好的协同效应。     

水溶性咪唑啉缓蚀剂的合成及缓蚀性能评价

以油酸和二乙烯三胺或三乙烯四胺为反应原料,首先进行酰胺化合成酰胺,再通过酰胺环化反应得到咪唑啉中间体,最后用亚磷酸二甲酯将油溶性的中间体进行转化得到水溶性的咪唑啉季铵盐缓蚀剂。考察了咪唑啉中间体与季铵化试剂的物质的量比、季铵化温度和反应时间等对合成产品缓蚀性能的影响。用失重法测出合成的水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂在模拟油田水腐蚀介质中对碳钢的缓蚀率90%。     

一种环烷基咪唑啉季铵盐的合成

以环烷酸、二乙烯三胺为原料,采用阶梯升温自由出水法合成了环烷基咪唑啉及其季铵盐,确定环烷基咪唑啉的最佳合成条件为:硼酸为催化剂,环烷酸与二乙烯三胺的摩尔比1.0∶1.5、酰胺化温度160℃、酰胺化时间8 h、环化温度220℃、环化时间6 h;确定环烷基咪唑啉季铵盐的最佳合成条件为:无水乙醇为溶剂,环烷基咪唑啉与氯化苄的摩尔比1.0∶2.0、反应温度50℃、反应时间10 h。经熔点和红外光谱分析表明,合成产物为目标产物环烷基咪唑啉季铵盐。     

新型咪唑啉季铵盐缓蚀剂合成工艺研究与性能评价

以油酸和二乙烯三胺为原料,氧化钙为脱水剂,氯化苄为季铵化试剂,合成了新型咪唑啉季铵盐缓蚀剂。合成工艺条件为：油酸0．05mol,二乙烯三胺0．06mol,氧化钙0．1mol,在80℃下酰胺化2h,升温至160℃环化反应6h,加入氯化苄0．06mol,在55℃季铵化反应2．5h。结果表明,与现有甲苯为挟水剂工艺比较,该工艺酰胺化及环化反应温度低,咪唑啉成环性能及缓蚀效果好;N80钢片在25℃下HCl浓度0．5mol／L,缓蚀剂浓度200mg／L的溶液中,缓蚀率高达85．6％。     

一种咪唑啉季铵盐的合成

以硬脂酸和二乙烯三胺为原料,经酰胺化和环化脱水合成硬脂酸咪唑啉中间体,再加入乙醇和乙酸使之转化为水溶性的咪唑啉季铵盐。研究表明,合成硬脂酸咪唑啉季铵盐的最佳工艺条件为:酸胺摩尔比为1∶1,环化反应温度为210℃,环化反应时间为5 h。     

咪唑啉类缓蚀剂合成及缓蚀性能评价

合成了一种具有较好耐温和耐酸性能的咪唑啉季铵盐缓蚀剂,其最佳合成条件为:油酸、二乙烯三胺最佳配比为1∶1.2,酰化温度为160℃,酰化时间为3 h,环化温度为220℃,环化时间为4 h,季铵化试剂氯化苄,咪唑啉中间体与氯化苄的最佳摩尔比为1∶1.2,季铵化反应温度为60℃,季铵化反应时间为3 h。当缓蚀剂的加量为0.5%(质量分数),酸化温度为80℃,酸化时间为4 h,酸液浓度为15%时,缓蚀率可以达到99.1%以上。     

咪唑啉季铵盐缓蚀剂的室内合成及性能评价

实验以油酸和多胺类化合物为主要原料合成咪唑啉中间体,并用季铵化试剂进一步合成一系列新型咪唑啉季铵盐缓蚀剂。通过红外光谱确定了该反应的可行性,并确定该反应最佳合成条件为:油酸与多胺类化合物摩尔比为1∶1.2,环化反应温度为190℃,反应时间为4 h,季铵化试剂为氯乙酸,其与咪唑啉中间体摩尔比为1.2∶1,季铵化反应温度为60℃,反应时间为4 h,性能评价表明,在矿化度为30×104 mg/L的盐水中,缓蚀剂加量为50 mg/L时,腐蚀速率可达0.0249 mm/a。     

油酸基咪唑啉缓蚀剂的合成条件优选

以油酸和二乙烯三胺为主要原料,二甲苯为携水剂,合成了油酸咪唑啉中间体。通过正交实验,考察了原料配比、酰胺化时间、酰胺化温度以及环化温度对合成产物缓蚀性能的影响。确定最佳的反应合成条件为:油酸与二乙烯三胺的摩尔比为1∶1.2,酰胺化温度为160℃,酰胺化时间为3 h,环化温度为220℃,环化时间为4 h。合成的油酸咪唑啉缓蚀率达到86.64%。     

一种水溶性烷基咪唑啉季铵盐润滑剂的合成

以硬脂酸、四乙烯五胺为原料,采用阶梯升温自由出水法合成了烷基咪唑啉,然后采用冰醋酸进行季铵化反应,生成烷基咪唑啉季铵盐。确定了烷基咪唑啉季铵盐的最佳合成条件为:硬脂酸、四乙烯五胺、冰醋酸的摩尔比为1.1:1:2.5,酰胺化温度为160℃,酰胺化时间3h,环化温度190℃,环化时间1.5h。经过红外分析判断,合成产物为烷基咪唑啉季铵盐,应用于玻璃纤维生产中,能满足玻璃纤维的性能要求。     

咪唑啉季铵盐的合成及其缓蚀性能评价

以油酸与二乙烯三胺合成咪唑啉中间体,用亚磷酸二甲酯将咪唑啉中间体季铵化为水溶性季铵盐缓蚀剂。结果表明,咪唑啉季铵盐的最佳合成条件为:咪唑啉中间体与磷酸二甲酯摩尔比为1∶0.8,季铵化温度90℃,季铵化反应时间5 h,溶剂为异丙醇。40×10-6亚磷酸二甲酯改性合成的季铵盐缓蚀剂在1mol/L的HCl溶液中的缓蚀率高达98.3%。     

咪唑啉季铵盐缓蚀剂合成及其性能测试

咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成是将油酸作为原料,利用咪唑啉季铵盐的中间体转化为咪唑啉季铵盐的水溶性液体。一般来说,可以用亚磷酸二甲酯作为中间体,加入催化剂做出水溶性的季铵盐缓蚀液。经过试验与配比,发现合成咪唑啉季铵盐,最佳的工艺温度为90℃,咪唑啉中间体和磷酸二的配比为10:8,溶剂缓蚀效率达到98.3%。     

两种高效低成本咪唑啉类缓蚀剂的研制

为了缓解油田设备因腐蚀引起的问题,实验通过有机合成方法,用苯甲酸(油酸)和三乙烯四胺及氯化苄合成得到咪唑啉季铵盐缓蚀剂,经过油酸咪唑啉季铵盐缓蚀剂与苯甲酸咪唑啉季铵盐缓蚀剂的复配后,通过静态失重法进行评价。结果表明这类缓蚀剂的最佳加药浓度为30 mg·L-1,此时两种酸类咪唑啉季铵盐含量比为2∶3时的缓蚀效率可以达到97.4%;主剂(苯甲酸∶油酸=2∶3)与硫脲、乌洛托品、乙酰苯胺按比例10∶5∶2∶1复配缓蚀效率可以达到98.4%,符合油田生产需求。     

咪唑啉缓蚀剂合成工艺优化及吸附性能

以油酸、二乙烯三胺为原料,氧化钙为脱水剂,氯化苄为季铵化试剂,经酰胺化-环化、季铵化合成了新型咪唑啉季铵盐缓蚀剂,并对其吸附过程进行了研究.响应面法优化了油酸与二乙烯三胺摩尔比、环化时间和环化温度等合成关键工艺条件,采用红外光谱和可见光吸收光谱法分析产品结构,以动电位扫描极化曲线法评价缓蚀效果.以0.05mol油酸为基准,氧化钙0.10mol,氯化苄0.06mol,季铵化时间2.5h,季铵化温度55℃条件下,优化结果为:n(油酸):n(二乙烯三胺)为1:1.18,环化温度162.8℃,环化时间5.55h;在50℃缓蚀剂浓度200mg/L、15%盐酸溶液中缓蚀率可达94%;该缓蚀剂的吸附行为符合Langmuir 吸附等温式,为自发放热过程,50℃下吸附平衡常数为1.0277′10⁵L/mol,吉布斯自由能为-41.75kJ/mol,吸附热能为-54.07kJ/mol,熵值为-38.11J/(K·mol),属于以化学吸附为主的过程.与同类合成工艺相比较,环化温度明显降低,产物具有优异的缓蚀性能.     

一种油田注水缓蚀剂的合成及性能评价

合成缓蚀剂的最佳工艺条件为：油酸与二乙烯三胺的摩尔比为1：1．2,咪唑啉中间体的合成时间8h,环化温度为220℃,中间体与季铵化试剂DMS的摩尔比为1：1。采用静态失重法,对在最佳工艺条件下合成的咪唑啉季铵盐进行缓蚀性能评价。结果表明,当咪唑啉季铵盐缓蚀剂加量为1000mg／L时,就能达到很好的缓蚀性能;并且缓蚀剂的用量为500mg／L时,24h腐蚀速率为0．019mm／a,80℃时腐蚀速度为0．0214mm／a,将咪唑啉季铵盐以500mg／L与十二烷基硫酸钠（SDS）300mg／L、碘化钾（KI）1500mg／L、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）200mg／L复配。其缓蚀率最高可达77．16％。     

硫脲基松香咪唑啉季铵盐 对A3碳钢的缓蚀性能研究

合成了硫脲基松香咪唑啉季铵盐,对其结构进行了红外和核磁表征。采用失重法、动电位极化曲线、交流阻抗以及接触角测试分析了目标产物在质量分数为15%HCl溶液中对A3碳钢的缓蚀性能。采用AFM以及XPS测试对产物的吸附膜进行了表征。结果表明：目标产物的缓蚀效率随添加质量分数的增加先增大后减小,当目标产物质量分数增加到占盐酸质量的0.4%时,缓蚀效率最高达到90.78%;此物质是一种阴极控制为主的混合型缓蚀剂;AFM以及XPS结果证实目标产物确实可以在碳钢表面形成缓蚀剂吸附膜。     

水溶性咪唑啉类缓蚀剂的合成及性能研究

针对油田注水开发过程中存在的腐蚀问题,合成了水溶性的咪唑啉类缓蚀剂LRX,利用静态挂片法和极化曲线法考察了其缓蚀性能。结果表明,在苯甲酸与二乙烯三胺的摩尔比为1∶1.4,咪唑啉中间体与氯乙酸的摩尔比1∶1.5,季铵化温度控制在60℃,反应时间4 h时,合成的咪唑啉类缓蚀剂LRX为阳极型缓蚀剂,对20#钢的缓蚀率达85%;合成的咪唑啉类缓蚀剂LRX与阻垢剂HEDP复配后,在缓蚀和阻CaCO3垢性能方面具有良好的协同效应。