顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中八种苯系物的研究

通过试验研究,建立了顶空-毛细柱气相色谱法测定水中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯的检测方法.本研究对平衡时间、水浴温度等进行了优化选择,并通过选用elite-wax色谱柱,使难以分离的间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯得到了较好的分离.结果表明:苯系物各组分线性方程的相关性良好,其检出限为0.28～0.77,μg/L,平均回收率在89.5%～109.6%之间.该方法准确、快捷、线性范围广,满足饮用水和地表水中低浓度挥发性苯系物的测定.     

加盐萃取精馏分离苯中低含量正庚烷的实验研究

为获得高纯度苯,须除去粗苯中正庚烷等杂质,在正庚烷质量分数较低时,苯与正庚烷之间的相对挥发度趋近于1,采用萃取精馏进行分离存在萃取剂耗量过大等缺点,溶剂加盐萃取精馏克服了萃取精馏的缺点,该技术是目前学术界高度关注的方法,其在分离醇—水、酯—水等极性体系得到了广泛的应用.但该技术应用于非极性体系的研究刚刚起步.这里采用加盐萃取精馏方法对苯-正庚烷非极性体系进行了实验研究,考察了盐的类型、盐的质量分数、溶剂体积比等因素对分离苯-正庚烷两组分的分离效果影响,并分析了上述因素对其相对挥发度影响的规律.结果表明:采用DMF为溶剂(溶剂与原料液体积比为1∶1)加KSCN(质量分数为13%)分离苯中低含量正庚烷取得了令人满意的结果,其相对挥发度在全组成范围内有较大提高.     

气相色谱法同时测定醋酸丁酯、二甲苯和苯

采用气相色谱法 ,以甲酸甲酯为内标物 ,对在所研制催化剂作用下氧化反应前后的醋酸丁酯、二甲苯和苯进行了一次定量分析。色谱条件为 10 % PEG- 2万 10 1白色硅烷化担体 ,2 m× 3 mm色谱柱 ,柱温 110℃ ,检测温度 130℃。得到苯、醋酸丁酯、二甲苯和内标物的保留时间分别为 1.13、3.45、4.47和 2 .5 2 (m in) ,方法回收率 97.4%～ 10 1.84% ,线性相关系数大于 0 .980。结果表明 ,方法简便、准确、快速     

气相色谱法分离和测定药物中间体3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯

采用气相色谱法在5% silicon OV-7/Chromosorb W-AW DMCS (0.231～0.387 mm)色谱柱上分离和测定药物中间体3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯.在选定的色谱条件下,3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯与内标物邻苯二甲酸二乙酯及杂质之间具有较好的分离效果;并以邻苯二甲酸二乙酯为内标物时,3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯的相对重量校正因子相当稳定,即fw,A=1.83.该方法操作简便、快速,精密度和准确度较好.对同一试样的五次平行测定的标准偏差为0.66%,相对标准偏差为1.59%;该方法的标准加入回收率98.61%～102.8%.     

AXL卷烟添加剂的测定

研究了AXL卷烟添加剂中的主要组分的定性、定量分析方法和条件.确定了:(1)以剑桥滤片捕集卷烟烟气,标准品对照气-质联用法检出A、X主组分的定性分析方法;(2)以异丙醇为溶剂萃取剑桥滤片所捕集的卷烟烟气总粒相物,正十七碳烷作为内标物,超声波提取40 min为最佳前处理方法,并以CP-Sil5CB作为分析柱,氮气为载气,流量3.0 mL/min,程序升温速率8 ℃/min,FID检测器检测为最佳分析分离条件,建立了气相色谱法测定AXL卷烟添加剂中A、X主组分质量分数的方法.实验结果表明:该方法操作简便、快速,精密度和准确度均较好.     

抚顺页岩油酚类化合物的富集提取与谱学分析

通过溶剂萃取及化学碱洗法富集-提取抚顺页岩油中的酚类化合物,由气相色谱-质谱联用仪(GCMS)进行分析鉴定。抚顺页岩油经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂萃取,得到初步富集酚类化合物的抽出相,采用化学碱洗法将酚类化合物转变为酚钠盐溶于无机相,分离后经酸化反抽提得到酚类化合物。经过分析鉴定,抚顺页岩油中的酚类化合物经富集后,质量分数可由4.06%提升至73.74%,在提取产物中鉴定出了49种酚类化合物,主要为苯酚类,其中C3苯酚类化合物质量分数最高,为27.69%,其次为C2及C4苯酚类,分别为19.18%和15.96%。     

气相色谱内标曲线法测定酯交换反应体系中苯甲酸乙烯酯含量

采用气相色谱内标曲线法测定醋酸乙烯和苯甲酸酯交换反应体系中苯甲酸乙烯酯含量,对色谱柱、内标物等色谱条件进行了研究。结果表明：选用乙二醇丁醚醋酸酯为内标物,FFAP毛细管色谱柱,采用程序升温,样品中各组分能实现有效分离。采用内标曲线法测定反应液中苯甲酸乙烯酯,线性关系良好,线性回归方程为y=6.011 6x＋0.103 6,线性相关系数为0.9959。相对标准偏差0.66%,加标回收率为98.99%-101.30%。该分析方法简单、快速、准确,对苯甲酸乙烯酯生产和质量控制有一定的指导意义。     

极性大口径毛细管柱顶空气相色谱法分析水中苯系物

用极性大口径毛细管柱顶空气相色谱法对水中苯系物进行了测定,使较难分离的间二甲苯和对二甲苯得到了很好的分离.对8种苯系物进行了精密度、回收率及检出限试验,其相对标准偏差为1.5%～3.7%(n=7),平均回收率为94.5%～101%,试验结果表明该法操作简单,重现性好,回收率高.     

气相色谱法分离测定丙烯酸-2-全氟烷基乙基酯

采用气相色谱在DB-5(30 m×0.45 mm×0.42μm)毛细柱上分离和测定丙烯酸-2-全氟烷基乙基酯.在所选定的色谱条件下,丙烯酸-2-全氟烷基乙基酯与内标物邻苯二甲酸二乙酯及杂质之间具有较好的分离效果.以邻苯二甲酸二乙酯为内标物时,CH2=CHCOOCH2CH2C6F13,CH2=CHCOOCH2CH2C8F17,CH2=CHCOOCH2CH2C10F21的校正因子(fw,A)分别为2.53,2.66,2.84,标准偏差分别为0.03,0.04,0.04.该方法具有操作简便、准确可靠.对同一试样的5次平行独立测定CH2=CHCOOCH2CH2C6F13,CH2=CHCOOCH2CHM2C8F17,CH2=CHCOOCH2CH2C10F21的标准偏差分别为0.07%,0.44%和0.40%;相对标准偏差分别为0.88%,0.89%和1.85%;加入回收率分别为98.65%～101.0%,99.89%～102.6%和98.94%～99.87%.     

气相色谱法测定碳酸二乙酯含量

本文研究了气相色谱法分离和内标法测定碳酸二乙酯(DEC)含量.通过对七种固定液和多种载体的选择比较,选取了适合于DEC测定的固定液和载体,即PEG-10000和301釉化担体.在所选定的色谱操作条件下,DEC与内标物甲苯能获得较好的分离效果,其分离度达1.75,从甲苯作内标时其重量校正因子为3.21.该方法精密度好、简便、快速.对同一样品五次测定的标准偏差为0.15,变异系数为0.96%,三次标准加入法的回收率达97.9～101.0%.     

中药茜草根乙酸乙酯萃取物的分离及抗氧化活性研究

研究了中药茜草根中分离出具有较高抗氧化活性的组分.主要采用吸附柱层析法,经不同的洗脱体系,从茜草根乙酸乙酯萃取物(I)中分离得到较纯组分(VAGJT);运用硅胶薄层色谱(TLC)及高效液相色谱(HPLC)对该组分的化学成分进行分析;并采用铁离子还原(FRAP)法,硫代巴比妥酸(TBA)法和二苯代苦味酰基自由基(DPPH)法对VAGJT及茜草根乙酸乙酯萃取物(I)的抗氧化活性进行测定.结果表明:组分VAGJT的TLC结果显示只有一个斑点,HPLC结果有三个强峰且保留时间相差较小;VAGJT及茜草根乙酸乙酯萃取物(I)的抗脂质过氧化能力均高于抗坏血酸(Vc),且VAGJT清除自由基能力及铁还原能力均高于茜草根乙酸乙酯萃取物(I).     

AXL卷烟添加剂的测定

研究了AXL卷烟添加剂中的主要组分的定性、定量分析方法和条件．确定了：(1)以剑桥滤片捕集卷烟烟气。标准品对照气-质联用法检出A、X主组分的定性分析方法；(2)以异丙醇为溶剂萃取剑桥滤片所捕集的卷烟烟气总粒相物。正十七碳烷作为内标物，超声波提取40min为最佳前处理方法，并以CP-Sil5CB作为分析柱，氮气为载气。流量3．0mL／min，程序升温速率8℃／min，FID检测器检测为最佳分析分离条件，建立了气相色谱法测定AXL卷烟添加剂中A、X主组分质量分数的方法．实验结果表明：该方法操作简便、快速，精密度和准确度均较好．     

1,2-环氧环己烷的精馏工艺研究

针对双氧水氧化环己烯制得的有机相,经过环己烯回收和1,2一环氧环己烷精制2次常压精馏,获得了纯度达99.68%的1,2-环氧环己烷.通过内标法定量测定馏出液中环己烯与1,2-环氧环己烷的含量,分别考察了回流比与采出率对环己烯回收和1,2-环氧环己烷纯度的影响,确定了精馏分离的较佳工艺条件:回流比为15,环己烯的采出率为原料液的51%,环氧环己烷的采出率为26%.     

用毛细管柱-FID分离苯系物及检测方法的研究

研究了用HSGC-HP-1MS-FID法有效分离苯系物（BTEX），包括苯、甲苯、乙苯、（对、邻、间）二甲苯、苯乙烯和异丙苯，试验优化了平衡条件、色谱分离条件。并通过大量的实验数据，验证了各组分的精密度和准确度，确定了在仪器GC6890N（系列号US10231006）上用该法检测苯系物各组分的最低检测限。     

空气中颗粒物上有机物的分离和鉴定

空气中颗粒物上吸附有大量的有机物。将采集到的有机物通过层析柱选用不同的溶剂进行组分分离,将分离后的各组分进行色谱／质谱联机分析,选择合适的内标物即可达到定性及定量分析的目的。在结果中给出了２５种对人体有害的多环芳烃,结果表明,在硅胶柱上选用苯：正己烷（１：１）作为洗脱剂,完全适合对多环芳烃的分析。该方法为进一步研究大气中的有害物质提供了有力的参考依据,同时为快速分析方法的建立奠定了基础。     

新型促渗剂噻酮的合成

通过实验,分别对相转移催化剂法和DMF（二甲基甲酰胺）溶剂法合成新型促渗剂1,2-苯并异噻唑-3(2H)-2-丁基-1,1-二氧化物（噻酮）的工艺进行了研究.重点改进了原始DMF溶剂法的生产工艺,当温度为100 ℃,糖精钠、溴代正丁烷和DMF的物质的量的比为1∶1∶10时,产率超过88%.经减压精馏,溶剂DMF可回收循环使用,回收率达99%以上.实验中使用醇析法分离提纯产品,纯度（质量分数）达99%以上.改进的DMF溶剂法是一种更加经济、更适合工业化的合成工艺.     

三元混合溶剂间歇萃取精馏分离苯-环己烷

通过一个常规间歇萃取精馏实验装置,考察三元混合溶剂（NMP＋DMF＋DMSO）在不同回流比及萃取溶剂加入速率情况下对分离苯-环己烷共沸体系的影响.实验结果表明,三元混合溶剂能够解决单一溶剂存在的选择性与溶解性相矛盾的问题,且三元混和溶剂存在最佳组成,综合性能优于单一溶剂;随溶剂加入速率和操作回流比的增加,产品产量逐渐提高,尤其是混合溶剂间歇萃取精馏技术与简单溶剂间歇萃取精馏技术相比并不复杂.     

分子印迹针式萃取-气相色谱联用技术测定实验楼内空气中苯系物

采用分子印迹针式萃取结合气相色谱法测定实验楼室内空气中苯系物的含量.使用针式萃取装置对样品中苯系物进行吸附后,经气相色谱热解吸后进行分析检测.实验表明该方法检出限在0.024～0.1 ng/ml之间,回收率在95.7%～103.2%之间,相对标准偏差(n=5)在4.5%～7.8%之间,本法可以应用到室内空气中痕量挥发有机化合物的定量分析.     

气相色谱法分析二乙二醇甲醚

以GDX-103色谱填充柱分离,二乙二醇乙醚为内标物,气相色谱法测定二乙二醇甲醚含量,该法快速、准确、重现性好.回收率在97.6%～99.4%,相对标准偏差为0.17%.     

恒波长同步荧光同时测定1,2-苯并蒽、苯并[K]芴和3.4,8.9-二苯并芘

为检测多环芳烃,采用了1,2-苯并蒽(1,2-BA)、苯并[K]芴(BkF)和3.4,8.9-二苯并芘(DBP)恒波长同步荧光分析法,选择波长差Δλ＝30 nm,只需一次扫描,就可实现3组分的同时鉴别和定量测定.该方法简便、快速、灵敏,无需预分离,用于自来水、海水和溪水的分析,取得了良好的效果.