一氯三嗪-β-环糊精包络晚香玉香精纳米粒的制备及表征

摘要：以一氯三嗪-β-环糊精（MCT-β-CD）为壁材,晚香玉香精为芯材,通过包络法制备一氯三嗪-β-环糊精晚香玉香精纳米粒。研究了壁材与芯材的质量比、乙醇与水的体积比、反应时间、反应温度、搅拌速度对晚香玉香精纳米粒粒径的影响,并采用动态激光光散射仪（DLS）、透色电镜（TEM）、红外光谱（IR）及热重分析仪（TGA）对其结构及性能进行了表征。结果表明,在 v(乙醇)：v(水) = 1:0.7,m(香精)：m(壁材) = 1:15,反应时间10h,搅拌速度1300rpm,温度为35℃的条件下制备的晚香玉香精-一氯三嗪-β-环糊精纳米粒的粒径为216.4nm,粒径分布系数(PDI)为0.221,香精装载量达17.2%,能减缓高温下香精的释放速率。     

羟丙基-β-环糊精包埋虾味香精关键风味物质的研究

利用单因素分析法对虾味香精关键风味物质的纳米胶囊制备工艺条件进行优化。以一种关键风味化合物2,5-二甲基吡嗪(DMP)为芯材,羟丙基-β-环糊精(HPCD)为壁材,采用包结络合法制备纳米胶囊。以纳米胶囊粒径大小及分布情况为主要衡量指标,确定了最佳工艺条件为壁芯质量比2∶1,固形物质量分数2.5%,乳化剂与香精质量比4∶1,乳化时间40 min,搅拌速度400 r/min,反应时间8 h。该条件下反应制得的纳米胶囊体系稳定,分布均匀。     

晚香玉香精壳聚糖纳米粒的制备及表征

以三聚磷酸钠(TPP)为交联剂,通过离子凝胶法制备晚香玉香精壳聚糖纳米粒。研究了壳聚糖质量浓度、香精质量浓度、乳化剂与香精的质量比及反应时间对晚香玉香精壳聚糖纳米粒粒径的影响,并采用动态激光光散射仪(DLS)、透射电镜(TEM)、红外光谱仪(IR)及热重分析仪(TGA)对其结构及性能进行了表征。结果表明,当壳聚糖质量浓度为1.71 g/L、香精质量浓度为1.72 g/L、m(乳化剂)∶m(香精)=1∶2、反应时间为1 h时,制备的晚香玉香精壳聚糖纳米粒平均粒径为138 nm,粒径分布系数为0.100,香精装载量达28.4%,能减缓高温下香精的释放速率。     

明胶/阿拉伯胶复合凝聚法制备DCOIT微胶囊

以羟乙基纤维素(HEC)为乳化剂、明胶和阿拉伯胶为壁材、4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(DCOIT)芯材、甲醛为固化剂、冰醋酸(HAc)和氢氧化钠(NaOH)为pH值调节剂,采用复合凝聚法制备了DCOIT微胶囊。通过单因素试验法探讨了壁材浓度、壁芯比、反应时间、pH值、搅拌速率和乳化剂类型等对微胶囊的粒径、稳定性和包埋率等影响。结果表明:当w(壁材)=3%、壁芯比=m(壳层单体)/m(核层单体)=3、反应时间为2 h、pH≤4.5和搅拌速率为1 000 r/min时,相应DCOIT微胶囊的性能相对最佳。     

喷雾干燥法制备β-环糊精/香兰素微胶囊

采用单因素实验对喷雾干燥法制备β-环糊精/香兰素微胶囊进行研究,以微胶囊的包埋率和装载量为指标优选出最佳的工艺条件为:ρ(β-环糊精)=79.5 g/L,n(香兰素)∶n(β-环糊精)=0.8∶1.0,V(无水乙醇)∶V(水)=1∶10,进风温度130℃,进风速度3.9 m/s,物料流量15 mL/min,得到产品包埋率和装载量分别是69.1%和10.6%。红外光谱结果表明,香兰素与β-环糊精存在分子间相互作用。热重-差热分析结果表明,微胶囊的形成提高了香兰素的热稳定性。粒度分析显示,在50 d存放期间,β-环糊精的平均粒径变化值为0.14～1.2μm,而产品的平均粒径变化值为0.011～0.22μm,后者比前者小,进一步印证了香兰素与β-环糊精形成了超分子微胶囊。     

3-氯-2-氯甲基丙烯水解工艺研究

在N,N-二甲基甲酰胺 (DMF) 存在下, 以3-氯-2-氯甲基丙烯 (CCMP) 为原料, 碱性水解制备2-亚甲基-1,3-丙二醇 (MEPO).考察了影响CCMP转化率的主要因素,结果表明, 在搅拌速度700 r/min, 碱液浓度10%(质量分数), 温度92 ℃, m(DMF)/m(CCMP)=0.15～0.30,最好0.20～0.25,V(OH-)/V(CCMP)=5∶1, 反应时间6 h条件下, CCMP转化率可达95 %以上.说明由CCMP 碱性水解制备MEPO的新工艺路线可行.     

复凝聚法制备β-大马酮微胶囊的工艺研究

以β-大马酮为囊芯材料,明胶和羧甲基纤维素钠(CMC)为壁材,通过复凝聚法制备了β-大马酮微胶囊。以单因素试验为基础,通过正交试验优化了β-大马酮微胶囊制备的工艺条件。确定较佳工艺条件为:m(明胶):m(CMC)=9:1,m(芯材):m(壁材)=1:1,乳化速度8 500 r/min,固化剂用量0.25%,溶液pH=4.5~4.6,反应温度40℃。在此条件下,微胶囊的包埋率达到了97.83%±2.16%,其粒径约为30μm,形貌圆整规则。     

低温固化EP用微胶囊固化剂的制备及性能表征

以PMF(聚三聚氰胺-甲醛树脂)为壁材、TMPMP[三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)]为芯材,采用原位乳液聚合法制备了微胶囊固化剂。探讨了乳化剂类型及掺量、芯壳比[即m(囊芯)∶m(囊壁)]、反应温度、反应时间和p H等对合成微胶囊的粒径和稳定性等影响。研究结果表明:当m(EP)∶m(微胶囊固化剂)∶m[固化促进剂(DMP-30)]=100∶120∶1、芯壳比为2∶1、反应时间为60 min、反应温度为60℃、p H为3和搅拌速率为400 r/min时,微胶囊的粒径为50~125μm,并且具有很好的封闭性和耐热性,能在0℃以上达到较好的固化效果。     

原位聚合法制备分散染料微胶囊

以尿素和甲醛为壁材,分散染料酸性红GP(C.I.266)为囊芯制备了分散染料微胶囊。用SEM和Zeta激光粒度测定仪观察分析微胶囊的粒径分布,讨论了反应条件对微胶囊粒径分布的影响。通过实验,提出了制备该分散染料微胶囊的最佳反应条件为:壁材n(尿素)∶n(甲醛)=2∶3,分散剂阿拉伯树胶质量分数为5%,m(芯材)∶m(壁材)∶m(分散剂)=1∶7 25∶2 5,在pH=3,80℃和搅拌速率为1500r/min的体系中反应2h。     

Box-Behnken效应面法优化薄荷油β-环糊精聚合物微球制备的研究

以产率和包封率的综合得分为指标,以m(β-环糊精微球)∶V(薄荷油)、包合时间、包合温度为因素,采用Box-Behnken效应面法优化薄荷油β-环糊精聚合物微球(β-CDP)的最佳制备方法。结果表明,薄荷油包合物微球最佳制备条件为:V(薄荷油)=1mL、m(β-环糊精微球)=9.60g、V(水)=144mL、反应温度55℃、反应时间3.4h。对包合效果影响程度大小的因素次序:m(β-环糊精微球)∶V(薄荷油)时间温度。最佳条件下得到的微球包合物平均包封率为54.25%,平均产率为93.14%,综合评分值为18.478。     

超滤压力对制备高浓度纳米香精性能的影响

采用超滤技术,对以壳聚糖-三聚磷酸钠为壁材,桂花香精、晚香玉香精为芯材的纳米香精胶囊进行浓缩。通过一系列单因素实验分析不同因素对纳米香精胶囊超滤时间、粒径、固含量、Zeta电位等的影响,获得优化制备条件。采用激光粒度仪(DLS)等对其性能进行检测。结果表明,对于桂花纳米香精,将原液浓缩一倍时,选择相对分子质量150 000的壳聚糖,0.3 MPa超滤压力,香精质量分数为0.5%时超滤综合效果最好;对于晚香玉纳米香精,将原液浓缩一倍时,选择相对分子质量150 000的壳聚糖,0.3 MPa超滤压力,香精质量分数为0.244%超滤综合效果最好。     

β-环糊精微球固化玫瑰香精的工艺研究

以β-环糊精(β-CD)为原料、环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,采用反相乳液法合成β-CD微球;使其对玫瑰香精进行固化。通过L9(34)正交实验对工艺进行优化,并采用红外、X-衍射和热重对固化物进行表征,结果表明最佳固化工艺为：m(β-CD微球/g)︰V(香精/mL)=4︰1,固化时间4h,固化温度50℃,搅拌速度600 r•min-1;在此条件下,玫瑰香精的固化率为64. 2%,产率为89.5%;影响因素的大小依次为：玫瑰香精和β-CD微球的投料比>固化温度>搅拌速度>固化时间。     

新型高浓度纳米缓释香精的制备工艺研究

用超滤技术,对以壳聚糖-三聚磷酸钠为壁材,桂花香精、晚香玉香精为芯材的纳米香精胶囊进行浓缩。通过一系列单因素试验分析不同因素对纳米香精胶囊超滤时间、粒径、固含量、Zeta电位等的影响,获得最佳制备条件。采用激光粒度仪（DLS）等对其性能进行检测。结果表明：对于桂花纳米香精,将原液浓缩一倍时,选择相对分子质量150000的壳聚糖,0.3MPa超滤压力,香精质量分数为0.5%时超滤综合效果最好;对于晚香玉纳米香精,将原液浓缩一倍时,选择相对分子质量150000的壳聚糖,0.3MPa超滤压力,香精质量分数为0.244%超滤综合效果最好。     

3-氯头孢烯酸的合成

以3 羟基 7 苯乙酰基 3 头孢烯酸二苯甲酯为原料,经过氯代、酯水解、酰胺水解3步反应制备了药物头孢克洛的中间体3 氯头孢烯酸(7 氨基 3 氯 3 头孢烯 4 酸,7 ACCA),总收率73%。酶解反应中以c(NaHCO3)=1×10-3mol/L的水溶液代替常用的氨水溶液,缩短了反应时间。三氯化磷作为氯代试剂,间甲酚作为酯水解试剂,反应中采用TLC进行终控,展开剂分别为V(环己烷)∶V(乙醇)=1∶1和V(丙酮)∶V(石油醚)∶V(乙酸)=5∶5∶1。     

厌氧胶固化引发剂微胶囊的制备

用原位聚合法制备了以厌氧胶固化引发剂过氧化羟基异丙苯为芯材、脲甲醛树脂为壁材的微胶囊。通过单因素比较法讨论了影响微胶囊制备的几个主要因素。实验表明,制备脲甲醛树脂微胶囊的最佳反应条件为:n(尿素)∶n(甲醛)=1.0∶2.0,壁材与芯材的质量比为10∶3,阿拉伯树胶的质量分数为2.5%,乳化剪切速度为2 000 r/m in,加酸速度为40 m in内把pH降到1.5。实验制备的微胶囊分散性好、粒径分布窄、平均粒径约为100μm。     

溶剂蒸发法制备磁性微胶囊及其相关性能

将共沉淀法所得纳米OA-Fe3O4(油酸改性Fe3O4)分散于不同介质中形成磁流体作为芯材,以PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)作为壁材,采用溶剂蒸发法制备磁性微胶囊。对不同芯材及乳化剂进行筛选;考察乳化剂用量、m(芯材)∶m(壁材)及乳化转速对微胶囊制备的影响。通过XRD、FTIR、TEM、SEM、光学显微镜、VSM(振动样品磁强计)对纳米OA-Fe3O4和磁性微胶囊的有效成分、形貌、热性能、磁性能进行分析表征。结果表明,共沉淀法制备的纳米颗粒有效成分为Fe3O4,且可形成稳定磁流体。OA-Fe3O4粒径在3～15 nm,比饱和磁化强度为43.3 emu/g,具有顺磁性。以分散在n-C16H34的OA-Fe3O4磁流体为芯材,w〔SDS(十二烷基硫酸钠)〕=2%的水溶液为乳化剂,m(芯材)∶m(壁材)=5∶1,乳化转速800 r/min条件下可制得外形规整,壁厚1～2μm,且粒径集中于(10±2)μm的磁性微胶囊。该胶囊比饱和磁化强度为36.9 emu/g,具有良好的磁响应性。     

响应面法优化纳米UF香精微胶囊工艺

采用原位聚合法以脲醛树脂(urea-formaldehyde resins,UF)为壁材制备的微胶囊常在微米级水平上,实验选用吐温80作乳化剂,通过探究实验工艺,制备出了纳米粒径的脲醛树脂香精微胶囊。进行了乳化香精粒径、固含量、壁芯比(UF壁材与香精芯材的质量比,下同)单因素实验,以激光粒度仪测定的微胶囊粒径大小和分布情况为考察指标,确定了3种因素的水平范围。实验表明,当体系固体质量分数小于1%,壁芯比为(2～5):1,乳化香精粒径为50～200 nm时可制得粒径分布均匀的纳米粒径微胶囊。用响应面分析软件进行实验设计,得到了微胶囊粒径与3种因素之间的三次回归模型,其R2值为0.992 7。对模型进行4组实验验证,验证实验结果相对偏差在6%以内,该模型具有较高可信度。     

基于茶多酚/β-环糊精包合物的水性抗菌油墨制备及性能研究

采用超声波法制备茶多酚/β-环糊精包合物,制定L9(34)正交试验表,研究芯材(茶多酚)与壁材(β-环糊精)的质量比、超声功率、超声温度及时间对包埋率的影响。通过FT-IR和TGA对包合物进行表征,测试了水性抗菌油墨的黏度、细度、附着力、初干性和抗菌性。研究结果表明:当茶多酚/β-环糊精包合物添加量为7%(相对于油墨总质量而言)时,可制备黏度为528.0 mPa·s、细度为35μm、附着力为4B和初干性为10 mm的水性抗菌油墨;该油墨对大肠杆菌的抗菌率可达81.33%。     

β-环糊精对工业骨胶除臭工艺条件的研究

为得到一种无味、粘接强度较高和凝固点较低的骨胶胶粘剂,对β-环糊精(β-CD)除臭工业骨胶的工艺条件进行了探究,并着重探讨了水胶比为1.3∶1时某些因素(如β-CD用量、反应时间、反应温度及搅拌速率等)对骨胶的气味、黏度和凝固点等影响。研究结果表明:采用单因素试验和正交试验法优选出骨胶除臭的最佳工艺条件是m(β-CD)=0.5 g、反应时间为90 min、反应温度为45℃和搅拌速率为200 r/min。     

用离子液体聚合物制备和稳定金纳米粒子

以1-甲基咪唑和4-乙烯基苄氯制备了聚〔1-甲基-3-(4-乙烯基苯甲基)咪唑氯〕(PMVBIC),并用1HNMR和FTIR进行了结构表征。然后在PMVBIC的水溶液中,用NaBH4还原HAuCl4制备金纳米粒子,通过UV-Vis光谱和TEM分析发现,PMVBIC能有效稳定金纳米粒子,而且PMVBIC和NaBH4的浓度会明显影响金纳米粒子的粒径、形状和分散性,当m(PMVBIC)∶m(HAuCl4)=34.5∶1,n(NaBH4)∶n(HAuCl4)=2∶1时,可以制得粒径约7nm、均匀分散的球形金纳米粒子,室温存放150 d无明显变化。