化学实验室检测结果质量控制的影响因素及控制对策

在化学实验室的建设中,主要建立用于做化学实验和物理分析的理化实验室和用于分析检测的分析实验室。分析实验室内的精密仪器较多,需要根据仪器要求,控制室内环境温度、湿度等条件。主要就化学实验室中对检测结果产生影响的因素做简单分析,并提出相应的控制对策。     

如何正确选择中空玻璃惰性气体分析仪

中空玻璃充入惰性气体,有助于改善中空玻璃的传热系数,提高中空玻璃的节能效果。但是,由于充人的惰性气体,尤其是氩气,无色、无味、无毒,因此,必须借助于仪器对充气中空玻璃的浓度进行检测分析,包括两个方面,一是充气中空玻璃的初始浓度,二是充气中空玻璃的密封寿命,亦即惰性气体的保持能力。因此,用于此目的的仪器必须同时具备非常好的精度、实用性、重复性和自我判断校准能力。在选择中空玻璃惰性气体分析仪时,首先应注意把握仪器的精度。     

化学实验室检测结果质量控制影响因素分析

化学实验室肩负着检测产品各项理化性能的重要任务，对于企业的研发和生产过程中，都需要对制备的样品及生产的产品进行指标性能检测，以科学评估产品的可靠性，对研发及生产过程中的配方改进提供理论依据，因此，保证测试数据结果的可靠性十分关键。基于此，本文首先对影响化学实验室检测结果的影响因素进行了分析，随后提出了化学检测结果质量控制的有效措施，不断提高化学实验室质量控制水平，以期提升化学实验室检测结果的准确性。     

对牙膏膏体中控感官指标分析探讨

牙膏感官指标是牙膏质量优劣的一个非常重要的指标，也是消费者购买的一种参考依据，对牙膏感官指标检测有着重要意义，然而，牙膏感官指标检测在中控检测是不易，适宜操作工在生产现场检测和实验室共同把关。     

氨盐水在线自动分析试验与改进

氨盐比在线分析仪主要用于在线自动检测氨盐水中Cl^-浓度和游离氨FNH₃含量。Cl^-浓度检测器内装折光仪,根据不同浓度的液体具体有不同的折光率测定Cl^-浓度。仪器模拟人工检测的过程在线自动检测FNH₃含量。通过分析影响仪器检测与人工检测结果差值大的因素不断对仪器进行改进,最终实现了氨盐比在线分析仪在高氯、高碱、高氨、高挥发、易结晶、多离子共存的环境下,密闭取样、快速、精确在线自动化完成对氨盐水样品的采集、预处理、成分测定、数据计算和传输工作,同时为自动在线检测在纯碱生产过程的大批量应用提供了研究方向。     

湖南省湘潭市昆仑仪器仪表厂

我厂主要从事建材、陶瓷、冶金、化工、铸造等行业以及有关大专院校、科研单位实验室的成套设备、检测仪器的开发和生产。[第一段]     

基于碘量法的自动滴定分析仪开发与应用

基于碘量法的检测分析原理设计在线自动滴定分析仪,选用高精度且稳定性好的进料泵,采用间接接触式视觉传感器检测技术实现滴定终点即时判断,避免传感器与物料直接接触。在溴素氧化工艺现场进行的大量对比实验表明：仪器分析结果的精度比人工化验结果平均高出30%以上。分析误差来源,发现了溴素生产的操作漏洞,即人工取样实验室化验过程中会导致过量氯气挥发,致使样品失真,解决了该行业传统操作的痛点,在提升检测频率和检测精度的同时,实现了机器代人,自动完成在线取样、添加前置试剂、滴定分析、计算结果及清洗排废等流程,整个分析过程用时7 min,相比人工化验时间大幅缩短。仪器安装在溴素生产装置氧化工艺段,可实现氧化卤水溴氯总值的在线检测,为氯气加料阀门的自动联锁控制提供基础数据。     

基于单片机的PM2.5检测与净化系统设计

随着社会的发展,环境污染问题越来越严重,PM2.5是空气质量的重要指标,所以PM2.5的检测就很重要,通过设计的PM2.5检测仪围绕单片机为控制核心,完成数据的采集、显示、参数设置、报警及净化等系统各模块的程序设计,结合各模块的硬件电路实现每个模块的功能,从而实现整个系统的功能。该检测仪主要用于检测环境中的PM2.5浓度,适用于劳动部门生产现场粉尘浓度的测定、环境环保监测部门大气飘尘检测和污染源调查等。     

分光光度法对三氯氢硅中磷含量的检测

磷在三氯氢硅中以三氯化磷形式存在,现在企业上使用检测手段通常为ICP-MS,此检测方法灵敏度高,检出质量浓度也可以达到μg/L,但是,运用此法必须对三氯氢硅原溶液进行预处理,因为三氯氢硅具有极强的腐蚀性,否则会损坏检测设备。另外,此检测设备价格昂贵,不适用于实验室普通大量检测,但是实验室常用检测磷质量浓度可以达到mg/L,故探讨出一种检测磷的常规方法——钼酸铵分光光度法,该法操作方便、设备廉价,且有足够的精度,有望得到工业应用。     

便携式X射线荧光光谱法在土壤重金属快速检测中的应用

考察了仪器检测时间、土壤粒径、紧实度和含水量对Olympus Delta Professional型便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)检测土壤中常见重金属元素(Cr、Ni、Cu、Zn、As和Pb)的影响。结果显示,仪器检测时间和土壤含水量是影响检测结果的两个主要因素,土壤粒径和紧实度对结果的影响并不明显。对标准土壤GSS-4、GSS-5和GSS-27进行5次重复测定的准确度为79%~105%,精密度为0.45%~11.75%,表明该仪器对土壤中重金属检测的准确度和精密度良好。实验室条件下检测结果与ICP-OES检测结果的相关性较好,除了Cr和As元素的决定系数R~2在0.7~0.8外,其他元素的R~2均0.9,表明对样品进行简单的前处理后,该仪器可用于土壤中重金属元素的快速测定。     

高压天然气管道内颗粒物在线检测结果校正方法

采用在线检测装置对天然气管道内颗粒物进行了实验测定,该装置可在操作压力12 MPa下无需减压装置直接对高压天然气内的颗粒物浓度和粒径分布进行检测. 在6.3 MPa压力下,对国内某天然气站管道内颗粒物的特性进行了检测,分析了影响在线测量结果的因素,以离线测量数据为基准,提出了修正方法,对在线测量所得粉尘颗粒物的粒径分布和浓度进行了修正,在线检测所测粒径范围由0.65~9.5 mm修正为0.55~7.2 mm. 修正前在线测量浓度为4.04 mg/m3,离线测量浓度为2.76 mg/m3,二者偏差约为46%,修正后在线检测平均浓度约为2.83 mg/m3,与离线测量浓度的偏差小于5%.     

高压天然气管道内粉尘在线检测方法

针对高压天然气管道分输站场用过滤分离设备性能评价和设备选型的要求,利用小孔节流效应设计了适合高压管道取样用减压装置,在此基础上提出了高压天然气管道内粉尘在线检测方法。采用数值计算与现场试验相结合的方法,验证了粉尘在线检测方法,结果表明减压装置减压过程中无液滴析出、对粉尘浓度和粒度分布影响小,在线检测方法检测结果准确可靠。     

减压释放水中溶解气对水装置流量稳定性的影响

针对水流量标准装置分析了水中溶解气对流量稳定性和计量精度的影响，并安装了微泡排气阀进行对比实验。经理论分析和实验测试表明，水中溶解气在经历减压过程后会由于前后端压差而分离析出，然后形成游离的微小气泡，这些微小气泡在水中继续流动，这会影响水流量标准装置的流量稳定性和计量精度，当水流经微泡排气阀后，微泡排气阀可以捕捉从水中分离析出的微小气泡，从而提高了水流量装置的流量稳定性和计量精度，可使流量稳定性达到0.1%～0.2%的水平，为水流量标准装置的设计和流量稳定性的研究分析了一种新的影响因素并就此提供了解决方案。     

吸附床内气体浓度分布的测定

<正>1引言固定床内流体的轴向与径向混合作用对床层内的传质、传热和反应过程有很大的影响,研究固定床内流体的混合特性一直受到各国学者的重视。固定床中流体与固体颗粒间的传质与流体的混合作用是相互影响的。一些学者对吸附床中气体澎合特性进行了研究。l－3。,但他们所使用的固定床实验装置内径比较小（100mm以下）,一般都采用改变床层高度,在床层出口端收集气体样品进行分析,测定不同床层截面上气体浓度分布。这一检测气体浓度的方法对气、固间有较大传质速率的吸附床会产生较大的误差。为准确测定床层内气体浓度及变化,建立了气体浓度微机检测系统和内径为267nlm的气相吸附装置,催化燃烧式气体浓度传感器置于床层内,可连续检测和记录床层内历点浓度。应用该装置测定了甲烷－空气－SA分子筛物系在床层内不同横截面上甲烷浓度分布及随时间变化的数据。     

Phase equilibria for the design of gas wash systems: Experimental techniques

This report is concerned with the design of gas wash systems and the experimental methods used to obtain phase equilibrium data. The thermodynamic design of the absorber and desorber in a gas wash system requires information about the solubility of gases at infinite dilution, the heat of absorption and the composition of the liquid and vapour phase in the multicomponent high pressure system. The desired information can be obtained with the accuracy required for process design only by experiment. It is practical to use three different experimental techniques: (1) the measurement of Henry coefficients as a function of temperature, (2) the investigation of vapour-liquid equilibria at high pressures, and (3) the measurement of the concentration of the solvent in a high pressure gas.The design and operation of three different equilibrium apparatuses are briefly discussed.Selected examples of experimental results are given for each experimental method including references for a detailed discussion of the results.     

一种新的微量气体浓度检测方法

提出一种微量气体浓度检测的方法,利用单一气体中声速与温度关系,在测量温度时避免了直接测温所带来的测量误差。在测温电路中应用了全数字锁相环技术提高了超声波传播时间的测量精确度。以空气中SF6气体浓度为例在MATLAB环境里建立仿真模型,仿真结果表明:该测量方法的微量气体浓度检测精度达到10-6,相对误差不超过1%。     

Dynamic study and control of crystal size distribution (CSD) in a KCL crystallizer

Previous works on crystal size distribution (CSD) control have indicated that a successful control scheme requires on-line measurement of nuclei density. Such measurements can only be performed using an extremely expensive particle size analyzer. Besides the cost, the accuracy of such analyzers is restricted to low concentration slurries. In the present work an attempt is made to replace nuclei density by an alternative process variable which can be measured easily and inexpensively. Theoretical analysis of a KCl crystallizer shows that slurry density in the fines loop is an excellent substitute for nuclei density. Preliminary tests show that a turbidimeter can be used for measurement of slurry density in the fines loop. Proportional direct feedback control based on measurement of slurry concentration in the fines loop and manipulation of fines removal rate is shown to stabilize an inherently unstable crystallizer. The ability of the control scheme to suppress outside disturbances is also verified.     

槽式孔板的低含液率气液两相流测量特性

槽式孔板是一种新型气液两相流量传感器,目前尚未发现能够应用于槽式孔板的两相流压降相关式,结合空气/水两相流实验数据,比较了五类典型的标准节流元件两相流压降相关式对槽式孔板测量数据的计算结果,分析了这些相关式的适用范围和误差原因。基于不同的建模思想,综合考虑洛—马参数、介质压力、气相流量等参数的作用,建立了三种相对准确的槽式孔板两相流压降相关式,并将其应用于低含液率的凝析天然气计量技术研究,计算结果表明三种相关式均能达到工业计量的精度要求。     

基于DLAS技术的激光气体分析仪的在线应用

介绍了DLAS（半导体激光调制吸收光谱）技术原理、仪器性能特点和基本结构,以及在干熄焦循环气体在线检测应用中的优势。该激光气体分析仪测量不受背景气体交叉干扰,测量准确性高;无需采样预处理,系统响应速度快、可靠性高,维护费用低;不受粉尘与视窗污染的影响,恶劣工业环境适应能力强。实际生产表明,基于DL气S技术的激光气体分析仪可以有效地满足干熄焦循环气体的在线浓度监测。     

Measurement of adsorption characteristics of alumina and activated carbon using a quartz crystal resonator with <Emphasis Type="Italic">i</Emphasis>-butane

A new device for measuring the pore characteristics of adsorbents is developed for fast measurement and convenient sample handling. The proposed device utilizes a quartz crystal resonator capable of detecting the change of mass loading in nanogram scale. The measured material is coated on the electrode surface of the resonator, and the change of resonant frequency of the resonator at different pressures of adsorbate gas is converted into the adsorbed amount used in the computation of the adsorption surface area and pore size. For the performance evaluation of the device, alumina and activated carbon are tested with the adsorbate, i-butane. The experimental results show that the proposed device gives comparable measurements with some deviation to the reference values of the adsorption characteristics. It is proved that the device is relatively simple and requires short measurement time and the mild condition of sample handling.