4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚光度法测定钢样中钛(Ⅳ)

在溴化十六烷基三甲基铵存在下,用分光光度法研究了4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钛(Ⅳ)的显色反应性能。结果表明:在pH 2.0~5.0氯乙酸-氯乙酸钠缓冲溶液条件下,4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钛(Ⅳ)形成摩尔比为2∶1的红色络合物,其最大吸收波长λmax为560 nm,在25 mL显色液中钛量在0~20μg范围内服从比尔定律,相关系数r=0.999 0,测定的表观摩尔吸光系数ε560=4.07×104L.mol-1.cm-1,方法成功应用于钢样品中微量钛的测定,结果同认定值相符。     

4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钼(Ⅵ)显色反应的研究及应用

在溴化十六烷基吡啶存在下,研究了新试剂4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚(TATB)与钼(Ⅵ)的显色反应性能。在pH 1.6~4.2的氯乙酸-氯乙酸钠缓冲介质中,4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钼(Ⅵ)形成2∶1的红色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在550 nm处。25 mL溶液中,钼质量在0~50μg范围内服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数为5.48×104L.mol-1.cm-1。加入氟化钠、抗坏血酸及苦杏仁酸溶液可分别消除Al3+,Fe3+和Ti(Ⅳ)的干扰。所拟方法用于合金样品中微量钼的测定,相     

4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与铁Ⅱ显色反应的研究及应用

在吐温40存在下,用分光光度法研究了新试剂4 (2 噻唑偶氮)连苯三酚(TATB)与铁的显色反应性能。在pH8.0～9.0范围内,4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与铁形成3∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在620nm处,在25mL溶液中铁质量在0～30μg服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε620为4.30×104,所拟方法用于纯铝及铝合金样品中微量铁的测定,结果满意。     

4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚分光光度法测定钢中微量铬

用4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚(TAR)光度法测定钢中微量铬已有报道,但需经萃取分离,操作较繁。本文研究了在乳化剂OP和十二烷基磺酸钠(SDS)存在下铬与TAR的显色条件,并拟定了测定钢中微量铬的新方法。此法经沉淀分离消除了干扰离子的影响,用于钢中微量铬的测定结果满意。     

4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚固相萃取分光光度法测定痕量铂

研究了4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚与铂(Ⅳ)的显色反应,建立了一个测定铂的光度分析新方法。在pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚与铂(Ⅳ)反应生成摩尔比为2∶1稳定络合物,该络合物可用阳离子交换树脂固相萃取柱富集,吸附柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。分离后的测定液中,络合物最大吸收波长为490nm,表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1,铂(Ⅳ)含量在0～1.6μg/mL内符合比尔定律,相关系数r=0.9978,对30余种共存离子进行试验,结果表明,大多数常见离子不干扰测定。方法用于合金、矿石、粉煤灰等样品中铂的分析,相对标准偏差小于5.1%,加标回收率在96%～105%之间。     

4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚与铁Ⅱ的显色反应研究及应用

用分光光度法研究了4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚(BTATB)与铁(的显色反应。在pH 8.0~9.0范围内,BTATB与铁Ⅱ形成3∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在650 nm处;在25 mL溶液中,铁Ⅱ质量在0~25μg范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为6.44×104。所拟方法用于纯铝及铝合金标样中微量铁的测定,结果与认定值相符。     

5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(II)

研究了钌(II)与5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT)的反应,并将方法应用于钌炭催化、钌分子筛中微量钌的测定。实验表明,盐酸羟胺存在时,在pH 4.0~5.5 HAc-NaAc缓冲溶液中,钌(II)与试剂形成稳定的深红色络合物,最大吸收波长位于520nm处;使用0.3mol/L HCl酸化后,络合物转变为另一种具有较高吸收特性的双质子化型体,并呈现两个吸收峰,分别位于538nm和611nm。在优化的实验条件下,钌(II)质量浓度在0.1~0.9μg/mL范围内与其在538nm和611nm处的吸光度加和呈线性关系,相关系数为0.9997。表观摩尔吸光系数为1.08×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于钌炭催化剂、钌分子筛中微量钌的测定,结果与参考值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~3.4%,加标回收率为96.5%~101.0%。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚褪色光度法测定稀土氧化物中微量铈

利用Ce（Ⅳ）的强氧化性对1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）的褪色作用，建立褪色分光光度法测定微量铈的新方法。试验选择了最佳测定条件，讨论了共存离子的干扰情况。结果表明，在0．06～0．12mol／L H2 SO4介质中，有色溶液的最大吸收波长为440nm表观摩尔吸光系数ε=1．02×10^4L·mol^-1·cm^-1.铈量在0～8．0mg／L范围内与有色溶液褪色程度呈线性关系。方法用于稀土氧化物中微量铈的测定，相对标准偏差≤4．7％，回收率为94％～103％。     

2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定铜

研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)与铜的显色反应。结果表明,在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,IZDBA与Cu(Ⅱ)形成稳定的摩尔比为2∶1的紫红色络合物,其最大吸收波长为600 nm,表观摩尔吸光系数为3.62×104L.mol-1.cm-1,Cu(Ⅱ)质量浓度在0.08~0.8 mg/L范围内符合比尔定律。本方法可不经分离直接测定铝合金和镁合金样品中微量的铜,测定结果与认定值相符。     

2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钯(Ⅱ)的研究

研究了新合成显色剂2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO₂-4-CH₃-PADMA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在0.6~2.4 mol/L H₂SO₄介质中,5-NO₂-4-CH₃-PADMA与钯(Ⅱ)形成1∶1的绿蓝色络合物,其最大吸收峰位于621 nm,表观摩尔吸光系数为6.05×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,钯的质量浓度在0~3.2 μg/mL符合比尔定律。由于显色反应直接在强酸性介质中进行,其他金属离子几乎不显色,因此钯的测定具有很高的选择性,常见金属离子及100倍量的铑、25倍量铂、20倍量的钌、10倍量的银、7.5倍量的锇和5倍量的铱等贵金属离子不干扰钯的测定。所拟定的测定方法简便,快速,应用于催化剂和矿样中微量钯的测定,结果满意。     

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯三酚分光光度法测定微量金

本文研究了由十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液存在下,4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯三酚(MQAPG)与Au(Ⅲ)的显色反应,建立了分光光度法测定微量Au(Ⅲ)的新方法。结果表明,在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Au(Ⅲ)与试剂形成1∶2的红色络合物,络合物的最大吸收峰在510 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为2.6×105L.mol-1.cm-1。Au(Ⅲ)浓度在0.007~0.8μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为0.002μg/mL。本     

2,3,7-三羟基-9-(4’-硝基苯基)苯基荧光酮分光光度法测定微量锌

在阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,研究了新型苯基荧光酮类显色试剂2,3,7-三羟基-9-(4’-硝基苯基)苯基荧光酮(p-NPF)与锌离子显色反应的光度性质和反应特性。在pH 9.3的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液介质中,所形成的络合物的最大吸收值位于567 nm处,表观摩尔吸光系数为4.01×104。拟定方法用于废水中微量锌的测定,结果满意。     

负载8-羟基喹啉的活性炭吸附富集—分光光度法测定水中痕量钨Ⅵ

拟定了用负载 8-羟基喹啉的活性炭对水中痕量钨 进行预富集的方法 ,探讨了活性炭吸附钨 及有机试剂的作用机理。在实验条件下 ,10 0mg活性炭负载 8 羟基喹啉后 ,可以大大提高对钨 的吸附效果 ,同时除去干扰测定的金属离子 ,最后用分光光度法测定水中痕量钨 。利用本方法对温泉水样品中的痕量钨 进行分析测定 ,结果令人满意。     

4—（2—噻唑偶氮）—5—二乙氨基苯胺光度法测定钯的研究

研究了新试剂4-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(TDEAB)与钯的显色反应.在表面活性剂溴化十四烷基吡啶存在下,于pH4.0的乙酸盐缓冲溶液中,形成了组成比为Pd∶TDEAB＝1∶1的蓝色络合物,其最大吸收波长为590nm,表观摩尔吸光系数ε＝1.08×105.钯元素含量在0～25.0μg/25mL范围内服从比尔定律.应用于Pd-C催化剂样品中钯的测定,结果令人满意.     

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定合金钢与稀土精矿中微量钛

研究了 4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮 (DBON PF)与钛的反应条件及应用。在 0.0 0 4～ 0.0 16mol/LH2 SO4 介质中 ,离子表面活性剂十二烷基磺酸钠 (SDS)存在下 ,Ti 与DBON PF生成蓝色三元胶束络合物 ,至少稳定 4h ,最大吸收波长为5.68nm ,表观摩尔吸光系数为 9.5× 10 4 。在 2 5mL溶液中 ,Ti 质量在 0～ 9μg范围内遵守比尔定律。于掩蔽剂存在下 ,可不经分离直接测定稀土精矿及合金钢标准样品中微量钛 ,结果与标准值相符     

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量锶

在十二烷基磺酸钠(SDS)胶束溶液存在下,研究了锶(与4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的显色反应。试验表明,在pH 6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,锶(与该试剂形成1∶1的黄色络合物,络合物的最大吸收峰在460 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.29×105。25 mL溶液中,锶(含量在0~12μg范围内符合比尔定律。本法用于铝合金和化学试剂中微量锶的测定,结果令人满意。     

5-[2-(4-氯苯酚)偶氮]-若丹宁分光光度法测定钼(Ⅵ)

介绍了用 5 [2 ( 4 氯苯酚 )偶氮 ] 若丹宁光度法测定微量钼 的方法 ,在H2 SO4 和H3PO4 介质中 ,在VC和表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,钼与显色剂形成 1∶2桔红色络合物 ,最大吸收波长为 462nm ,表观摩尔吸光系数为 5 0 6× 10 5,于 2 5mL溶液中 ,钼 量在 0 5～ 5 μg范围内符合比尔定律。方法可直接用于人发中钼的测定     

2—（2—喹啉偶氮）—4—二甲氨基苯甲酸光度法测定钢铁中镍

合成了新试剂2－（2-喹啉偶氮）－4-二甲氨基苯甲酸（QADMABA）,并研究了其与镍的显色反应,在pH8.0硼酸－磷酸二氢钾缓冲介质中,吐温-80存在下,QADMABA与铜反应生成21稳定络合物,λmax＝580nm,ε＝9.6×104。镍含量在0～10μg／25mL内符合比尔定律,方法用于钢铁样品中镍含量的测定,结果令人满意。