乙酸丁酯萃取-EDTA滴定法测定铟阳极泥中高含量铟

铟阳极泥中除了含有大量铟外,还含有一定量的铅、锌、铜、锡、铋、锑等,如果直接应用EDTA滴定法对铟阳极泥中铟进行测定,这些杂质元素将会对测定产生干扰,据此,实验提出了采用盐酸、硝酸、氢溴酸-硫酸分解试样,在碘化钾-硫酸介质中使I-与In3+络合从而以InI4-形式被乙酸丁酯萃取,用2%(V∶V)盐酸再反萃取两次,最终用EDTA滴定法测定铟阳极泥中铟的分析方法。条件优化实验表明:在1.5mol/L KI-2.0mol/L H2SO4介质中,用20mL乙酸丁酯对30mg铟的萃取率基本达100%;用50mL 2%盐酸、20mL 2%盐酸对15.00mL 2g/L铟标准溶液各反萃取一次,铟的反萃取率基本达100%;在pH 2.5~3.0及微沸条件下,用EDTA标准滴定溶液滴定,滴定终点清晰明亮,突跃明显,结果平稳。将实验方法应用于铟阳极泥中铟的测定,铟的回收率为99%~101%,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1%。     

从含铟铅合金中回收铟

采用电溶-萃取工艺从铅铟合金中回收铟。结果表明,在电流密度155 A/m2、电解周期24 h、电解前液含In 1.8g/L、室温、极距为4 cm的最优条件下,金属铟的溶出率达到94.28%;采用P204从氟硅酸电解液中非平衡萃取提取铟,在有机相组成为30%P204+70%磺化煤油、萃取级数为3级、相比VO∶VA=1∶3的条件下,金属铟的萃取率达到98.69%。负载有机相采用6 mol/L的盐酸反萃,在VO∶VA=6∶1、级数为6级的条件下,反萃率接近100%,同时实现了与杂质元素Zn、Fe、Sn的分离。     

沉淀分离法回收真空炼锌渣中铟的研究

从炼锌副产物中回收铟,大多采用萃取法将铟从酸浸液中富集分离出来,存在易乳化、废水酸度高、废水量大等缺点。针对真空渣等铟含量较高的物料提出沉淀富集分离的方法。用碳酸钠中和酸浸液至p H5.0,可将铟、锡完全沉淀而与锌、铁等元素分离。铟、锡混合沉淀用盐酸溶解,再将Sn2+氧化为Sn4+,调整溶液p H为2.0,进行铟、锡分离,得到的氯化铟溶液经置换、碱熔等工艺处理,可得99.3%的粗铟。     

四丁基溴化铵-碘化钾-铟（Ⅲ）三元缔合物浮选分离铟的研究

研究了四丁基溴化铵-碘化钾-铟（Ⅲ）三元缔合物浮选分离铟的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,In（Ⅲ）与四丁基溴化铵和KI形成不溶于水的三元缔合物InI4- ·TBAB+,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液pH值为2.0,四丁基溴化铵和KI的浓度分别为6.0×10-4 mol/L和5.0×10-3 mol/L时, In（Ⅲ）可与Fe2+、Al3+、Mn2+、Sn、Ni2+、Zn2+、Cr3+、V（Ⅴ）、W（Ⅵ） 和Co2+定量分离,且In（Ⅲ）的浮选率达到99.1 %以上。对合成水样中In（Ⅲ）进行分离和测定,效果良好。该方法不污染环境,在痕量铟的分离和富集分析中有很好的实用价值。     

四丁基溴化铵-碘化钾-铟（Ⅲ）三元缔合物浮选分离铟的研究

研究了四丁基溴化铵-碘化钾-铟（Ⅲ）三元缔合物浮选分离铟的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,In（Ⅲ）与四丁基溴化铵和KI形成不溶于水的三元缔合物InI4- ·TBAB+,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液pH值为2.0,四丁基溴化铵和KI的浓度分别为6.0×10-4 mol/L和5.0×10-3 mol/L时, In（Ⅲ）可与Fe2+、Al3+、Mn2+、Sn、Ni2+、Zn2+、Cr3+、V（Ⅴ）、W（Ⅵ） 和Co2+定量分离,且In（Ⅲ）的浮选率达到99.1 %以上。对合成水样中In（Ⅲ）进行分离和测定,效果良好。该方法不污染环境,在痕量铟的分离和富集分析中有很好的实用价值。     

利用ITO废靶材回收金属铟

以ITO(Indium Tin Oxide)废靶材为原料进行盐酸溶解、铝置换和电解 ,以回收金属铟。讨论了酸溶解、铟锡分离和电解的影响因素。得出用盐酸溶解 ,用量为理论用量的 1.5～ 3倍 ,溶解温度在 85℃时 ,靶材溶解迅速彻底。溶液温度为 5 0℃时 ,用金属铟置换溶液中锡离子 ,再用薄铝片将铟离子置换出来 ,粗铟的回收率可达到 97%。粗铟电解的最佳条件是 [In] =5 0～ 10 0 g·L- 1 ,温度 2 5℃ ,pH值 2 .5 ,电流密度 60～ 80A·m- 2 ,槽电压 3 3 0～ 3 5 0mV ,电解得到纯度 99.995 %的金属铟 ,金属铟总的回收率大于 93 %。     

全萃取法从锡尾矿氯化挥发收尘溶液中提取各种有价金属的工艺过程

本文提出了全萃取法回收锡尾矿氯化挥发收尘溶液中各种有价金属的工艺流程。以锡置换收尘溶液中的As、Bi,置换渣经盐酸分解后,先用氯仿萃取As,后以50％TBP-煤油萃取Bi;脱As、Bi后的收尘溶液用25％TBP-煤油萃取Sn,萃Sn后的萃余液用10％N235-煤油萃取Zn,进而用4.6mol/LMIBK-0.08mol/LN263-煤油从萃Zn后的余液中协同萃取In,从而达到了各种有价金属综合回收的目的。     

转盘萃取塔选择性分离富集铟渣浸出液中的铟试验研究

针对湿法炼锌产出的含铟渣浸出液,采用转盘萃取塔分离溶液中的铟、铁,研究了溶液中铟铁离子萃取效果、金属离子萃取顺序、轻重两相的分离效果及乳化情况。考察了转盘转速、进料流量、P204浓度、溶液酸度、反应温度和相比等因素对分离效果的影响。结果表明：在反应温度25℃、重相体积流量7.8 L/h、P204浓度20%、转盘转速360 r/min、溶液酸度60 g/L、相比V_O/V_A=1/1优化条件下,铟萃取率可达75%,杂质铁萃取率小于5%,轻重两相基本完全分离,并无乳化现象;萃取等温线结果表明,在相比V_O/V_A=1/1条件下,采用3级逆流萃取可实现完全萃取铟;负载有机相先采用稀硫酸洗涤,再以5 mol/L盐酸作为反萃取剂,在相比V_O/V_A=1/1条件下反萃取,铟反萃取率超过98%,反萃取液经过置换处理后可返回湿法炼锌流程,有机相可再生使用。     

离子交换分离EDTA滴定法测定黄铜中锌

用电解法分离基体铜后,电解液经强碱性阴离子交换柱,使锌与其他元素分离;以0.5 mol/L硝酸作洗脱液,洗脱树脂吸附的锌;用二甲酚橙为指示剂,EDTA滴定法测定洗脱液中的锌。对阴离子交换树脂分离锌的条件进行了研究。结果表明,上柱溶液中盐酸浓度为2 mol/L,洗脱液硝酸浓度为0.5 mol/L,洗脱速度在6～8 mL/min时锌的回收率较高。用本法测定了黄铜标准样品中的锌,测定结果与认定值相符,加标回收率在98.7%～100.5%之间。     

从赤泥盐酸浸出液中提取钪的工艺研究

本文主要是对含钪298.8 mg/L赤泥盐酸浸出液进行提钪技术的研究,本工艺用3%P204+5%环烷酸+煤油作萃取体系,从盐酸浸出液中萃取钪,用6 mol/L的HCl和蒸馏水进行洗涤,再以2 mol/L的NaOH溶液反萃,最终得到的钪富集物中Sc₂O₃的纯度为50.9%。     

离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铅

样品经盐酸溶解、阳离子交换树脂分离并将试液蒸发浓缩后,用石墨炉原子吸收光谱法测定了高纯铟中的痕量铅。探讨了溶样方法、离子交换分离和测定铅的条件。结果表明:用8 mL盐酸将1 g样品溶解,以0.5 mol/L 盐酸作为淋洗液进行离子交换可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0 mol/L 盐酸可洗脱铅。干扰试验表明,铝、铜、铁、镁、镍、锡、铊、锌与小于10 μg的铟虽然不能与铅分离,但对测定无影响。当称样量为1 g,定容体积为1.0 mL,进样量为50 μL时,方法线性范围为0.5～4.0 ng/mL,测定下限为0.000 6 μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1-1994的0.1 μg/g低3个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.1%～19.7%之间,加标回收率为92%～120%。     

螯合树脂法从酸性溶液中分离回收铟和镓

采用氨基磷酸螯合树脂对酸性溶液中的铟、镓进行了吸附分离研究。结果表明:该螯合树脂对溶液中铟、镓有较好的吸附性能,吸附于树脂上的铟、镓可分别以4 mol/L的HCl溶液或1 mol/L的NaOH溶液予以洗脱。利用NaOH溶液洗脱铟、镓显著差别,可望以该树脂从酸性溶液中分离回收铟和镓。     

电位滴定法测定Ruthner法盐酸再生工艺流程酸洗液中游离盐酸浓度

采用Ruthner法盐酸再生工艺对酸洗液进行再生处理时,需要及时测定其游离盐酸浓度。当采用通过电位滴定法测定酸洗液中游离H⁺浓度得到游离盐酸浓度的方法时,酸洗液中Fe²⁺和Fe³⁺的存在会干扰测定。实验利用Ca-CaY(0.1mol/L EDTA-0.150mol/L CaCl₂溶液)作为掩蔽剂消除了酸洗液中大量Fe²⁺和少量Fe³⁺的干扰,实现了电位滴定法对Ruthner法盐酸再生工艺流程酸洗液中游离盐酸浓度的测定。试验结果表明,Ca-CaY掩蔽剂的加入不仅对游离酸的测定无影响,且可使pH值的突跃范围变窄;在采用电位滴定法时,设定终点判断阈值为10、终点判断范围pH=7~10、终点识别为最大,可避免pH=6附近的突跃对终点的影响从而获得准确的滴定终点。优化后确定Ca-CaY掩蔽剂用量为10mL。从Ruthner法盐酸再生工艺不同流程中各取1个酸洗液样品,按实验方法测定游离盐酸浓度,并采用间接法进行方法对比。结果表明,采用t检验验证,t为0.51~1.18,小于t_(0.05,9)=2.26,说明实验方法和间接法测定结果无系统差。实验方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在1.5%~2.6%之间。选取Ruthner法盐酸再生工艺流程中的不同酸洗液样品,按照实验方法进行测定,并加入一定量0.1mol/L盐酸标准滴定溶液进行加标回收试验,回收率在96%~103%之间。     

铟反萃液除锡工艺研究与应用

在采用湿法炼锌还原浸出后液进行铟的回收过程中,部分锡进入反萃液中,影响后续精铟质量,除锡渣中含有铟、锡等杂质,锡会在系统中逐步富集,影响萃取剂的使用寿命,降低生产效率.本文进行了采用预调pH值-H2 O2氧化方法去除反萃后液中锡的研究,分别对终点pH值、双氧水加入量、反应时间等条件进行试验,考查不同条件下的除锡效果,并...     

流动注射离子交换分离-火焰原子吸收光谱法测定痕量铋

研究了采用流动注射技术进行痕量铋的离子交换分离富集 ,在 0 2mol/LHCl溶液中 ,Bi3 + 与Cl- 形成阴离子 ,被离子交换树脂交换富集 ,用 0.2mol/L硝酸 -1 2 %柠檬酸溶液洗脱 ,火焰原子吸收光谱法测定。经分离后 ,铋的测定灵敏度可提高数倍 ,大量共存离子不干扰铋的测定。方法用于钢铁及合金中微量铋的测定 ,结果令人满意。     

氯盐体系铟萃取富集试验

针对氯盐体系铟的萃取进行萃取体系、酸度、萃取剂浓度、相比和时间条件试验,对反萃过程中关键影响因素盐酸浓度进行试验。最佳萃取工艺参数为:有机相30%P204、相比(O/A)=1/3、皂化率60%、初始水相pH=0.5、室温混合5min;铟一级萃取率能够达到97.01%,三级逆流萃取能够稳定达到99.5%。反萃工艺参数为相比10/1、盐酸浓度3mol/L、室温混合5min,一级反萃率75.52%,三级反萃率达到100%。经萃取、洗涤、反萃后,铟回收率达到96.8%。     

WO3–CaSO4在HCl–Na2SO4溶液中的平衡溶解

目前钨冶炼的碱分解工艺,存在用水量大、废水量大、加工成本高等问题,使钨冶炼企业面临着经济与环保的双重压力,不能继续满足行业发展需求。对此,在大量白钨焙烧分解工艺研究的基础上,提出了酸法焙烧思路,开发出了硫酸盐焙烧分解白钨工艺,一步转型生成WO₃。由于白钨矿焙烧产物的主要杂质为Na₂SO₄与难溶CaSO₄,可采用盐酸浸出方式进行钨钙分离,本文采用等温平衡法,考察对比了WO₃、CaSO₄与WO₃–CaSO₄在HCl–Na₂SO₄溶液中的溶解行为,结果表明:WO₃与CaSO₄在盐酸中的溶解度相差较大,CaSO₄在盐酸中溶解度随温度、盐酸浓度的升高而增大,在温度80 ℃、盐酸浓度3 mol·L–1的条件下,硫酸钙在盐酸中的溶解度达到峰值55 g·L–1,而Na₂SO₄可显著降低CaSO₄在盐酸中的溶解度,缩小CaSO₄与WO₃在盐酸中的溶解差,WO₃溶解度则维持在0.3～3 g·L–1范围内,结合目前成熟的低钨回收工艺,能将该部分溶解钨有效地回收,即控制一定的溶解条件有利于钨钙高效分离。