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以 2 ,6 二氯 4 硝基苯胺为原料经重氮化和脱氨基反应制得 3,5 二氯硝基苯 ,收率在 6 0 %以上。对影响重氮化和脱氮反应的因素 ,如硫酸的用量、硫酸的浓度、反应温度、反应时间以及催化剂等的影响进行了研究。 相似文献
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研究了以2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,合成3,5-氯苯胺的中间体3,5-二氯硝基苯的工艺条件。通过实验讨论了硫酸用量、乙醇用量、反应温度、时间、催化剂等各种因素对产品产率的影响,确定了最佳合成条件。结果表明:在最佳合成条件下,得到的产品收率可达79.6%。 相似文献
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对以五氯吡啶为起始原料合成4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶的工艺进行了改进,研究了相关因素对4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶收率的影响。结果表明,反应中水分对氟交换反应影响很大,无水条件下氟交换反应温度为100~158℃时中间体3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶收率超过80%;无水KF无需预先用烘箱干燥,氟化产物无需用精馏塔分离,且氨化反应无需耐高温高压设备(室温即可反应),产物总收率为70.4%。此方法操作简单、反应条件温和、设备投资少、生产成本低,具有较高的实用价值。 相似文献
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研究用KClO3-H2SO4直接氯化对硝基氯苯制备1,2-二氯-4-硝基苯,探讨了氯酸钾用量、硫酸用量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得到了最优的反应条件:硫酸的体积数为35 mL,n(对硝基氯苯)∶n(KClO3)为1∶1,反应温度55℃,反应时间6 h,1,2-二氯-4-基苯的收率为91.8%。 相似文献
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以脱氢醋酸为原料经两步反应合成 2 ,6 二甲基 3,5 二氯 4 羟基吡啶 ,第一步是 2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶的制备 ,第二步是 2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶的氯化反应。对于 2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶的制备 ,投料比为n (脱氢醋酸 )∶n (氨 ) =1∶2 ,反应溶剂的体积组成为V(N ,N 二甲基甲酰胺 )∶ V(反应中蒸出液 )∶ V(前次反应抽滤母液 ) =1∶1∶2 5 ,投料的顺序为先将脱氢醋酸溶于溶剂中 ,再加氨水 ,而不能先加氨水后加溶剂。氯代反应制备 2 ,6 二甲基 3,5 二氯 4 羟基吡啶 ,2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶水溶液的质量浓度为 0 0 5g/mL ,操作顺序为通氯气一定时间后 ,先调节反应液pH到 3,然后将固体滤出。 相似文献
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以间苯二胺为原料,通过重氮化氟代、溴化、硝化、催化加氢还原等反应,制得纯度大于99%的3,5-二氟苯胺产品。该合成工艺有利于工业化生产。 相似文献
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本文用氯化的方法来合成2,6-二氯-4-硝基苯胺,讨论了5种氯化工艺、反应条件及环保问题,得出直接氯化法是最优越的,这种合成方法工艺简单,质量好,同时不造成环境污染。 相似文献
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介绍了制备3,5-二硝基甲苯的新工艺,通过对甲苯胺的酰基化、硝化、水解、重氮化和醇解制得。产品得率有较大程度的提高。 相似文献
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Gary O. Rankin Christopher R. Racine Monica A. Valentovic Dianne K. Anestis 《International journal of molecular sciences》2021,22(1)
The current study was designed to explore the in vitro nephrotoxic potential of four 3,5-dichloroaniline (3,5-DCA) metabolites (3,5-dichloroacetanilide, 3,5-DCAA; 3,5-dichlorophenylhydroxylamine, 3,5-DCPHA; 2-amino-4,6-dichlorophenol, 2-A-4,6-DCP; 3,5-dichloronitrobenzene, 3,5-DCNB) and to determine the renal metabolism of 3,5-DCA in vitro. In cytotoxicity testing, isolated kidney cells (IKC) from male Fischer 344 rats (~4 million/mL, 3 mL) were exposed to a metabolite (0–1.5 mM; up to 90 min) or vehicle. Of these metabolites, 3,5-DCPHA was the most potent nephrotoxicant, with 3,5-DCNB intermediate in nephrotoxic potential. 2-A-4,6-DCP and 3,5-DCAA were not cytotoxic. In separate experiments, 3,5-DCNB cytotoxicity was reduced by pretreating IKC with antioxidants and cytochrome P450, flavin monooxygenase and peroxidase inhibitors, while 3,5-DCPHA cytotoxicity was attenuated by two nucleophilic antioxidants (glutathione and N-acetyl-L-cysteine). Incubation of IKC with 3,5-DCA (0.5–1.0 mM, 90 min) produced only 3,5-DCAA and 3,5-DCNB as detectable metabolites. These data suggest that 3,5-DCNB and 3,5-DCPHA are potential nephrotoxic metabolites and may contribute to 3,5-DCA induced nephrotoxicity in vivo. In addition, the kidney can bioactivate 3,5-DCNB to toxic metabolites, and 3,5-DCPHA appears to generate reactive metabolites to contribute to 3,5-DCA nephrotoxicity. In vitro, N-oxidation of 3,5-DCA appears to be the primary mechanism of bioactivation of 3,5-DCA to nephrotoxic metabolites. 相似文献
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