无溶剂合成硬脂酸月桂醇酯的研究

在无溶剂存在、微波辐射协助下,以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,4A分子筛作脱水剂,以月桂醇和硬脂酸为原料快速合成了硬脂酸月桂醇酯.讨论了醇酸物质的量比、微波功率、辐射时间和催化剂用量对反应的影响.经正交实验得出合成最佳条件为:醇酸摩尔比1∶1.1、PrSA占原料总质量的1.5%、微波功率270±10 W、辐射时间20 min,产率可达95%.     

固体酸催化剂催化脂肪酸甲酯化反应

以直接合成法制备了磷钨酸改性的介孔分子筛PW/SBA-15催化剂,用X射线衍射和红外光谱对催化剂进行了表征。并将该催化剂用于脂肪酸与甲醇的酯化反应。考察了醇酸比、催化剂用量、反应温度对酯化反应的影响。结果表明,催化剂PW/SBA-15具有良好的水热稳定性和纯硅SBA-15的介孔结构。在反应温度90℃、催化剂用量为硬脂酸质量的5%、醇酸物质的量比为27:1、反应时间4 h的条件下脂肪酸的转化率可达94%。     

锗钨酸催化合成硬脂酸乙酯的研究

以硬脂酸和无水乙醇为原料,锗钨酸为催化剂,催化合成硬脂酸乙酯。考察了原料醇酸比、反应时间、催化剂用量等工艺条件对酯化反应产率的影响,并用正交实验优化出较佳的合成条件：醇酸比为9∶1、催化剂与反应物质量比为1∶100、反应时间6h、在此条件下硬脂酸乙酯产率可达95%以上。     

SnCl4·5H2O催化合成对羟基苯甲酸异丙酯

以SnCl4·5H2O为催化剂、异丙醇和对羟基苯甲酸为原料,直接酯化合成了对羟基苯甲酸异丙酯.讨论了醇酸物质的量比、反应时间以及催化剂用量等因素对酯化反应的影响,得到最佳反应条件为醇酸物质的量比为21,催化剂用量为2.5%,酯化时间为2.5h.在此条件下酯化率可达85%.     

SnCl4·5H2O催化合成对羟基苯甲酸异丙酯

以SnCl4·5H2O为催化剂、异丙醇和对羟基苯甲酸为原料，直接酯化合成了对羟基苯甲酸异丙酯。讨论了醇酸物质的量比、反应时间以及催化剂用量等因素对酯化反应的影响，得到最佳反应条件为：醇酸物质的量比为2：1，催化剂用量为2．5％，酯化时间为2．5h。在此条件下酯化率可达85％。     

结晶四氯化锡催化合成尼泊金丁酯的研究

以SnCl4.5H2O为催化剂,正丁醇和对羟基苯甲酸为原料合成尼泊金丁酯,讨论了醇酸物质的量比、反应时间及催化剂用量等因素对酯化反应的影响,得出最佳反应条件为:催化剂用量为2.5%,醇酸物质的量比2∶1,反应时间2.2 h,催化剂重复使用较好,在此条件下酯化率可达86%。     

磷钨酸铈催化合成棕榈酸和硬脂酸混合酸甲酯

采用磷钨酸铈作为催化剂,在反应温度67 ℃合成棕榈酸和硬脂酸混合酸甲酯反应,研究酸醇物质的量比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响,并在最佳反应条件基础上研究催化剂的循环利用工艺。结果表明,在酸醇物质的量比1∶10、催化剂用量为棕榈酸和硬脂酸混合酸质量的8%、反应时间4 h和催化剂重结晶后循环利用10次条件下,棕榈酸和硬脂酸混合酸转化率均≥96.0%,催化剂反应前后的IR和XRD表征发现,催化剂均为Keggin型结构,未发生变化,表现出良好的催化活性。     

活性炭负载金属离子催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯的研究

以柠檬酸和正辛醇为原料,采用活性炭负载金属离子Sn^4＋、Fe^3＋、Ti^4＋为催化剂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯,分别考察了催化剂种类、催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度、反应时间、醇酸物质的量比对酯化反应的影响,并对产品进行红外光谱分析。实验结果表明,以活性炭负载四氯化锡催化合成的最佳工艺参数：反应温度为200℃,催化剂用量为2．3g,醇酸物质的量比为1：4．5,反应时间为1．5h时,酯化率可达97．6％。     

对甲苯磺酸铜催化合成邻苯二甲酸二丁酯

以对甲苯磺酸铜作为合成邻苯二甲酸二丁酯的催化剂，考察醇酸物质的量比、催化剂用量和反应时间对酯化率的影响。实验结果表明，其较优条件为邻苯二甲酸酐0.05 mol，醇酸物质的量比=2.0∶1,催化剂用量为原料邻苯二甲酸酐物质的量的1.5%，回流温度下反应2.5 h，在此条件下酯化率可达98.5%。反应后对甲苯磺酸铜经过简单的相分离就可重复使用，无需再生，兼有均相和多相催化剂的优点。     

硫酸高铈催化合成异戊酸丁酯

采用硫酸高铈为催化剂合成了异戊酸丁酯.考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂及催化剂重复使用性等因素对收率的影响.适宜反应条件为:异戊酸0.2mol,醇酸物质的量比1.2,催化剂0.75g,苯5mL,反应80min,收率可达95.7%.     

分子筛微波辐射负载CaO催化合成生物柴油

研究微波辐射法制备固体碱催化剂CaO/NaY在合成生物柴油中的应用。结果表明,该催化剂在醇油摩尔比9∶1,催化剂质量分数3%,反应温度65℃,反应时间3 h等条件下,以精制大豆油为原料制备的生物柴油得率可达95%;而以酸值(以KOH计)为4 mg/g和含水质量分数为1.5%的油脂为原料,生物柴油得率可分别达到92.4%和84.8%。催化剂结构表征表明:微波辐射改善了CaO在载体NaY上的分散,其总碱量(H-27)达到3.798mmol/g,是一种固体超强碱。     

Pd/NaY催化苯甲醇无溶剂选择性氧化反应

采用离子交换法将[Pd(NH₃)₄]²⁺交换到NaY分子筛中,经焙烧和氢气还原制备金属钯粒径可调变的Pd/NaY催化剂。在(120~500) ℃改变焙烧温度,可以获得金属钯粒径(1.3~11.9) nm的Pd/NaY催化剂。Pd/NaY催化剂能够催化苯甲醇的无溶剂选择性氧化反应,对含不同钯粒径的Pd/NaY催化剂上醇选择性氧化研究发现,在1.6%Pd/NaY催化剂用量0.1 g、反应温度100 ℃、苯甲醇用量48.5 mmol和O₂流速3 mL·min^-1条件下,苯甲醇转化的真实转化频率随粒径变化在3.2 nm处呈最大值,该反应为结构敏感反应。     

水热法制备NaY型分子筛及其催化合成柠檬酸三丁酯

以正丁胺为模板剂,采用水热法制备了NaY型分子筛,用XRD、SEM和TG-DTA等手段对分子筛进行表征,研究了晶化时间、晶化温度、投料顺序和添加NaCl对制备的分子筛性能的影响,原料中添加NaCl,423 K晶化50 h,制备的NaY型分子筛结晶度高,颗粒均匀,粒径约1 μm.用制备的分子筛分别负载CuO-ZnO<,2...     

氯乙酸异丙酯复合催化合成研究

以氯乙酸与异丙醇为原料,采用结晶硫酸高铈/硫酸氢钾复合催化剂,催化合成氯乙酸异丙酯.研究了不同助催化剂、催化剂配比和用量对其合成反应的影响,优化了醇酸比、催化剂用量、反应时间等反应条件,并且考察了复合催化剂的重复使用性.结果表明,以结晶硫酸高铈/硫酸氢钾为复合催化剂的效果最好,其最适宜反应条件为:n(醇)/n(酸)为1...     

癸二酸二正己酯的催化合成

以癸二酸和正己醇为原料、SO42-/ZrO2为催化剂、甲苯为带水剂合成了癸二酸二正己酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂用量对癸二酸酯化率的影响。确定了最佳工艺条件:醇酸摩尔比为2.9,催化剂用量为4.8%,反应温度为195℃,反应时间为1.5h,带水剂用量为75%。在最佳工艺条件下,癸二酸的酯化率可达98%以上。     

对甲苯磺酸催化制备油酸异丙酯及动力学研究

油酸与异丙醇在对甲苯磺酸催化剂的作用下发生酯化反应制备油酸异丙酯,研究了催化剂用量、醇酸配比、反应时间、反应温度等对转化率的影响。结果表明,催化剂的量4%,醇酸体积比2.5∶1(摩尔比10.3∶1),反应温度75℃,反应时间5 h,酯化率达到91.8%。动力学计算表明,对甲苯磺酸催化制备油酸异丙酯的反应级数为1级,频率因子A=611.1,反应活化能为24.0 kJ/mol。     

纳米固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成棓酸异戊酯的研究

以TiC l4为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纳米固体超强酸SO42-/TiO2催化剂,探讨了硫酸浸渍浓度、焙烧温度、焙烧时间对催化剂性能的影响。以纳米固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,由棓酸与异戊醇直接酯化合成棓酸异戊酯,研究了回流反应时间、催化剂用量、醇酸物质的量比对棓酸异戊酯收率的影响。较佳工艺条件为:醇酸物质的量比为10∶1,反应时间3 h,催化剂用量3%,棓酸异戊酯的收率可达70.44%。     

酸化膨润土催化酯化合成癸二酸二正己酯

以酸化膨润3a（SO4^2-／Bentonite）固体酸为催化剂、癸二酸和正己醇为原料合成了癸二酸二正己酯。考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,得到了较佳酯化反应工艺条件：正己醇与癸二酸的物质的量比为4．0：1,SO4^2-／Bentonite用量为醇酸总质量的4．17％、反应温度不高于160℃、反应时间为3h,此条件下癸二酸的转化率达到99．05％。催化剂重复使用3次,癸二酸的转化率仍可达93％以上。     

固体超强酸催化合成苯乙酸月桂醇酯

以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,以苯乙酸和月桂醇为原料,直接合成苯乙酸月桂醇酯,研究探讨了原料摩尔比、反应时间、催化剂用量等工艺条件对苯乙酸月桂醇酯收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:醇酸摩尔比3.0∶1,催化剂用量5%,反应时间3h,酯化率可达90.8%。     

磷钨酸铝合成柠檬酸三丁酯

以磷钨酸和结晶三氯化铝为原料合成磷钨酸铝，并以此为催化剂, 由柠檬酸与正丁醇合成柠檬酸三丁酯。考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间和反应温度对酯化反应的影响，得出合成柠檬酸三丁酯的最优化条件为：醇酸物质的量比为4.5∶1，催化剂用量为柠檬酸质量的2.5%，反应时间4 h, 反应温度150 ℃，产品的收率达93.5 %。将磷钨酸铝与其他类型的催化剂进行比较，证明磷钨酸铝催化高效，可回收使用。并对合成的产品进行了红外光谱分析及折光率的测定。