石墨炉原子吸收光谱法测定钨粉及三氧化钨中微量铅、镉

本文研究了用酒到石酸络合基体元素钨，在不加基体改进剂的情况下，用标准加入法直接测定钨粉及三氧化钨中微量铅，锌的方法，铅，镉的检出限分别为2．6ng/ml和0.11ng/ml，回收率分别90％－115％和93％－113％之间，相对标准偏差均小于10％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定滑石中酸溶痕量铅镉

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定滑石中酸溶痕量铅镉的方法。采用硝酸(φ=5%)加热溶解滑石,既表征自然环境中滑石所能溶出的全部铅、镉,又避免了对石墨管的腐蚀,得到平稳且较高的吸光度。利用试样中溶出基体镁与硝酸形成的硝酸镁作为基体改进剂,使铅、镉的灰化温度分别提高到900℃和500℃,消除了基体干扰,溶出滑石中的其他元素均不影响铅、镉的测定。该方法测定铅、镉量的线性范围分别为0~100μg/mL,0~10μg/mL;检出限分别为1.95μg/L,0.54μg/L。用于滑石中酸溶铅、镉的测定,相对标准偏差分别为     

石墨炉原子吸收法测定山核桃中铅铬镉

通过对山核桃不同分解方法和分解条件的研究,确定了山核桃较佳的分解方法和条件。同时对石墨炉原子吸收法测定山核桃中的铅铬镉方法的仪器条件、基体改进剂等进行了详细深入的研究,建立了石墨炉原子吸收法测定山核桃中铅铬镉重金属的检测方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定钼中铅含量

采用石墨炉原子吸收光谱法测定钼中铅含量。考察了原子化温度、原子化时间及基体干扰等因素,得到了最佳测定条件为:灰化温度1 000℃、原子化温度1 600℃、原子化时间2 s、过氧化氢用量4~5 mL、硝酸介质浓度3%(V/V)。检出限为1.33 ng/mL,特征浓度为1.52 ng/mL,回收率为100.0%~110.0%。     

基体稀释或基体匹配石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铅和镉

用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中Pb和Cd时,有时候直接按照方法标准GB/T 17141—1997操作,测定结果不能满足质控要求。研究结果表明,目标元素系列标准溶液中,分别含和不含土壤基体元素Na、Mg、Al、Si、Fe、Ca等元素混合成分时,校准曲线斜率明显不同。为减小基体效应的影响,基于文献调研和实验结果,对上述方法标准实验步骤进行了下列改进:(1)取相同体积实际样品消解液混合后,定量加入到用于建立校准曲线的系列标准溶液中,用于基体匹配;(2)对消解液进行适度稀释,仍采用标准溶液建立校准曲线。用4个土壤标样和土壤样品加标测定结果对改进后的方法进行了验证,结果表明,基体稀释法测定Pb的回收率范围分别为90.4%~114%;测定低含量Cd时,回收率范围为84.1%~125%。基体匹配法测定Pb和Cd的回收率范围分别为93.0%~105%和102%~119%,基本满足土壤样品中重金属回收率为80%~120%的质控要求。样品中痕量镉在测定下限附近时,应严格控制稀释倍数,或采用基体匹配法测定。改进后的操作步骤适合日常检测工作中大批量土壤样品中Pb和Cd的准确测定。     

基体稀释或基体匹配石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铅和镉

用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中Pb和Cd时,有时候直接按照方法标准GB/T 17141—1997操作,测定结果不能满足质控要求。研究结果表明,目标元素系列标准溶液中,分别含和不含土壤基体元素Na、Mg、Al、Si、Fe、Ca等元素混合成分时,校准曲线斜率明显不同。为减小基体效应的影响,基于文献调研和实验结果,对上述方法标准实验步骤进行了下列改进:(1)取相同体积实际样品消解液混合后,定量加入到用于建立校准曲线的系列标准溶液中,用于基体匹配;(2)对消解液进行适度稀释,仍采用标准溶液建立校准曲线。用4个土壤标样和土壤样品加标测定结果对改进后的方法进行了验证,结果表明,基体稀释法测定Pb的回收率范围分别为90.4%~114%;测定低含量Cd时,回收率范围为84.1%~125%。基体匹配法测定Pb和Cd的回收率范围分别为93.0%~105%和102%~119%,基本满足土壤样品中重金属回收率为80%~120%的质控要求。样品中痕量镉在测定下限附近时,应严格控制稀释倍数,或采用基体匹配法测定。改进后的操作步骤适合日常检测工作中大批量土壤样品中Pb和Cd的准确测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化学镀镍液中痕量铅

通过对干燥、灰化、原子化等程序的时间和温度进行优化试验,以5 mL 50 g/L磷酸氢二铵溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了化学镀镍液中铅的含量。确定了仪器最佳工作条件如下:干燥温度为120 ℃,干燥时间为20 s(其中,升温时间为10 s,保持时间为10 s);灰化温度为800 ℃,灰化时间为20 s;原子化温度为1 600 ℃,原子化时间为3 s。铅含量在10.0～50.0 μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,其相关系数(R²)为0.998 5,方法检出限为0.81 μg/L。采用实验方法对自制化学镀镍液中铅平行测定6次,测得结果与理论值的相对误差在4.0%～5.5%之间,相对标准偏差(RSD)不大于4.3%,加标回收率在97%～103%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铝

以硝酸(1+2)-盐酸(1+1)溶解样品,采用盐酸沉淀大部分铅及银,在16 g/L柠檬酸、0.12 mol/L盐酸介质中,取澄清液直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铝。结果表明:在选定的酸度介质中,不需要挥锡,锡也不会水解;大部分铅及银以氯化物形态沉淀于底部,无需用盐酸处理的脱脂棉-纸浆过滤分离银及铅沉淀,直接取澄清液进行测定即可;样品溶液保持清亮时间长,样品中锡及共存元素不干扰测定。方法线性范围为3.00～100.00 μg/L,检出限为4.04 μg/L。将方法应用于锡铅焊料标准物质中铝的测定,结果与认定值或GB/T 10574.13—2003采用的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差为6.2%～8.9%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石中痕量铅

消除基体干扰是石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石试样中痕量铅的一个难题。实验通过将铅标准溶液系列加入到铁矿石标准样品溶液中以绘制标准加入校准曲线,然后再用建立的标准加入校准曲线对其他铁矿石试样中铅进行测定以消除铁矿石的基体干扰。据此,建立了标准加入校准法-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定铁矿石试样中痕量铅的方法。实验表明,设置灰化程序为350 ℃保持30 s,600 ℃保持15 s,原子化温度为1 600 ℃、保持4 s,标准加入校准曲线的相关系数为0.999 8,方法的检出限为0.43 mg/kg。方法应用于铁矿石标准样品中铅的测定,测定值和认定值吻合性较好,相对标准偏差(RSD,n=6)小于7.0%。采用方法对铁矿石标准样品和实际样品进行加标回收试验,回收率在93%～98%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定污水样品中微量铅的酸度影响

研究了样品的测定酸度以及不同石墨管对测定微量铅的影响;建立了污水样品溶解、蒸干后,加入与标准溶液体积分数相同的硝酸定容,采用高密石墨管、氘灯扣除背景石墨炉原子吸收光谱测定微量铅的方法。该方法加入标准样品的回收率为89.6%~102.5%。     

石墨炉原子吸收法测定饮用水样中铅和铬

拟定了用HNO3-H2 O2 消化样品 ,以钯盐作基体改进剂 ,用石墨炉原子吸收测定饮用水中Pb和Cr的分析方法。Pb ,Cr的检出限分别为 0.0 0 8,0.0 3μg/L ,对含 1 0 μg/L的Pb ,2 0 μg/L的Cr的合成水样的相对标准偏差分别为 1.9%与1.6%。     

低温灰化-悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定煤中镉

针对煤质复杂,而煤中的镉元素具有低含量且易挥发的特点,提出了采用氧等离子体低温灰化技术对煤进行预处理,再加入硝酸钯作为基体改进剂使镉在灰化过程中生成难离解物质,建立了悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定煤中镉的方法。研究过程中主要探讨了样品基质的影响,通过对比分析低温灰化前后的样品,发现低温灰化处理明显提高了分析的灵敏度和精密度;优化了悬浮液样品的灰化温度和原子化温度及基体改进剂的用量,确定灰化温度和原子化温度分别为650 ℃和2 200 ℃,基体改进剂硝酸钯的最佳质量浓度为1.0 g/L。实验表明,在优化条件下,标准悬浮液样品中镉在0.1～2.0 μg/L范围内呈现较好的线性关系,线性相关系数为0.999 5。方法检出限为0.012 mg/kg。对煤实际样品和标准物质进行分析,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.9%～5.9%,测定结果与密闭消解法处理样品后的测定值或认定值吻合。     

离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铅

样品经盐酸溶解、阳离子交换树脂分离并将试液蒸发浓缩后,用石墨炉原子吸收光谱法测定了高纯铟中的痕量铅。探讨了溶样方法、离子交换分离和测定铅的条件。结果表明:用8 mL盐酸将1 g样品溶解,以0.5 mol/L 盐酸作为淋洗液进行离子交换可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0 mol/L 盐酸可洗脱铅。干扰试验表明,铝、铜、铁、镁、镍、锡、铊、锌与小于10 μg的铟虽然不能与铅分离,但对测定无影响。当称样量为1 g,定容体积为1.0 mL,进样量为50 μL时,方法线性范围为0.5～4.0 ng/mL,测定下限为0.000 6 μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1-1994的0.1 μg/g低3个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.1%～19.7%之间,加标回收率为92%～120%。     

液滴微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉

以双硫腙 CCl4作为萃取体系,采用液滴微萃取方式分离富集镉,建立了以液滴微萃取富集石墨炉原子吸收光谱法测定了环境水样中痕量镉的分析方法。考察了不同萃取条件及仪器条件对测定的影响,并对各项实验条件进行优化。结果表明,方法的检出限为0.82×10-2 ng/ mL,线性范围为0.02~0.60 ng/ mL,一般环境水体中的常见共存离子对测定没有影响。方法应用于实际水样中痕量镉的测定,结果与其他方法的测定值相吻合,加标回收率在95.6 %~97.9 %之间。