分散聚合法制备亚微米级单分散聚苯乙烯微球

以醇和水的混合液为分散介质,聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）为分散剂、偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,利用分散聚合法制备亚微米级的单分散聚苯乙烯（PS）微球。分别讨论分散剂的用量以及分散介质的溶解度参数对PS微球粒径的影响。结果表明,当分散介质溶解度参数和单体苯乙烯的溶解度参数越接近时,所制得的PS微球粒径越大,反之越小;随着分散剂PVP量的增加,微球的粒径减小,粒径分布变窄;所制得的聚苯乙烯微球表面光滑,呈均匀的球形。     

无皂乳液聚合法制备亚微米级单分散聚苯乙烯微球

采用无皂乳液聚合法制备了亚微米级聚苯乙烯(PS)微球,考察了苯乙烯(St)单体浓度、引发剂过硫酸钾(K2S2O8)浓度、离子强度(氯化钠浓度)与PS微球粒径及其分布的关系。然后通过加入微量乳化剂或β-环糊精对无皂乳液聚合法进行改进,研究了改进效果。结果表明,PS微球的粒径随St单体浓度和氯化钠浓度的增加而增加、随K2S2O8浓度的增加而减小,通过调节这3种原料的浓度,可制得粒径在450~1000 nm且单分散系数小于0.08的PS微球,但产品收率较低,仅为30%左右。在相同的合成条件下,加入微量乳化剂可制得粒径在100~350 nm且单分散系数小于0.05的PS微球,产品收率提高到75%左右;加入微量β-环糊精可制得粒径在300 nm左右且单分散系数小于0.08的PS微球,产品收率可达80%且反应时间大幅缩短,由原来的12 h缩减到5 h。     

单分散窄分布聚苯乙烯微球的制备研究

以苯乙烯为单体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,甲醇为分散介质,利用分散聚合法制备了微米级单分散聚苯乙烯微球。通过傅立叶红外分析(FT-IR),扫描电子显微镜(SEM),激光粒度分析(LPS)等方法对微球进行测试表征。研究了PVP用量对微球产物的影响。结果表明:单体的转化率随PVP用量的增加而增大,PS微球的粒径随着PVP用量的增大而减小,其粒径分布先变窄后变宽。当PVP用量为1.5%时微球的粒径分布最窄,单分散性最好。改变PVP用量可以得到不同粒径的PS微球。     

分散聚合法制备环氧基磁性复合微球

采用化学共沉淀法制备了油酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子,以此为核·采用分散聚合法制备了表面带有环氧基团的Fe3O4／聚甲基丙烯酸缩水甘油酯（PGMA）磁性复合微球,探讨了聚合工艺、聚合条件对甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）利用效率的影响规律,并用傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）、热重分析仪（TGA）、振动样品磁强计（VSM）和扫描电镜（SEM）等对磁性复合微球的结构、磁性能和包覆量进行了表征．采用盐酸一丙酮法测定了磁性复合微球表面环氧基的含量。结果表明,在优化的条件下。GMA利用效率高达61．26％。磁性复合微球具有良好的单分散性·粒径为1～2μm．具有超顺磁性．比饱和磁强度为17．12emu·g^-1。环氧基含量达3．5mmol·g^-1。     

单分散多孔聚合物微球的制备及其反相色谱应用

用分散聚合的方法制得单分散微米级聚苯乙烯微球(PS),以此聚苯乙烯微球作为种子,以邻苯二甲酸二丁酯为溶胀剂,苯乙烯为单体,二乙烯基苯为交联剂,甲苯为致孔剂,采用种子溶胀聚合的方法制得粒径分布较窄的多孔高交联的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球(PS-DVB)。研究了交联剂与致孔剂的加入量对微球形貌、粒径及孔结构参数的影响。结果表明,所得多孔微球球形圆整,库尔特测得平均粒径为5.067~5.520μm,粒径分布窄,D90/D10为1.23~1.56,孔结构可控,并以此多孔微球作为反相色谱填料基质,理论塔板数每米可达6 000~15 000,可以用作高效液相色谱(HPLC)填料。     

以芬顿( Fenton)试剂为引发剂分散聚合制备PMMA微球

采用分散聚合法以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,水/乙醇(H2O/EtOH)作为分散介质,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂,芬顿试剂硫酸亚铁(FeSO4)和双氧水(H2O2,30％)在pH =3 ～4的弱酸性条件下作为引发剂,制备了粒径约为408 nm的单分散聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球.探讨反应机理及分散介质的配比、单体浓度、分散稳定剂用量、聚合反应时间等对PMMA微球粒径和分散性的影响.该工艺选用新型引发剂,无需除氧,聚合时间短,操作简单,和传统工艺相比具有明显的优势.     

大粒径单分散聚合物微球的制备及其在LCD中的应用进展

单分散聚合物微球的制备和应用是近年来人们研究的热点。综述了单分散聚合物微球的制备方法和研究进展,具体介绍了分散聚合和种子聚合。并对其在液晶显示器(Liquid Crystal Display,LCD)中的应用进行了介绍,对其未来的研究方向和应用前景进行了展望。     

分散聚合及单分散聚合物微球制备技术

分散聚合是一种新的聚合方法 ,反应开始前 ,单体、引发剂和分散剂均溶解在介质中 ,随着反应的进行 ,当聚合物链达到临界值时便会从介质中分离出来 ,并借助于分散剂稳定地悬浮在介质中。分散聚合方法已被应用于许多领域 ,如涂料工业、生物工程、医学、信息产业、化学工业等。介绍了分散聚合及单分散聚合物微球制备技术的进展 ,并对其聚合机理及聚合反应影响因素进行了概述。     

反相微乳液法制备磁性分子印迹聚合物微球

以二氯苯酚为模板分子、丙烯酰胺(AM)为功能单体、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TRIM)为交联单体、Fe3O4为磁性组分,采用反相微乳液悬浮聚合法制备了磁性分子印迹聚合物微球(MMIPMs)。研究了吸附时间、温度、pH对吸附性能的影响,并考察了其重复利用性。结果表明,温度对二氯苯酚-MMIPMs吸附性能影响不大。底物溶液pH对MMIPMs的吸附性能有一定影响,吸附量随pH的升高而增大,当pH为7.0时,吸附量最大。MMIPMs具有良好的重复利用率。     

单分散微米级PMMA微球的制备

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,乙醇和水为反应介质,偶氮二异丁腈为引发剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,采用分散聚合工艺,制备了单分散微米级PMMA微球。研究了乙醇/水介质的配比、反应温度、分散剂用量、单体用量、引发剂用量对PMMA微球粒径和粒径分布的影响。结果表明,PMMA微球粒径随乙醇用量的增加先增大后减小;随反应温度的升高先增大后减小,粒径分布先变窄再变宽;随单体用量的增加先增大后减小,随引发剂用量的增加而增大;随PVP用量的增加而减小,粒径分布先变窄再变宽。     

Preparation of Glutathione Molecularly Imprinted Polymer Microspheres by Reversed Phase Suspension Polymerization

Molecularly imprinted polymer microspheres (MIPMs) for Glutathione had been prepared by the reversed phase suspension polymerization method; MIPMs were synthesized by using acrylamide and N-vinyl pyrrolidone as functional monomers. N,N’-methylenebisacrylamide and dimethyl diallyl ammonium chloride were the cross-linkers and H₂O₂ and Vc were redox initiators, Span-80 was the surfactant used and cyclohexane was the oil phase. Our work can provide a method to obtain ball MIPMs, and in this way, the destruction of acting sites because powdery MIPMs could be avoided. Moreover, the low concentration of cross-linker results in imprinted sites not being formed during the reversed phase suspension polymerization. The double cross-linkers not only solved this problem, but they also enlarged the selection range of the template, monomer and cross-linker. Simultaneously, there’s obviously a significant amount of synergy between the two cross-linkers that perhaps improve the adsorption capacity and selectivity. The conditions were investigated and optimized, and the optimum conditions were obtained as follows: the ratio of n_AM/n_NVP was 2; the optimum temperature and time were 50°C and 4.5 h; and, the dosage of GSH, DMDAAC and Vc were 0.8 g, 14 g and 0.023 g, respectively, under the optimum conditions, GSH-MIPM was prepared and showed the adsorption capacity was 75 mg · g^?1. Also, based on the samples prepared at the starting process and under optimal conditions, the adsorption kinetics and adsorption isotherm were investigated and analyzed, respectively.     

聚合物模板法制备单分散多孔二氧化硅微球

聚合物模板法是实现无机材料高效制备的有效途径.本研究采用交联聚苯乙烯二乙烯基苯聚合物微球为模板,以有机硅源正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体,通过将硅溶胶沉积到多孔聚合物中形成聚合物和二氧化硅的混合物,再经过高温煅烧将聚合物模板去除的方法,可以方便地制备形貌可控的单分散多孔二氧化硅微球.利用扫描电子显微镜(SEM),傅里叶红外光谱仪(FHR),热重分析仪(TGA),X射线衍射仪(XRD),比表面积孔径分布测定仪(BET)对聚合物模板以及制备的二氧化硅微球进行表征.另外,对单分散多孔二氧化硅微球形成机理进行探讨.     

沉淀聚合法制备烟酰胺分子印迹聚合物微球

以烟酰胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈为溶剂,采用沉淀聚合法制备了烟酰胺分子印迹聚合物,通过静态平衡吸附和色谱分析对印迹聚合物进行表征,结果表明,印迹聚合物对烟酰胺分子具有很好的吸附能力和特异识别性。     

单步溶胀聚合法制备单分散分子印迹聚合物微球

用无皂乳液聚合法制备了微米级粒径均匀的聚苯乙烯微球(PS).以制得的PS为种球,柚皮素为模板分子,通过单步溶胀聚合法制备了单分散分子印迹聚合物微球(MIPBs).研究了溶胀比及环己醇用量对MIPBs粒径及形态的影响,结果发现,采用粒径为1.50μm的PS作种球,且溶胀比控制在27～60时,可以制得粒径在4.5 μm～6.0 μ.m单分散的MIPBs;随着环己醇用量的增大,MIPBs球形更加规则、表面更加光滑.氮气吸附测量结果表明,制得的MIPBs是一种具有多孔结构、比表面积大的聚合物.Scatchard分析结果表明,在研究的浓度范围内,MIPBs存在一类等同的结合位点,其平衡离解常数Kd和最大表观吸附量Qmax分别为8.61 mmol·L-1和48.50μmol·g-1.制得的MIPBs对模板化合物柚皮素显示出较高的选择性,以槲皮素为竞争底物,其分离因子达1.96.     

单分散亚微米级聚合物微球的研究进展

本文综述了单分散亚微米级聚合物微球的自由基聚合主要制备方法,包括分散聚合、RAFT分散聚合、乳液聚合和无皂乳液聚合,讨论了溶剂、引发剂、单体、分散剂、乳化剂、搅拌和温度的选择及其对聚合物微球粒径和单分散性的影响以及粒径控制机理.     

单分散聚合法制备微米级聚苯乙烯微球

采用分散聚合的方法,以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂、无水乙醇为反应介质、偶氮二异丁腈为引发剂作为反应条件,成功制备出了粒径范围为1～10μm不同粒径级别的单分散(分散系数≤5%)微米级聚苯乙烯(PS)微球。并研究了用分散聚合法制备PS微球时单体浓度、介质、稳定剂、引发剂与温度、反应时间、搅拌速度、气氛等影响因素及微米级PS微球的应用与发展。     

Monodisperse Silica‐Polymer Core‐Shell Microspheres via Surface Grafting and Emulsion Polymerization

We describe a flexible method for preparing monodisperse silica‐polystyrene core‐shell microspheres. In this method, silica nanoparticles grafted with 3‐(trimethoxysilyl)propyl methacrylate (MPS) were employed as seeds in an emulsion polymerization. The thickness of the shells could be changed through varying the amount of the monomer. The monodispersity and diameters of the core‐shell microspheres were found to depend on the size of the grafted silica nanoparticles and the concentration of emulsifier. In addition, we investigated the formation mechanism of the core‐shell microspheres.

Schematic outline of the experimental procedure and TEM image of the monodisperse silica/PS core‐shell microspheres; inset: grafted silica nanoparticles (scale bar = 200 nm).     

微米级单分散聚苯乙烯微球的研究

以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，无水乙醇为反应介质，偶氮二异丁腈为引发剂，采用分散聚合的方法，通过优化反应条件，成功制备出了粒径范围为1－10μm不同粒径级别的单分散（分散系数≤5％）聚苯乙烯微球，所制备的聚苯乙烯微球具有良好的球形度，且表面非常光滑，无破损，无缺陷。     

分散聚合法制备单分散聚苯乙烯微球

用分散聚合法,在乙醇/水介质中,以苯乙烯为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂制备了聚苯乙烯(PS)微球。探讨了制备条件对微球形貌、粒径及粒径分布的影响。结果表明,在合适条件下,可以制备粒径在1μm左右,粒径分布在1.04~1.08,表面光滑且互不粘连的单分散PS微球。     

乳液法聚苯乙烯纳米微球的制备

采用十二烷基硫酸钠为乳化剂、过硫酸盐为引发剂、苯乙烯为单体,在低水油比的条件下,采用乳液聚合方法合成了聚苯乙烯纳米微球,探讨了乳化剂用量、乳化时间、反应温度、引发剂用量和反应时间对单体转化率及产物分子量的影响.结果表明:在低水油比条件下,反应参数对苯乙烯的转化率和聚苯乙烯的分子量具有一定的影响.在最优条件下苯乙烯的转化率达到98%、聚苯乙烯的分子量达到32万.激光粒度分布测试结果显示,所得产物为单分散纳米微球.