麻浆卷烟纸热裂解行为研究

采用热失重(TG)和裂解气相色谱-质谱法(PyGC/MS)研究麻浆卷烟纸的热裂解行为,在氦气中,将麻浆卷烟纸分别在400、500、600、700、800和900 ℃下进行热裂解,并分别用两种色谱柱（PE Elites 5MS毛细管色谱柱和PE-Elites Wax毛细管色谱柱）对其裂解产物进行定性和半定量分析。结果发现,用两种色谱柱分析麻浆卷烟纸裂解产物,共检测出包括烯类、酮类、酸类、苯及其衍生物以及一些稠环芳烃等202种成分;随着裂解温度的增加,烯酮类的含量下降,而苯及其衍生物和稠环芳烃的含量逐渐增加。两种色谱柱分析出63种共同组分,5MS色谱柱分析出46种Wax色谱柱未分析出的裂解产物,Wax色谱柱则分析出93种5MS色谱柱未分析出的裂解产物,这主要是由于两种色谱柱的固定相类型和性质不同所导致的。     

气相色谱-质谱检测人尿液中非那雄胺代谢物

采用气相色谱-质谱法检测人尿中非那雄胺三个代谢物。叔丁基甲醚提取,甲基睾酮作为内标,对尿样的游离部分和酶解后部分分别提取,采用HP-1MS柱（17m×0.2 mm i.d.×0.11mm）,程序升温,质谱检测。发现一种羧酸代谢物（M1）和两种羟基代谢物（M2和M3）,采用标准品对照确证了M1的结构;另外根据质谱特征阐明M2和M3的结构,总结三种代谢物的质谱裂解特点。初步分析三种代谢物的排泄规律,M1为主要代谢物,M2和M3为次要代谢物,M1的可检出时期最长,M3最短。该方法简单,快速,可靠,适合进行尿样的常规检测。     

微生物发酵秸秆产氢的气相色谱分析

利用气相色谱法跟踪测定发酵液产氢含量 ,对微生物发酵农作物秸秆产氢菌种进行筛选。实验结果表明 ,C3(产气肠杆菌 ) ,M1(麦芽糖假丝酵母菌 ) ,H4[C3 +M 1+D2 (丁酸梭菌 )混合菌 ]是较好的产氢菌种 ,所产氢气的体积分数分别为C3( 6 0 0 4% ) ,H4( 5 9 4 1% ) ,M 1( 11 2 7% )。色谱柱为TDX 0 1( 2m× 0 .5mmid) ,鉴定器为TCD ,柱温 10 0℃ ,载气Ar 40mL/min。方法操作简单 ,快速方便 ,重现性好 ,灵敏度高。     

β-内酰胺类抗生素质谱裂解机理研究

采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)对3种头孢类和2种青霉素类药物的[M+Na]⁺ 裂解规律进行研究。头孢类药物[M+Na]⁺裂解可产生许多互补的碎片离子,1,3-H重排和retro-Diels-Alder (RDA)是其重要的裂解方式;青霉素类药物[M+Na]⁺裂解除了一些常规的中性分子丢失外,在氘代实验的基础上提出了比以往更合理的H₂S丢失途径,即1,5-H重排。本实验丰富了β-内酰胺类药物的质谱裂解途径,对应用质谱技术快速鉴定复杂体系中β-内酰胺类抗生素具有重要作用。     

HPLC-MS/MS法分析大鼠体内淫羊藿素葡糖醛酸结合物

应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法鉴别大鼠血浆及尿粪中淫羊藿素葡糖醛酸结合物。生物样品经固相萃取法处理后,以V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=45∶55∶1.5为流动相,通过Dikma C18柱分离,采用电喷雾离子四极杆串联质谱在负离子检测方式下进行一级和二级全扫描质谱分析。通过提高离子源内的DP电压,使待测物发生源内裂解产生碎片离子,再对产生的碎片离子进行子离子扫描,可获得相当于三级质谱分析的结果。根据待测物的色谱和质谱信息,发现淫羊藿素在大鼠体内可代谢为1种双葡糖醛酸结合物M1和2种单葡糖醛酸结合物M2、M3。大鼠灌胃给予淫羊藿素后,在血浆和尿样中可检测到M1、M2和M3,在粪便中仅检测到M2和M3。     

本芴醇的质谱研究:快原子轰击、电喷雾电离和电子轰击质谱的比较

本文研究了本芴醇的 FAB- MS和 ESI- MS,并与 EI- MS的研究结果进行了比较。研究结果表明 ESI是质谱电离技术中最软的电离技术 ,它与 EI和FAB的裂解方式不同。本芴醇在 FAB- MS的主要裂解途径和在 EI- MS中的相似 ,均是本芴醇侧链上的胺基发生 β开裂 ,生成基峰 M/ Z1 42的 CH2 =+ N( C4 H9) 2 离子。 ESI-MS分析时通常获得 M/ Z52 8的 [M+ H]+ 离子 ,分析时增加锥孔 (进样孔 )电压 ,本芴醇在源内发生 CID,首先发生脱水反应 ,然后继续裂解。     

气相色谱仪汽化室出口柱连接方法的改进

气相色谱仪汽化室出口一般适用于连接不锈钢填充柱。当用聚四氟乙烯柱时,通常是在聚四氟乙烯柱头内插一根Φ2×0.5×20mm不锈钢管,柱头外套一个Φ14×6mm硅橡胶垫圈,再用M14螺帽固定。但是这种方法不够稳固,柱子容易脱落。特别是用ECD分析高沸点化合物时,柱温在200℃左右,柱前压高达3～4kg/cm~2,即使经常更新硅橡胶垫,柱头也容     

奇数齿斜齿圆柱齿轮的量柱测量法

渐开线圆柱齿轮通常以测量公法线长度W或量柱测量距M来控制其齿厚。当斜齿轮的齿宽小于W.sinβb(βb为基圆螺旋角)时,因无法测量W而采用测量M值法。对于偶数齿斜齿轮来说: M=2r_M+d_P (1)式中:r_M——量柱中心至齿轮中心的距离, d_P——量柱直径(也可以是量球直径)。对于奇数齿斜齿轮通常有: M=2r_Mcos(90°/Z)+d_P (2)式中:Z——齿轮齿数。应该指出:上式只适用于使用两个处在同一齿轮端截面上的量球作测量,而不适用于以两根量柱作测量。本文将介绍奇数齿斜齿轮的量柱测量法。     

裂解气相色谱-质谱法研究增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的热降解

探讨了无氧条件,温度范围在500～750 ℃内邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的热裂解行为,利用GC/MS定性测定其裂解产物,讨论部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明：低于650 ℃时,邻苯二甲酸二丁酯的裂解产物主要为2-丁烯、1-丁醇、邻苯二甲酸酐和苯甲酸丁酯,并且随温度的升高裂解产物变得复杂;温度升高到700 ℃,邻苯二甲酸酐、苯甲酸丁酯进一步裂解成为分子质量更小的自由基,并发生稠环化反应,形成更稳定的菲、蒽等芳香族多环化合物。根据分析实验提供的裂解产物信息,增塑剂DBP在高温下裂解会产生多环芳烃污染物,而这些特性将为塑料热解再生利用过程中的环境保护提供一定的依据。     

不同温度条件下卷烟的热裂解GC/MS研究

研究了不同温度条件下 (2 0 0～ 90 0℃ )卷烟烟丝的热裂解行为 ,利用 GC/MS定性和半定量测定分析了裂解产物 ,讨论了部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明 :尼古丁的百分含量随裂解温度的升高而下降 ,而裂解产物的含量随之上升 ,但在更高的温度 ,裂解的产物发生了聚合     

基于UHPLC-Q-TOF MS/MS的胆南星中胆汁酸类成分的质谱裂解规律研究

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)法研究胆南星中4种类型25种胆汁酸类成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱裂解规律。结果表明,一级质谱中,25种胆汁酸类成分均可得到加氢(脱氢)的准分子离子峰[M+H]~+([M—H]~-);二级质谱中,不同类型胆汁酸类成分(包含多种同分异构体)的裂解途径大多是脱去母核上的取代基产生H_2O及CO_2的中性碎片丢失。尤其是甾体母核C17位的功能基团更易裂解,产生一系列特征性碎片离子。游离胆汁酸在正离子模式下可发生A环和C环开裂,产生m/z 175.112 3、161.096 6、147.081 4离子;在负离子模式下可发生中性丢失,形成[M—H—CO_2]~-、[M—H—H_2CO_2]~-、[M—H—H_2O—H_2CO_2]~-离子。此外,在正离子模式下,牛磺酸型胆汁酸可形成牛磺酸基裂解碎片离子m/z 126.022 6,甘氨酸型胆汁酸可形成甘氨酸基裂解碎片离子m/z 158.081 8;在负离子模式下,牛磺酸型胆汁酸侧链断裂可产生丰度较强的磺酸基m/z 79.956 8、牛磺酸基m/z 124.007 3和牛磺酸脱氨m/z 106.980 3碎片离子,甘氨酸型胆汁酸侧链断裂可产生丰度较强的m/z 74.042 6碎片离子。在负离子模式下,单酮基胆汁酸母核裂解还可形成带有酮基的特征离子m/z 402.301 3,而胆汁酸酯则难以形成稳定的负离子,在正离子模式下则可产生甘氨酸甲酯离子m/z 90.055 7。这些质谱裂解规律有助于对胆南星中其它胆汁酸类化合物的结构进行解析与推断,也可为快速分析和鉴定含有胆汁酸类成分的样品提供依据。     

同位素在苯并噁唑啉酮衍生物质谱解析中的应用

本文探讨了五种衍生物的质谱裂解机理。其中四种化合物(Ⅰ:2(3H)-benzoxazolone,R_1=R_2=H;Ⅱ:6-chlorobenzoxazolone,B_1=H,R_2=Cl;Ⅲ:6-chloro-3-hydroxymethyl-benzoxazolone,R_l=Cl,R_2=CH_2OH;Ⅳ:phosalone,R_1=Cl,R_2=CH_2P(OC_2H_5)_2)具有苯并噁唑啉酮骨架。同位素丰度显示(Ⅰ)、(Ⅱ)均有M?→M-CO_2?裂解机理发生;同位素峰、精确质量和亚稳测定(B/E联动亚稳扫描)均证明(Ⅲ)有以下裂解机理: M?,m/z199(10.5%) -CH_2O →* m/z 169(100%) -CO_2 →m/z125(23.9%) 201(2.5%) 171(33.1%) 127(7.8%)本文对稳定M?和基峰的结构因素作了探讨。     

用GC-5A气相色谱仪改装为带预柱的裂解毛细管色谱仪

本文介绍用日本岛津 GC—5A 气相色谱仪改装成为裂解毛细管气相色谱仪.设计了带预柱的毛细管色谱系统,考查了这一系统的分离能力和它的精密度.结果表明改装后的系统简单实用、重复性好,它不仅可用于高效裂解毛细管色谱,而且也可用于常规的毛细管色谱.     

上分103型气相色谱仪改装为高分辨裂解气相色谱仪

本文进行了将国产早期填充柱气相色谱仪改装成高分辨裂解气相色谱仪的研究实验,实践结果证明该实验系统符合高分辨裂解气相色谱分析方法的要求。     

双哌嗪盐类化合物电子轰击离子化质谱研究(英文)

对 6个新合成的双哌嗪盐类化合物进行了电子轰击离子化质谱及其裂解规律的研究。研究表明 :通过降低电子轰击电流强度 ,该类化合物的电子轰击离子化质谱的准分子离子和特征碎片峰非常清晰。但 M+和 M2 +离子峰并未出现。在低电子能量条件下 ,发现了 [M-2 ]+,[M-R]+,[M-R-1 ]+,[M-2 R]+,甚至 [RX]+离子峰的存在。这些现象可能与分子内的 R+重排反应有关。进一步尝试提出该类化合物的电子轰击离子化质谱裂解规律 ,为该类化合物的质谱研究提供有用的信息。     

裂解气相色谱-质谱法研究新型共聚酯PETG的热分解

PETG是由1,4-环己二甲醇(CHDM)改性聚对苯二甲酸乙二酯(PET)而形成的新型共聚酯.PETG为一种完全无定形的透明共聚酯,具有优异的透明性、着色性和气密性,在食品包装、日用品和化妆品容器、光化学及医学领域等方面有很好的应用前景.目前有很多关于PETG的结晶行为及其与其它聚合物的共混体系等方面的研究[1～8],但尚未见关于PETG的热分解方面的相关报道.本工作拟采用裂解气相色谱-质谱(PY-GC/MS)技术研究PETG在不同温度下的裂解性能,并对共聚酯PETG在300 ℃、400 ℃、500℃、600 ℃和700 ℃时的裂解产物分别进行鉴定.     

异硫氰酸苯酯柱前衍生法测定安尿通中3种氨基酸含量

本文介绍安尿通中 3种氨基酸的柱前衍生后以RP -HPLC测定的方法。PhenomenexLunaODS(4 .6× 2 5 0mm)色谱柱 ,移动相A∶0 . 1mol·L 1醋酸钠溶液 (pH6 . 5 ) -乙腈(93∶7) ,移动相B :水和乙腈 (2 0∶80 ) ,梯度洗脱检测波长是 2 5 4nm ,柱温 4 0℃ ,氨基酸的重复性是 99. 2 %～ 99 .5 %。     

热作模具钢3Cr2W8V强韧化处理的应用

1.热挤压模具的原处理工艺及工作条件 我标准件分厂生产的M24～M36六角螺母的六方冲头及六角凹模,主要是采用3Cr2W8V制造。原工艺为:1060～1070℃淬火,570～580℃回火,硬度为47～50HRC。     

盐酸雷诺希芬的电子电离质谱和快原子轰击电离(-)质谱研究

盐酸雷诺希芬是一种用于治疗骨质疏松症的药物,采用EI-MS、FAB(-)-MS两种质谱技术分别对其的结构和裂解途径进行了研究.采用FAB(-)-MS,获得m/z 510[M HCl H]-、m/z 509[M HCl]-、m/z 473[M]和m/z 472[M-H]质谱峰;采用EIMS,获得m/z 473[M] 、m/z 474[M H] .因此,分子离子m/z 473[M] 与分子式C28H27NO4S相符.并解释了其中的主要特征子离子,并对其结构进行了确证.     

碳水化合物的热裂解气相色谱-质谱研究

探讨了在无氧条件下200～800℃温度范围内碳水化合物葡萄糖、果糖和蔗糖的热裂解行为,利用GC/MS定量和半定量测定其裂解产物,讨论了部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明:温度低于600℃时裂解产物随温度的升高而变得复杂,蔗糖中有机酸的总量高于葡萄糖和果糖;700℃时对人体有害的苯系化合物生成,其相对含量随温度明显升高,葡萄糖、果糖中有机酸总量显著高于蔗糖;800℃时稠环类化合物明显增多。这些特征可为卷烟产品设计提供一定依据。