Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)配合物的制备、表征及荧光性能研究

以吡啶-2,6-二甲酸为起始原料合成了一种新型β-二酮配体4-(2-乙酰基-3-氧代丁基)吡啶-2,6-二甲酸甲酯(L),其结构通过红外光谱和核磁共振氢谱得以确定。同时制备了该配体与稀土离子Eu(Ⅲ)和Tb(Ⅲ)的配合物,通过元素分析、红外光谱确定了它们的组成结构,用荧光光谱研究分析了配合物Eu(L)3.2H2O和Tb(L)3.3H2O的光致发光性能。     

改性腐植酸对稀土离子La~(3+)、Ce~(3+)吸附性能研究

<正>以腐植酸(HA)为原料,经两步酯化制备了改性腐植酸(HAE)吸附材料,用IR,SEM对HAE进行了表征,并考察了p H值、温度、离子浓度和时间等因素对其吸附行为的影响。实验结果表明:HAE对稀土离子的吸附在30 min左右即可达到平衡,p H值和离子浓度对La~(3+)和Ce~(3+)吸附量有较大影响,但温度对Ce~(3+)吸附量的影响较小。La~(3+)和Ce~(3+)在p H=5.5,T=35℃条件下的饱和吸附容量分别     

Eu(TTA)_3phen/PMMA温敏漆的制备及表征

以三氯化铕、α-噻吩甲酰基三氟丙酮(HTTA)、邻菲罗啉(phen)为原料合成了Eu(TTA)3phen探针分子,将探针分子与甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合后进行聚合,获得了Eu(TTA)3phen/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)温敏漆。采用红外光谱(IR)、差热-热重分析(TG-DTA)、荧光光谱对探针分子的结构和形貌及温敏漆温度猝灭性能进行了一系列测试和表征。红外光谱分析表明,探针分子中Eu3+、HTTA、phen间形成了良好的配位键;TG-DTA分析表明,在285℃以下探针分子能够稳定存在。不同温度下荧光光谱表明,随着温度的升高,温敏漆荧光发射强度逐渐减弱,而最强发射峰波长不随温度变化,均在613nm左右,说明温敏漆具有良好的温度猝灭特性。     

La_(1-x)K_xMnO_3纳米粉体的制备与表征

以硝酸镧、硝酸锰、硝酸钾为原料,以去离子水为溶剂,柠檬酸为络合剂,氨水调节溶液pH值,利用溶胶-凝胶法制备了La_(1-x)K_xMnO_3纳米粉体。用综合热分析仪确定前躯体的煅烧温度,用X射线衍射仪来表征粉体的晶体结构,用扫描电镜来表征粉体的微观形貌。结果表明:当K掺杂量为0.2时,前驱体在700℃煅烧2h能够得到单一晶相的La_(0.8)K_(0.2)MnO_3粉体,粉体为球状颗粒,分布较均匀,平均晶粒尺寸为25nm左右。     

配合物Eu(Sal)_2(phen)_2(NO_3)的合成及荧光性能的研究

用硝酸铕、水杨酸与邻菲罗啉为原料合成了配合物Eu(Sal)2(phen)2(NO3),考察了配体用量和溶剂用量等因素对反应的影响。通过元素分析、红外光谱和紫外光谱确定了配合物的组成及结构,并通过荧光光谱对其荧光性质进行了研究。     

低量La~(3+)掺杂S-TiO_2光催化剂的制备、表征及其光催化活性

采用溶胶-凝胶-浸渍法制备了La3+/S-TiO2纳米光催化剂,通过XRD、BET、XPS、UV-Vis等手段进行了表征.以甲基橙溶液为光催化降解反应的模型化合物,考察了光催化剂的活性,探讨了低量La3+掺杂对TiO2纳米粒子光催化活性的影响机制.实验结果表明:S改性TiO2后明显提高了TiO2纳米粒子的光催化活性,而La3+掺杂S-TiO2后,进一步提高了TiO2纳米粒子的光催化活性,La3+的最佳掺杂量(相对于TiO2的质量分数)为0.369%;La3+/S-TiO2(ω(La3+)=0.369%)为纳米光催化剂时,甲基橙的脱色率达到92.4%(光照120min);XRD和BET分析表明,低量La3+掺杂抑制了TiO2由锐钛矿向金红石的转变,阻碍了TiO2晶粒的生长,提高了TiO2的比表面积;XPS分析表明,S、La3+掺杂可以导致粉体的表面羟基含量增加,掺杂S以S6+形式置换TiO2晶格中的Ti4+;UV-Vis分析表明,光催化剂La3+/S-TiO2比纯TiO2具有较强的紫外光吸收性能.与纯TiO2相比,La3+掺杂TiO2纳米粒子光催化氧化活性的提高应归因于La3+掺杂增加了表面羟基含量,增大了比表...     

(1-x)BaTiO3-xLiNbO3陶瓷的制备及性能研究

采用复合溶胶凝胶法制粉技术结合传统陶瓷制备工艺，制备了（1-x）BaTiO3-xLiNbO3陶瓷，并对其晶相特征、介电及压电、铁电性能进行了研究。在1250℃下烧结的陶瓷形成了单一相的钙钛矿结构固溶体，该固溶体在20-40℃之间存在二级相变，介电常数及介电损耗出现异常变化。陶瓷的铁电、压电性能随LiNbO3的加入得到显著提高。LiNbO3加入量为0．005mol的陶瓷压电常数d33为121pC／N，剩余极化强度为2．8μC／cm^2。     

(1-x)BaTiO3-xKNbO3陶瓷的制备及性能研究

采用复合溶胶凝胶法制粉技术结合传统陶瓷制备工艺,制备了(1-x)BaTiO_3-xKNbO_3陶瓷,对其晶相特征、介电及压电铁电性能进行了研究。在1250℃下烧结的陶瓷形成了单一相的钙钛矿结构固熔体。介电常数随着KNbO_3含量的增加先减小后增加,KNbO_3的加入降低了陶瓷的介电损耗。样品的居里温度也在120℃之间波动。KNbO_3的加入使样品的压电常数d_33值逐渐减小。样品BT的d_33值最大,为140pC/N。样品的剩余极化强度(Pr)随着KNbO_3含量的增加而减小,由7μC/cm~2降为3μC/cm~2;矫顽场强(EC)随KNbO_3含量的增加呈现出变小的趋势,样品BT-KN10的矫顽场强(E_C)为4kV/cm。     

(La_(1-x)Sm_x)_2Zr_2O_7陶瓷材料制备、表征及介电性能

采用固相反应法制备了(La_(1-x)Sm_x)_2Zr_2O_7陶瓷材料,采用XRD和FT-IR技术分析了其晶体结构,用SEM技术分析了其显微组织,用阻抗仪测试其介电性能。结果表明,所制备(La_(1-x)Sm_x)_2Zr_2O_7陶瓷具有单一的焦绿石晶体结构,其显微组织致密,晶粒大小比较均匀,晶界十分干净。介电常数随掺杂量的增加而减小,介电常数的变化主要是由于分子总极化率随掺杂量的增加而减小。     

Yb~(3+)掺杂Zn_xCd_(1-x)S量子点的制备及其性能分析

在氮气保护下,用谷胱甘肽(GSH)作为表面修饰剂,水相法制备出Yb3+掺杂Znx Cd1-x S量子点。该制备方法工艺简单,绿色环保,反应温度低,反应时间短;所得量子点粒子半径均匀(3~5nm),具有良好的水溶性,荧光性能优良,荧光发射峰位在426~549 nm之间可调,可广泛应用于荧光探针、光电转换、光催化和环境监测等方面。     

Bi_(1-x)La_xFeO_3粉体的水热法制备与表征

以Bi(NO_3)_3·5H_2O、Fe(NO_3)_3·9H_2O、La(NO_3)_3·6H_2O和KOH为原料,NH_3·H_2O为沉淀剂,采用水热法制备Bi_(1-x)La_xFeO_3粉体,借助XRD和SEM研究了掺杂对晶体结构和产物形貌的影响。结果表明:200℃和220℃保温4h的条件下成功制备出了掺杂La的Bi_(0.95)La_(0.05)FeO_3粉体;La掺杂量x=0-0.07时,Bi_(1-x)La_xFeO_3粉体晶粒由150 nm的球形逐渐变为1.6μm的立方体状。     

Co~(3+)掺杂对La_(0.7)Sr_(0.3)Mn_(1-x)Co_xO_3的结构及光催化性能的影响

本文采用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型复合氧化物La0.7Sr0.3Mn1-xCoxO3。利用XRD,SEM对纳米颗粒的结构、形貌进行了表征。结果表明,合成的样品为钙钛矿型,呈立方颗粒状,粒径均匀,边长约为1μm。根据甲基橙的降解情况对其光催化活性进行了研究。结果表明,经过B位Co3+离子掺杂的La0.7Sr0.3Mn1-xCoxO3样品,光催化活性明显提高。     

纳米Fe_xNi_(1-x)合金的制备及形貌表征

在不同的化学反应条件下,采用液相还原法,以KBH4为还原剂,在二价铁、镍盐的水溶液中加入适量的表面活性剂制备出不同比例的Fe-Ni合金。用XRD衍射技术和TEM电镜测试手段,进行了合成Fe-Ni合金的物相分析和晶须形貌的表征。结果表明:液相还原反应可以得到2～3nm左右的Fe-Ni合金晶须,当溶液Fe-Ni摩尔比为Fe∶Ni=1∶2时的晶须平均尺寸最小,长径比最大,晶须的成须率好。     

Eu~(3+)掺杂Gd_2(WO_4)_3荧光材料的合成及性能研究

以钨酸钠溶液和稀土硝酸盐溶液为原料,采用水热法合成技术制备前驱体颗粒,经后续900℃煅烧能够获得结晶性良好、分散性良好的Gd2-xEux(WO4)3荧光颗粒,在此基础上,采用XRD、PLE/PL对材料的合成及荧光性能等进行一系列表征。分析结果表明:Eu3+的掺杂并未改变钨酸钆的结构,在246 nm W-O电荷迁移带(CTB)的激发下,Gd2-xEux(WO4)3荧光粉于617 nm(Eu3+的5D0→7F2)处呈现优异的红光发射,并得到Gd2(WO4)3:Eu3+的猝灭浓度为30at%,与理论计算值一致。     

La~(3+)-Zn~(2+)-Al~(3+)-CO_3~(2-)-LDHs的制备及其对含Cr(Ⅵ)废水的吸附研究

利用尿素作为有效沉淀剂,采取均相沉淀法制备了La~(3+)-Zn~(2+)-Al~(3+)-CO_3~(2-)-LDHs,其比例为La∶Zn∶Al=1∶6∶2。通过红外光谱(FT-IR)及扫描电镜(SEM)对样品的材料性质进行了表征分析。用制备的类水滑石对含Cr(Ⅵ)废水进行了吸附处理,并且运用响应曲面法研究了温度、时间、吸附剂用量对清除率的影响。实验表明当吸附时间为1.1小时,吸附温度为42.25℃,吸附剂用量为0.08 g时,Cr(Ⅵ)的清除率达到最大值74.31%。最后通过实验证实吸附符合Langmuir等温吸附方程,吸附过程为自发吸热过程。     

真空烧结技术制备Er:(Yb_(1–x)La_x)_2O_3透明陶瓷

采用冷等静压-真空烧结技术制备尺寸为?10 mm×l mm的Er:(Yb1–xLax)2O3陶瓷。通过分析粉体的X射线衍射谱和陶瓷的扫描电子显微镜照片,确定陶瓷制备条件为:在1 750℃烧结20 h和在1 450℃退火20 h。陶瓷样品在可见光波段透过率为50%左右,在近红外波段透过率最高达到82%。测试了陶瓷的吸收光谱、发射光谱和上转换发射光谱,并探讨了上转换发光机制。结果表明:陶瓷在977 nm处有强吸收,发射最强峰在1 545 nm处,上转换发出较强的绿光(542 nm)和蓝光(484 nm)。     

Eu~(3+)掺杂的红色荧光粉制备及荧光性能研究

利用溶胶凝胶法制备了Eu3+掺杂的Y2O3荧光粉。考察了Y2O3:Eu3+的制备条件,进行了物相表征,研究了Y2O3:Eu3+的荧光性能。结果表明,在612 nm波长监测下,Y1.98O3:Eu3+0.02的激发光谱为300~550 nm,最大激发峰值位于466 nm,归属于Eu3+的7F0→5D2的跃迁。在466 nm波长激发下,Y2O3:Eu3+的发射光谱为550~700 nm,最大发射峰值位于612 nm,归属于Eu3+的5D0→7F2的跃迁主峰。Eu3+的掺杂量为x=0.02,p H=1时Y2O3:Eu3+荧光粉可以得到最强的红光荧光粉。     

La~(3+)掺杂TiO_2光催化材料的制备研究

以钛酸丁酯、过氧化氢、无水乙醇等为原料,二氧化硅为载体,硝酸镧为掺杂物,采用静电自组装方法制备二氧化钛光催化剂,同时利用紫外-可见分光光度计、红外光谱仪、激光粒度仪对所制备的二氧化钛进行表征和分析。结果表明,采用静电自组装制备的二氧化钛光催化剂平均粒径为44.4μm;镧掺杂后的二氧化钛比纯二氧化钛的光催化性能有较大提高;当目标降解物甲基橙溶液浓度为15 mg/L,催化剂加入量为0.30 g,镧掺杂量为4%时,降解效果最好。     

稀土离子掺杂Eu(TTA)_3/PMMA温敏漆的制备与表征

以稀土氯化物、噻吩甲酰基三氟丙酮(TTA)为原料分别合成了稀土离子Ln3+(La3+、Gd3+、Y3+)掺杂Eu(TTA)3探针分子;将探针分子与甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合后聚合,获得Ln3+掺杂Eu(TTA)3/PMMA温敏漆。采用红外光谱、紫外吸收光谱、激发发射光谱对探针分子结构及温敏漆荧光特性进行表征。红外光谱表明,Ln3+与TTA配位成键,Ln3+的掺入未改变Eu(TTA)3结构。紫外吸收光谱显示,探针分子的最佳吸收波段位于290~376nm。340nm激发下,发现温敏漆在614nm处具有最强荧光发射峰,且Ln3+的掺入对Eu(TTA)3发光具有增益作用。不同温度下发射光谱表明,随着温度的升高,温敏漆的最强荧光发射峰强度逐渐减弱,说明温敏漆具有良好的温度猝灭特性,且Ln3+的掺入能够提高温敏漆的测温灵敏度,其中Gd3+掺杂Eu(TTA)3/PMMA温敏漆测温灵敏度最高。     

La~(3+)掺杂TiO_2光催化材料的制备研究

以钛酸丁酯、过氧化氢、无水乙醇等为原料,二氧化硅为载体,硝酸镧为掺杂物,采用静电自组装方法制备二氧化钛光催化剂,同时利用紫外-可见分光光度计、红外光谱仪、激光粒度仪对所制备的二氧化钛进行表征和分析。结果表明,采用静电自组装制备的二氧化钛光催化剂平均粒径为44.4μm;镧掺杂后的二氧化钛比纯二氧化钛的光催化性能有较大提高;当目标降解物甲基橙溶液浓度为15 mg/L,催化剂加入量为0.30 g,镧掺杂量为4%时,降解效果最好。