GB18581-2009标准中苯系物含量测试方法的改进和讨论

为了贯彻执行GB18581-2009标准,对标准中附录B规定的苯、甲苯、乙苯和二甲苯测试方法进行了试验,提出了一些看法并作了改进,缩短了分析时间、提高了分析的重复性和准确性。目的是与业内同行进行交流,使新标准在整个涂料行业中能够更好地贯彻和实施。     

苯的回收和利用——贯彻工业黄磷国家标准的体会

工业黄磷国家标准(GB7816—87)规定的黄磷指标中,增加了苯不溶物含量,使标准更加完善合理。自该标准发布以来一年的时间内,我们在实施GB7816—87以及在实施企业标准津Q/HG1—2669—87《工业黄磷》的过程中,我们认为测定苯不溶物后的废苯,通过处理,可以回收再用于黄磷的测定。下面介绍苯的回收处理方法以及回收苯     

用改进的金属膜池法测定二元物系液相扩散系数

为进一步缩短液相扩散系数的测定时间,对传统膜池的结构和实验方法作了改进,测定时间缩短为以前金属膜池的一半,仅约1小时。实验测定了苯、乙苯、邻二甲苯、环己烷和环己酮分别与正庚烷所组成的二元物系在25℃的扩散系数,还测定了甲苯+正庚烷物系在20℃、25℃、30℃、35℃的扩散系数以初步考察温度的影响。由实验数据回归得到了各物系微分扩散系数随浓度变化的多项关联式的系数。对上述物系扩散系数的变化规律进行了讨论。     

政策与法规

<正>《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》新国标实施新修订的安全类强制性国家标准GB18581—2009《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》于2010年6月1日起实施。该标准于2009年9月30日发布,替代了于2001年12月10日出台的GB18581—2001国标。标准规定了室内装饰装修用聚氨酯类、硝基类和醇酸     

气相色谱法测定污染源中的苯系物

采用活性炭采样管富集气污染源中的苯系物，以二硫化碳为解吸剂，经毛细管柱测定样品中的苯系物，以保留时间定性，峰面积定量。通过对样品的采样和前处理方法法方法进行了不同条件的探讨，得出了最佳的实验条件。本方法中苯系物各组分线性方程的相关系数均大于0．999，方法的最低检出浓度在15-39μg/m^3，加标回收率在95.3～101％之间，相对标准偏差小于4．5％（n=6），能满足实际工作的需要。     

便携式气相色谱仪分析低浓度苯系物的方法研究

目的:建立便携式色谱仪快速测定低浓度苯系物的方法;方法:在Tedlar气袋中制备目标化合物样品,采用便携式色谱仪内置恒流泵采样,预浓缩器预浓缩后热解析进样,毛细管柱分离,微氩离子检测器检测,确定保留时间和峰面积,保留时间定性,峰面积定量;结论:在本研究所选择的色谱条件下,苯系物具有良好的分离效果,高的准确度,高灵敏度、好重现性,能满足低浓度苯系物快速测定的要求。     

溶剂型木器涂料中苯测量不确定度评定

GB18581-2009《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》规定用内标法测定油漆中苯含量,按照测定方法及程序,对测量不确定度进行分析和评定,并根据评定结果提出使用和改进的建议。     

吹扫捕集-气相色谱法测定电泳废水中的苯系物

利用吹扫捕集-气相色谱法测定电泳废水中的苯系物,对苯、甲苯、二甲苯、异丙苯、苯乙烯等项目进行了测试。实验结果表明,在实验条件下,待测物质在气相色谱中可以较好的得到分离,峰面积与实验使用溶液浓度具有良好的线性关系;测试的检出限、加标回收率等指标满足分析测试要求。吹扫捕集-气相色谱法测定电泳废水中的苯系物可较好的应用于日常监测。     

顶空-气相色谱法测定焦化污染土壤中苯系物的方法研究

为快速、准确测定焦化污染土壤中苯系物的含量,建立了一种顶空-气相色谱法测定土壤中9种苯系物的方法。9种苯系物能实现完全分离,在10~500μg/kg浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.9946~0.9999,检出限为1.8~4.5μg/kg,测定下限为7.2~18.0μg/kg,回收率为85.0%~105%,相对标准偏差为1.5%~4.6%。结果表明,建立的顶空气相色谱法简单快速,无需有机溶剂,重现性好,回收率高,适合于土壤中低、中、高浓度苯系物的测定。     

溶剂型木器涂料中苯测定的不确定度评估

GB18581-2001规定用内标法测定油漆中苯含量,按照测定方法及程序,对其测量不确定度进行分析和评估,并根据评估结果提出使用和改进的建议。     

涂料行业部分强制性国家标准开始实施

除GB18581—2009《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》外,2010年6月1日起,涂料行业还有3项强制性国家标准开始实施,它们分别是GB24408-2009《建筑用外墙涂料中有害物质限量》、GB24409-2009《汽车涂料中有害物质限量》和GB24410-2009《室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量》,以上标准均为2009年9月30日发布。     

TD-GC/MS法研究气、液相标准物质对环境空气中苯系物含量测定的差异影响

使用热脱附-气相色谱/质谱法(TD-GC/MS),探究了气、液相标准物质对气体样品中苯系物测定的差异影响.分别绘制了7种苯系物气、液相标准物质的校准曲线,发现液相标物中各苯系物的响应明显高于气相标物.通过一系列猜想的提出及穿透实验、二次解析、甲醇试验等的试验验证,认为甲醇大量电离形成的高能量氛围,提高了苯系物的电离能力...     

正庚烷-DMF体系液-液平衡的测定与关联

目前国内生产的焦化苯,绝大部分因微量饱和烃的存在而达不到国家标准规定的结晶点(273.15+5.35K)的要求。苯中烷烃每增加1％(mol),其结晶点就下降0.657K。用一般精馏法分离苯和饱和烃是困难的,因为沸点在343.2—363.2K的脂肪烃和氢化芳香烃会与苯形成共沸物,且共沸点与苯的沸点差别不大。苯与正庚烷等烷烃的混合物不服从拉乌尔定律。当加入溶剂后,溶剂与正庚烷等烷烃将产生两液相。为取得一种与萃取精馏分离苯中噻吩相同的溶剂以分离烷烃,本研究选择了二甲基甲酰胺(DMF)。本文将就正庚烷-DMF体系液-液进行测定和关联,以获得可供三元液-液平衡计算的基础数据。     

微波加热椰壳制备活性炭的表征及其对苯系物吸附性能的研究

采用微波加热椰壳水蒸气活化法制备了活性炭,采用H-K方程、DFT理论表征了活性炭的孔结构,该活性炭的BET比表面积889m^2/g,平均孔径0.55nm;采用自制的实验装置进行了微波椰壳基活性炭吸附苯系物的工艺探索,研究了气体流速和吸附时间对活性炭吸附苯系物量的影响,当气体流速15m^3/h,吸附时间8d,活性炭5g时,可将实验箱内300mg的苯系物全部脱除,达到了国标GB/T18883-2002对空气中苯系物浓度的要求。     

修订后的GB18581标准与现行标准的主要差异

阐述了修订后的GB18581标准与现行标准GB18581-2001<室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量>的主要差异.     

顶空气相色谱法在水质监测中的应用

利用顶空气相色谱法能够富集水样,具有进样量大,分离速度快等特点。通过盐析剂用量,吸收效率等实验,确定了最佳色谱条件,利用色谱标准物定性,面积外标定量,建立了顶空气色谱法测定水中苯系物的方法。     

气相色谱法测定内墙涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和不确定度评定

本文根据国家标准GB18582-2008《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》,采用气相色谱测定内墙涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的总和,分析影响不确定度的主要来源,对相对校准因子、标准物质、样品称量、峰面积比等影响不确定度的分量因素进行分析,按照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的规定进行合成,最终得出合成不确定度和扩展相对不确定度。     

气相色谱法测定玩具色母中八种苯系物不确定度评定

玩具色母经乙酸乙酯溶解提取后,采用直接进样法通过安装HP-Innowax的气相色谱仪检测苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、苯乙烯等八种苯系物(BTEX)含量。该方法操作简单,八种苯系物分离效果好,曲线相关系数在0.995～0.999之间,可以满足固态玩具色母中苯系物的测定。对测定过程中产生的不确定度来源进行分析和评定,得出影响测定结果不确定度的主要因素:标准溶液配制、标准曲线拟合和样品测量重复性。     

常温捕集-热解析-气相色谱法测定空气中苯系物含量的探讨

用常温吸附捕集的方法对大气或工作场所中的苯系物样品进行富集,提高了方法的灵敏度,降低了方法的检出限,方法的准确度和精密度较高.当采样量为5 L时,苯系物的各组分检出限在0.004～0.010 mg/m3之间,浓度与峰面积线性关系良好(r>0.996),方法的变异系数在3.0%～9.5%之间,回收率在82.7%～110.5%之间,该方法操作简单,实用性强,能够同时满足环境空气对苯系物的监测和工作场所中对苯、甲苯、二甲苯的监测要求.     

固定污染源废气中苯系物的测定方法研究

基于标准DB31/933-2015附录E固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱法进行了验证探究实验,该方法标准曲线线性良好,相关性系数均高于0.998;重复性准确度测定情况良好,苯系物各组分RSD%在0.9%～5%之间,加标回收率在80%～100%之间。该方法操作简单、准确度高、精密度好,适用于固定污染源废气中苯系物的测定;但是由于气体样品本身性质的不稳定和考虑到气袋质量参差不齐,采集的样品应尽快分析,根据DB31/933-2015附录E要求,样品应在12 h内完成分析。