北京市农田回用再生水中无机阴离子的 分布规律研究

目的建立离子色谱法测定北京市农田回用再生水水体中F~-、NO_3~-、NO_2~-、Cl~-、SO_4~(2-)和PO_4~(3-)6种无机阴离子的分析方法。方法分别采集北京某再生水厂出水口、再生水灌溉渠、农田灌溉点的36份水样,经Dionex OnGuard Ⅱ Ag/H银离子交换柱处理后,采用离子色谱法测定,色谱柱为Dionex IonPac~(TM)AS11-HC,检测器为电导检测器。结果该方法能有效分离6种无机阴离子,且在0.016~10 mg/L浓度范围内线性关系良好(r~20.99),相对标准偏差在0.54%~3.65%之间。北京市农田回用再生水中检出了不同浓度水平的6种无机阴离子,其中Cl~-检出浓度最高,浓度范围为121~211 mg/L,不同位点的再生水中的浓度存在空间分布差异,NO_3~-和PO_4~(3-)在再生水出水口的浓度要高于再生水灌溉渠和农田灌溉点。结论本方法稳定性和分离效果好,准确率高,可适用于再生水中6种阴离子的监测。建议加强农田回用再生水的长期监测,并根据作物种类和土壤类型等制定更加严格的农田回用再生水水质标准。     

离子色谱法测定五大连池矿泉水中无机阴离子

为了研究五大连池矿泉水中无机阴离子含量和组成,采用离子色谱法测定五大连池矿泉水中的F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-和SO_4~(2-)五种阴离子的含量。建立能同时测量重碳酸矿泉水和偏硅酸矿泉水中5种阴离子的测试方法。该方法色谱峰分离效果好,标准曲线相关系数在0.999以上,方法检出限在0.011～0.025 mg/L之间,标准偏差在1.03%～3.92%之间(N=15),加标质量浓度在1～3 mg/L之间,加标回收率在97.70%～103.68%之间(N=15)。结果表明,五大连池矿泉水阴离子含量适中,测定的5种阴离子均符合GB 8537—2008的相关规定。     

离子色谱法测定生活饮用水中4种阴离子含量的不确定度评定

目的评定离子色谱法测定生活饮用水中F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)4种阴离子含量的不确定度,提高实验结果准确性。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析实验过程中引入的不确定度来源,计算各不确定度分量,最终合成扩展不确定度。结果在95%的置信区间下,样品检测结果:F~-含量为(0.034±0.002) mg/L, Cl~-含量为(0.617±0.027) mg/L, NO_3~-含量为(0.345±0.076) mg/L, SO_4~(2-)含量为(2.387±0.049) mg/L(k=2)。结论在实验过程中,不确定度主要来自标准曲线的拟合,其次是制备标准溶液和测量的重复性。     

离子色谱法测定酒精和甲醇中的四种无机阴离子

建立了离子色谱测定酒精和甲醇中F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-4种无机阴离子的方法。试样中加入适量氢氧化钠溶液,恒温水浴蒸至近干,用水定容至刻度。色谱柱采用AS15-HC阴离子色谱柱,流动相为40 mmol/L氢氧化钠溶液,流速1.0 m L/min。结果表明:4种阴离子呈良好线性关系(r=0.99902~0.99983),方法检出限分别为0.5、0.5、1.0、1.0 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为82%~110%,相对标准偏差为1.45%~4.64%(n=6)。该方法准确、简便、灵敏、通用、重现性好,可用于酒精、甲醇中4种阴离子的实际检测。     

离子色谱法测定昌都市江水中5种阴离子

建立了离子色谱法-电导检测器同时测定扎曲、昂曲与澜沧江水中F~-,Cl~-,Br~-,NO_3~-及SO_4~(2-)等5种阴离子。采用Dionex Ion Pac AS19分离柱和Ion Pac AG19保护柱,在16 min内完成阴离子分离和检测。分析条件:淋洗液为20 mmol/L KOH,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。阴离子的定性限和定量限分别为0.5~3.8μg/L和1.7~12.7μg/L,线性相关系数在0.999 0以上,氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根和硫酸根回收率范围分别为97.1%~107.5%,91.3%~103.9%,97.4%~103.2%,94.8%~100.6%和93.8%~103.3%,相对标准偏差均小于3%(n=7)。该方法准确度好、精密度高、快速,适用于检测扎曲、昂曲与澜沧江水中5种阴离子含量。     

离子色谱法测定矿泉水中六种阴离子方法的研究

运用离子色谱法测定矿泉水中F~-、BrO_3~-、Cl~-、Br~-、NO_3~-和SO_4~(2-)六种常见阴离子的含量,改进国标方法,建立一种能同时、快速、灵敏检测六种常见阴离子的方法。分离条件为:12 mmol NaOH和40 mmol NaOH作为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,进样量为500μL,柱温40℃。在30 min内将六种离子完全很好地分离开,分离度和加标回收率都达到很好,且六种离子不同浓度之间所呈的线性关系良好。     

离子色谱法测定饮用水中常见4种阴离子

目的建立离子色谱法测定水溶液样品中的F~-、Cl~-、NO_3~-和SO_4~(2-)的分析方法。方法用离子色谱法测定饮用水中阴离子的含量,使用电导检测器检测,淋洗液为15 mmol/L KOH,用Ion Pac AS19(250 mm×4 mm,7.9μm)阴离子分离柱、ASRS-300(4 mm)阴离子抑制器进行分离测定,一次进样25μL。结果 4种阴离子相关系数为r~20.99,回收率在96.5%～108%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)小于4%。结论该方法简便、快速、准确度高、前处理简单,适合检测饮用水中的阴离子。     

固相萃取-离子色谱法测定茶叶中的阴离子

建立了用离子色谱同时测定茶叶中的F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-、SO_4~(2-)5种重要阴离子的分析方法。以Ionpac AS11为分离柱、AG11为保护柱、NaOH等浓度洗脱,以普洱绿茶为样品,考察了不同的回流时间,提取液体积,筛目大小对茶叶提取率的影响,其他3种茶叶作为推广。结果表明:该方法回归方程的线性相关系数在0.999 1~0.999 8之间,各组分的检出限在0.015mg/L~0.041 mg/L之间,RSD值5%,加标回收率在80.6%~113.7%之间。该方法具有快速、灵敏、准确的特点,用于实际茶叶样品中阴离子的分析,结果令人满意。     

离子色谱法测定包装饮用水中10种阴离子

为建立快速准确地同时测定包装饮用水中1 0种阴离子(F~-、ClO_2~-、BrO_3~-、Cl~-、NO_2~-、ClO_3~-、Br~-、NO_3~-、PO_4~(3-)、SO_4~(2-))的离子色谱方法,选择瑞士万通Metrohm 883离子色谱仪,以Metrosep A Supp 1 Guard/4.6+Metrosep A Supp 5-250为分析柱,淋洗液为3.2 mmol/L碳酸钠+1.0 mmol/L碳酸氢钠,抑制器采用50 mmol/L硫酸溶液电解H~+再生液,流速为0.7mL/min,英蓝超滤在线样品前处理系统,进样体积为250μL,电导检测器温度30℃。通过实验分析该方法的线性、检出限、回收率和精密度,结果表明,标准曲线平均相关系数为r=0.999 4,各离子回收率为95.0~105.0%,相对标准偏差RSD均5%。     

离子色谱法测定高分子生态修复剂中的无机阴离子

本文采用离子色谱法测定高分子生态修复剂中F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-、PO_4~(3-)、SO_4~(2-)这六种无机阴离子,通过加入乙醇将高分子物质复提取这一新型前处理技术,得到较纯的水溶液,然后进机,各阴离子分离效果较好,达到预期的实验效果。实验中六种阴离子标准物质的线性方程良好,相关系数均在0.999以上;样品的7次精密度实验的相对标准偏差(RSD)为2.59%、1.30%、2.03%、3.19%、0%、1.90%,RSD均小于5%;加标回收率结果在93.6%～101%,满足要求。因此,该方法可以准确的测量高分子生态修复剂中的阴离子含量,方法快速、简单且高效。     

毛细管区带电泳-间接紫外检测法测定饮用水中5种阴离子

目的建立毛细管区带电泳-间接紫外检测法测定饮用水中5种阴离子的新方法。方法样品无需滤膜过滤可直接进样。用未涂覆熔融石英毛细管(75μm×80 cm,有效长度为70 cm)作为分离柱。以20 mmol/L邻苯二甲酸、100 mmol/L二乙醇胺和0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲体系。结果 Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)、F~-和H_2PO_4~-这5种阴离子的校正峰面积与质量浓度分别在0.5～100.0、0.2～20.0、0.5～100.0、0.2～4.0和0.2～5.0 mg/L范围内呈线性相关,相关系数分别为0.998 8、0.999 9、0.999 7、0.999 7、0.999 8。检出限均为0.05 mg/L,定量限均为0.15 mg/L,方法精密度均小于5%(n=6)。低、中和高质量浓度加标回收率在81.6%～108.6%之间,相对标准偏差在0.6%～3.7%之间(n=6)。用本法分析了7份饮用水样品,并与离子色谱法的结果相比较,除矿泉水中Cl~-结果偏低外,其余基本吻合。结论本方法简单,所用试剂环保,为饮用水中5种阴离子的常规检测提供了一种新方法,但不适合测定水样中低浓度的Cl~-。     

离子色谱法同时测定奶粉中硝酸盐和多种磷酸盐

为了对硝酸盐和多种磷酸盐的稳定性进行研究,建立了离子色谱同时测定奶粉中硝酸盐和多种磷酸盐的分析方法。以水为提取液,超声辅助提取目标成分,沉淀蛋白,过柱净化,调节样液p H后,用AS11-HC阴离子交换柱进行分离,Na OH溶液梯度淋洗,电导检测器检测。试验结果表明,5种阴离子NO_3~-,P_2O_7~(4-),P_3O_(10)~(5-),P_3O_9~(3-),P_6O_(18)~(6-)分离效果满意,线性关系良好,相关系数为0.999 5~1.000 0,方法检出限为0.04~0.5 mg/kg,平均加标回收率为85.1%~100.5%,相对标准偏差为0.7%~7.6%。该方法灵敏度高,线性良好,精密度高,操作简便,检测时间短。     

离子色谱法同时测定水中4种阴离子

利用离子色谱建立了同时测定水中4种阴离子(SO_4~(2-)、NO_3~-、Cl~-和F~-)的方法。该方法快速、高效、准确,可以适应水中阴离子的大批量检测,满足目前实验室进行水质检测的需求。     

添加抗氧化剂BHT对生物柴油离子含量的影响

生物柴油油品是保证柴油发动机正常运行的必要条件,本研究采用离子色谱法研究了添加抗氧化剂对生物柴油离子含量的影响。研究结果表明:添加抗氧化剂BHT对生物柴油离子含量产生影响,对不同离子影响的程度差别较大。抗氧化剂BHT添加量为2 000 mg·kg~(-1)时,生物柴油中Na~+、NH_4~+、K~+含量大幅度降低,其中钠离子的含量降低程度最大,高达84%,而Mg~(2+)和Ca~(2+)含量大幅度增加,钙离子的含量增加了136%;未检测出F~-、Br~-、PO_4~(3-)等无机阴离子,而Cl~-、NO_3~-和SO_4~(2-)无机阴离子含量和甲酸、乙酸和丙酸有机酸根离子含量都在一定程度上降低,抗氧化剂BHT的添加对Cl~-无机阴离子含量影响最大,其含量降低了14%,对甲酸根离子含量影响较大,其离子含量降低了10%。     

离子色谱法测定茶叶中4种阴离子

为考察茶叶中F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)这4种离子含量,称取0.500 0 g固体茶叶,高温灰化。采用IC6000型离子色谱,以流速0.7 mL/min的3.6 mmol/L碳酸钠溶液为淋洗液进行洗脱,外标法对茶叶中4种阴离子进行定量分析。结果表明,方法回归方程的线性相关系数在0.999 0～0.999 6之间, 4种阴离子检出限为0.5～1.5 mg/kg,加标量约为本底浓度的0.5, 1.0和1.5倍,加标回收率在95.0%～104.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=3)为0.97%～1.35%。方法具有操作简便、检测干扰小、结果准确可靠的优点。     

固相萃取净化-离子色谱法测定水产品中的6种阴离子含量

目的 测定水产品中6种无机阴离子含量.方法 采用超声提取、固相萃取柱净化的方法对试样进行前处理,高容量阴离子交换色谱柱分离,离子色谱抑制型电导检测器检测.结果 F-、NO2-在0.1～10.0 mg/L,C1-、NO3-、pO3-4、SO24在1.0～50.0 mg/L范围内线性良好,回收率在89.8％～103.0％之间,相对标准偏差在3.5％ ～5.7％之间,检出限分别为F-:0.6 mg/kg; CI-:1.0 mg/kg; NO/-:2.0 mg/kg;NO3-:1.6 mg/kg; PO3-4:4.0 mg/kg;SO2-4:1.4 mg/kg.结论 本方法准确、灵敏、操作简便,一次进样15 min内完全分离,适用于水产品中6种无机阴离子含量的检测.     

奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐成分分析基体标准物质的应用

建立了奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量准确测定的方法,以奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐成分分析基体标准物质作为质控品进行方法学的考察与评价。奶粉样品经低温-酸沉淀/固相萃取净化,采用离子色谱-电导检测分析。结果表明,亚硝酸盐(以NO_2-计)和硝酸盐(以NO_3~-计)分别在0.010μg/m L~0.500μg/m L和0.100μg/m L~5.00μg/m L的范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99,在奶粉中的最低定量限分别为0.400/4.00 mg/kg(NO_2~-/NO_3~-);亚硝酸盐和硝酸盐测定方法中的基质效应分别为95.6%/99.6%(NO_2~-/NO_3~-);基于基质效应的加标回收率分别为90.3%/87.1%(NO_2~-/NO_3~-);以奶粉基体标准物质进行方法学考察,方法的准确性分别为90.5%/89.9%(NO_2~-/NO3-),精密度(RSD)分别为2.1%/0.7%(NO_2~-/NO_3~-)。奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐成分分析基体标准物质作为质控品,可以用于分析测试方法的评价、实验室结果的比对,以及相关行业奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量监测量值传递体系的建立,为奶粉的质量控制和安全评价提供保障。     

离子色谱法测定婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐

建立婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的在线超滤-离子色谱测定方法。样品经超声提取,3%乙酸沉淀蛋白质后,低温离心,取上清液依次过C_(18)小柱,Ag柱、Na柱,经在线超滤装置自动净化样品,由电导检测器检测样品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量。硝酸盐(以NO_3~-计)和亚硝酸盐(以NO_2~-计)分别在0.10 mg/L~2.0 mg/L和0.010 mg/L~0.20 mg/L的范围内线性良好,相关系数R~2均大于0.999 9。方法的硝酸盐(以NO3-计)检出限为0.2 mg/kg,亚硝酸盐(以NO_2~-计)检出限为0.1 mg/kg,硝酸盐回收率为89.8%~96.1%,亚硝酸盐回收率为89.5%~96.0%。此法所获得结果准确可靠,重复性良好,实现对婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的准确定量分析。     

离子色谱法测定卤肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐

以卤肉制品为研究对象,考察了样品前处理中亚铁氰化钾和乙酸锌的加入量、淋洗液的浓度及淋洗液的流速对测定结果的影响。结果表明:样品前处理中加入亚铁氰化钾(106g/L)5m L和乙酸锌(220g/L)5m L,淋洗液为1.7m mol/L NaHCO_3+1.8m mol/L Na_2CO_3溶液、淋洗液的流速为1.1 m L/min时,样品中各种离子的分离效果较好,回收率和精密度高,回收率NO_2~-和NO_3~-分别为99.9%和99.1%;精密度NO_2~-和NO_3~-分别为1.2%和2.4%。     

离子色谱法直接连续快速测定水中痕量硝酸根和亚硝酸根

本文提出了用电导检测单柱离子色谱法同时测定水中NO_2~-和NO_3~-的方法,在IC—PAK阴离子柱上,用1.3mM葡萄糖酸钠—1.3mM硼酸(PH8.5)作流动相进行洗脱,方法简便、快速、灵敏、准确,一般水样在进样8分钟后即可得到分析结果。NO_2~-和NO_3~-的最小检出限分别为0.027ug/ml和0.054ug/ml,相对标准偏差分别为1.36％和1.61％,线性范围分别为0.2～1000ug/ml,0.054～1000ug/ml,回收率分别为102.4％和103.0％。 NO_2~-是潜在的致癌物质,它是亚铁血红蛋白血症的病原体,NO_3~-含量过高可能使儿童血液中变性血红蛋白增加,故在水质检测中,NO_2~-和NO_3~-是非常重要的监测项目。水中痕量NO_2~-和NO_3~-的测定,大多采用比色法、吸光光度法,荧光光度法等,但这些方法中步骤比较繁杂,而且NO_2~-和NO_3~-有时还相互干扰,难以同对测定。本文用电导检测单柱离子色谱法测定了水中NO_2~-和NO_3~-含量,结果令人满意。