高速逆流色谱分离制备橘皮中多甲氧基黄酮

建立高速逆流色谱法分离制备橘皮中4种多甲氧基黄酮类化合物的方法。以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶0.8∶1∶1.2,V/V)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相。在主机转速800 r/min、流动相流速2.0 m L/min、检测波长254 nm条件下分离,从200 mg橘皮粗提物中一步分离制备得到5,6,7,8,3’,4’-六甲氧基黄酮32.8 mg、3,5,6,7,8,3’,4’-七甲氧基黄酮10.9 mg、5,6,7,8,4’-五甲氧基黄酮43.5 mg和5-羟基-6,7,8,3’,4’-五甲氧基黄酮18.7 mg。产物纯度经HPLC检测分别为98.9%,97.8%,99.2%和99.8%。通过质谱和核磁共振氢谱、碳谱等波谱分析确定各化合物结构。     

高效液相色谱法检测不同品种柑橘类果皮多甲氧基黄酮

该文以不同品种柑橘果皮中多甲氧基黄酮(polymethoxy flavonoids,PMFs)的提取检测为目的,建立乙醇索氏提取结合高效液相色谱检测PMFs的方法。结果表明,6种PMFs在2.5μg/mL～500μg/mL范围内线性关系良好(R2≥0.999 5),日内、日间精密度均小于2.8%,方法回收率在97.6%～103.9%之间。采用乙醇索氏提取,提取物经该方法分离检测,对分离后9种不同品种柑橘果皮中PMFs含量进行检测,结果表明,不同品种柑橘果皮中的多甲氧基黄酮含量有明显差异。     

柑、橘、橙果皮中天然羟基化多甲氧基黄酮的转化率研究

柑橘果皮中的多甲氧基黄酮,尤其是羟基化多甲氧基黄酮具有抗癌、抗炎等一系列显著的生物活性。本文建立一种有效分析柑橘种属羟基化多甲氧基黄酮的方法,对柑(芦柑)、橘(柳叶橘)、橙(赣南脐橙)果皮采用乙酸乙酯回流提取2次,继而分别用正己烷-甲醇(体积比1∶1)分别萃取,减压浓缩成浸膏,进行梯度洗脱的HPLC-UV分析。结果表明,柑橘种属果皮中多甲氧基黄酮主要集中于甲醇层,约占柑皮鲜重0.54%,橘皮、橙皮中含量略低。柑橘种属果皮中羟基化多甲氧基黄酮主要发生在黄酮母核A环5位上。柑皮中羟基化多甲氧基黄酮主要为5-羟基川陈皮素(141.39±1.84)μg/g、5-羟基橘皮素(19.67±1.24)μg/g、5-羟基甜橙黄酮(13.98±2.24)μg/g、5-羟基-3,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黄酮(4.95±1.08)μg/g,转化率分别达到15.28%,3.87%,39.12%和17.15%,转化水平显著高于橘皮和橙皮。橘皮中未检出5-羟基甜橙黄酮,橙皮中未检出5-羟基橘皮素。研究(羟基化)多甲氧基黄酮提取、检测及天然羟基化转化率,对深入挖掘柑橘原料资源,开发预防慢性疾病产品具有重要指导意义。     

不同储存年限广陈皮的多甲氧基黄酮提取研究

采用水、95%乙醇、水蒸汽蒸馏和超临界CO2流体分别提取广陈皮中的多甲氧基黄酮（PMFs）,用紫外分光光度法（UV）测定所得提取物中PMFs的含量,并考察了广陈皮的储存年份对提取的影响。结果表明,在四种提取物中,超临界CO2流体萃取产物（SFE提取物）的PMFs含量（以提取物计算）最高,其次为醇提物,水蒸汽蒸馏产物（SD提取物）和水提物中PMFs的含量较低。值得注意的是,由于95%乙醇对广陈皮的提取率较高,醇提物中PMFs的提取率（以药材计算）最高。因此,95%乙醇和超临界CO2流体均能较好地将广陈皮中PMFs提取出来。但是,随着广陈皮的储存年份延长,其95%乙醇提取物和SFE提取物中PMFs的含量均呈下降趋势。     

柑橘多甲氧基黄酮的检测及分离纯化技术研究进展

多甲氧基黄酮(polymethoxylated flavones,PMFs)是柑橘属水果中特有的类黄酮,主要存在于柑橘果皮的油胞层,比其他植物类黄酮有更强的生理活性,尤其是其抗癌活性.由于PMFs的重要功能,它已成为目前柑橘精深加工研究方面的重点和热点之一.本文简要概述了柑橘PMFs的性质、结构、含量与分布,综述了PMFs的检测及分离纯化技术研究进展,并对未米研究开发趋势进行了展望.     

不同储存年限广陈皮的多甲氧基黄酮提取研究

采用水、95%乙醇、水蒸汽蒸馏和超临界CO2流体分别提取广陈皮中的多甲氧基黄酮(PMFs),用紫外分光光度法(UV)测定所得提取物中PMFs的含量,并考察了广陈皮的储存年份对提取的影响。结果表明,在四种提取物中,超临界CO2流体萃取产物(SFE提取物)的PMFs含量(以提取物计算)最高,其次为醇提物,水蒸汽蒸馏产物(SD提取物)和水提物中PMFs的含量较低。值得注意的是,由于95%乙醇对广陈皮的提取率较高,醇提物中PMFs的提取率(以药材计算)最高。因此,95%乙醇和超临界CO2流体均能较好地将广陈皮中PMFs提取出来。但是,随着广陈皮的储存年份延长,其95%乙醇提取物和SFE提取物中PMFs的含量均呈下降趋势。      

响应曲面法提取温州蜜柑果皮中类胡萝卜素的工艺优化

采用超声波强化乙醇提取温州蜜柑果皮中的类胡萝卜素。选取料液比、提取温度、提取时间三个主要因素,利用响应曲面法研究各因素交互作用。结果表明优化提取工艺条件为:采用95%乙醇溶剂进行单次提取,超声功率250W,料液比1∶35g/mL,提取温度36℃,提取时间9min,测得类胡萝卜素的提取含量为351.25μg/g,提取率为85.86%,与理论值的相对误差较小;较非超声波提取,单次提取含量提高了22%,提取时间缩短了85%。      

山竹果皮中抗氧化活性物质的提取分离

将山竹果皮95%乙醇提取物用溶剂萃取法分成4个不同的组分;采用体外抗氧化模型测定4个组分的抗氧化能力;并对该4个组分分别测定总黄酮、总酚的含量;用大孔吸附树脂D101纯化分离正丁醇相;并测定正丁醇相纯化前后抗氧化活性、总黄酮和总酚含量的变化.结果表明:正丁醇相表现出较强的抗氧化活性;而且该相中总黄酮和总酚的含量也较其他几相高;用D101大孔吸附树脂纯化正丁醇相后抗氧化活性及总黄酮、总酚含量都有显著的提升.     

金柚柚皮多甲氧基黄酮化合物的提取分离及其油脂抗氧化稳定性

该研究采用超声辅助结合大孔吸附树脂及制备液相色谱法对金柚柚皮中的多甲氧基黄酮（Polymethoxy Flavonoids,PMFs）物质进行提取分离,通过液相色谱-质谱（LC-MS）分析柚皮PMFs组分,结果表明：金柚柚皮中含有5种PMFs,分别为川陈皮素、橘皮素、3,5,6,7,8,3'',4''-七甲氧基黄酮、5-羟基-3,6,7,8,3'',4''-六甲氧基黄酮和5-羟基-3,3'',7,8-四甲氧基-4'',5''-亚甲二氧基黄酮,含量分别为5.12%、4.29%、4.33%、4.10%和3.07%。金柚柚皮PMFs提取物活性实验表明,在质量浓度达到2 mg/mL时,对DPPH、ABTS+自由基清除率最大分别为75.90%、78.85%;在APPH诱导的红细胞溶血模型中,与APPH组80.20%相比,0.05 mg/mL PMFs溶血率显著下降为48.89%;柚皮PMFs提取物对180 ℃,油炸1~5 h油饼中的油脂有抗氧化作用,与空白组（过氧化值0.16~0.28 g/100 g,酸价0.36~ 1.42 mg/g,茴香胺值4.49~7.08）相比,添加面粉质量分数1.00%的柚皮PMFs提取物的理化指标变化量较小（过氧化值0.15~0.19 g/100 g,酸价0.34~1.25 mg/g）,添加面粉质量分数0.50% PMFs使油脂茴香胺值（AV）明显下降（茴香胺值0.91~5.50）。综上所述,金柚柚皮中含有5种PMFs,且对自由基有一定的清除效果还具有显著的抑制油脂氧化作用。     

贡柑皮多甲氧基黄酮的提取优化及其油脂抗氧化稳定性

目的 探究德庆贡柑皮多甲氧基黄酮的提取优化及其对油脂抗氧化稳定性的影响,以期对提高贡柑皮综合利用率、开发贡柑皮天然抗氧化剂提供理论指导。方法 在单因素实验基础上,根据Box-Benhnken的中心组合设计实验,采用响应面法对贡柑皮中的多甲氧基黄酮(polymethoxy flavonoids,PMFs)提取进行优化;采用高效液相色谱串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析贡柑皮PMFs组分。结果 提取的最佳工艺参数为料液比为1:3.23、乙醇浓度87%、超声提取时间为46 min,提取率为6.8644%;贡柑皮中含有6种PMFs,分别为橘皮素、川陈皮素、5-羟基-2",4",7,8-四甲氧基黄酮、黄芩黄酮II、栀子黄素B、5-去甲基川陈皮素,相对浓度为10494.1 μg/ml、8428.4 μg/ml、826.3 μg/ml、678.4 μg/ml、141.3 μg/ml、12.0 μg/ml;贡柑皮PMFs提取物对DPPH和ABTS+自由基具有清除作用,当提取物浓度达到2.00 mg/ml时,对DPPH自由基清除率为83.44%,对ABTS+自由基清除率为77.56%;贡柑皮PMFs提取物对油炸油饼中的油脂氧化具有一定的抑制作用,在油炸时间5 h内,添加了1.00%贡柑皮PMFs提取物的样品显著降低了油脂的过氧化值和酸价,而添加了0.50%贡柑皮PMFs提取物的样品茴香胺值显著降低。结论 综上所述,优化后PMFs提取率为6.8644%,贡柑皮种含有6种PMFs,对自由基有清除作用且对油脂氧化有抑制作用。     

响应面优化百香果果皮黄酮提取工艺

本实验以百香果果皮为原料,采用超声提取工艺,探索乙醇浓度、料液比、提取时间、提取温度、超声功率这五个实验因素对黄酮提取率的影响。在单因素实验结果的基础上,采用响应面建立了提取百香果果皮中黄酮的二次多项数学模型,并进一步验证了该模型的有效性,同时利用响应面分析法对提取工艺进行优化。结果表明:在乙醇浓度60%、提取时间40 min、提取温度50℃,料液比(g/mL)1∶50,超声功率250 W条件下,测得黄酮得率为19.2124 mg/g,该工艺提取量稳定,方法简单、可靠。     

菠萝蜜果皮黄酮提取工艺优化及比较

为筛选适合菠萝蜜果皮黄酮的提取方法,以得率为评价指标,应用酶法和有机溶剂浸提法提取其果皮中的黄酮类化合物,在单因素基础上,通过正交实验,优化提取工艺,并对两种提取方法结果进行比较评价。结果表明,酶法提取菠萝蜜果皮黄酮最佳工艺条件为:果胶酶用量300 U/g、乙醇浓度80%(v/v)、温度55℃、p H5.5、底物质量浓度45 g/L,时间2.0 h;有机溶剂浸提最佳工艺条件为:乙醇浓度80%(v/v),温度55℃,料液比1∶20(g/m L),时间2.5 h;酶法提取黄酮类化合物得率和纯度分别为4.98%、12.60%,高于有机溶剂浸提法的3.05%、8.92%,提取物的抗氧化性强于有机溶剂浸提法,说明酶法提取菠萝蜜果皮黄酮优于传统有机溶剂浸提法。      

柑橘中多甲氧基黄酮生物活性及应用研究进展

芸香科柑橘属中的多甲氧基黄酮(PMFs),由于具有抗炎、抗氧化、抗诱变、抗癌等生物活性而备受青睐。而且PMFs的提取使得柑橘果汁加工中的果皮得到充分利用,对其深入研究具有重大的经济效益和社会效益。本文对PMFs的结构及其生物活性,在柑橘分类学研究、柑橘果汁掺假和保健食品中的应用进行了综述。     

响应面法优化菠萝蜜果皮黄酮提取工艺

采用乙醇浸提法从菠萝蜜果皮中提取黄酮,研究了液料比、乙醇浓度、提取时间和提取温度等对菠萝蜜果皮黄酮得率的影响并采用响应面实验设计和多元二次回归分析优化了此提取工艺。结果表明,乙醇浓度76%,料液比1∶22(g/m L),提取温度68℃,提取时间2 h为最佳提取工艺条件。验证实验得到黄酮提取量为23.512 mg/g且黄酮对DPPH自由基的清除能力与V_C相当。各因素对菠萝蜜黄酮得率的影响次序是:提取温度>料液比>乙醇浓度>提取时间。因此,从菠萝蜜果皮中也能获得较高得率的黄酮,且该黄酮具有良好的抗氧化能力。      

浸提对甜橙果皮中黄烷酮和多甲氧基黄酮的影响及其抗氧化活性研究

以甜橙果皮为材料,采用加热浸提法,研究乙醇体积分数、时间、温度、以及料液比等提取参数对黄烷酮和多甲氧基黄酮含量的影响。利用水沉法精制甜橙果皮黄酮提取物,并研究了精制后甜橙总黄酮的体外抗氧化活性。结果表明,甜橙果皮中黄酮类物质主要为黄烷酮和多甲氧基黄酮,不同提取参数下,两者的变化趋势差异明显。其中黄烷酮的最佳提取工艺为:乙醇体积分数70%,料液比为1∶20,90℃提取4 h,达到(24.74±0.42)mg/g;而多甲氧基黄酮提取的最佳条件为:乙醇体积分数80%,料液比为1∶10,60℃提取2 h,可达(2.83±0.08)mg/g。水沉法能够有效地除去糖类、有机酸,脂溶性色素等杂质,可以用于精制甜橙果皮总黄酮提取物,精制后的提取物总黄酮纯度从12.34%提高到42.05%。采用自由基清除(2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl radicals,DPPH)和自由基抗氧化(2,2'-azino-bis(3-ethylbenzthiozoline-6)-sulphonicacid,ABTS)法研究提取物的抗氧化活性,发现抗氧化性与提取物中总黄酮含量呈极显著相关。     

响应面法优化菠萝蜜果皮黄酮提取工艺

采用乙醇浸提法从菠萝蜜果皮中提取黄酮,研究了液料比、乙醇浓度、提取时间和提取温度等对菠萝蜜果皮黄酮得率的影响并采用响应面实验设计和多元二次回归分析优化了此提取工艺。结果表明,乙醇浓度76%,料液比1∶22(g/m L),提取温度68℃,提取时间2 h为最佳提取工艺条件。验证实验得到黄酮提取量为23.512 mg/g且黄酮对DPPH自由基的清除能力与V_C相当。各因素对菠萝蜜黄酮得率的影响次序是:提取温度料液比乙醇浓度提取时间。因此,从菠萝蜜果皮中也能获得较高得率的黄酮,且该黄酮具有良好的抗氧化能力。     

超声辅助提取西柚果皮黄酮及抗氧化活性研究

以西柚果皮为原料,采用超声辅助法提取西柚果皮中黄酮。以黄酮得率为指标,采用单因素试验和正交试验优化提取工艺,并研究其体外抗氧化活性。结果表明：最佳提取条件为乙醇体积分数60%、料液比1∶20(g/mL)、提取时间60 min、提取温度70℃,在此工艺条件下黄酮得率为(19.586±0.124)mg/g。西柚果皮黄酮对DPPH·、ABTS⁺·和·OH的最大清除率分别为94.50%±0.33%、97.45%±0.32%、41.09%±0.85%,清除率是等质量浓度维生素C的96.97%、99.45%和156%,表明西柚果皮黄酮具有良好的抗氧化活性。     

柑橘多甲氧基黄酮的来源及生物学作用

文章综述了多甲氧基黄酮(Polymethoxy flavones,PMFs)的来源和生物学作用,并对目前研究中存在的问题进行了探讨。     

苹果梨果皮中预存抗菌物质的提取、分离与鉴定

膨大期、采收期、采后100d的苹果梨果皮的乙醇(甲醇)-二氯甲烷粗提取液经TLC分离,以链格孢为指示菌进行生物活性分析均有不同比移值的抑菌带出现,采用气-质联用法(GC/MS)对其成分进一步分析表明,三个时期抑菌带成分存在差异。其中棕榈酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、鱼鲨烯(三十碳六烯)在膨大期含量最高,随着成熟和衰老的进行,含量逐渐降低,至采后100d,其含量分别为膨大期的1.8%、7.3%、19%和26.6%。推测它们是生长期间苹果梨果皮中存在的主要抗菌物质。邻苯二甲酸酯类是采收期和采后100d果皮中含量相对较高的抗菌物质,其中采后100d检出了6种邻苯二甲酸酯,相对含量高达60%。它们可能为采后果皮中主要的抗菌物质。     

金银花中绿原酸和黄酮的同时提取分离工艺研究

采用乙醇超声波法提取,聚酰胺柱层析法分离的方法对金银花中的绿原酸和黄酮进行提取分离。结果表明：聚酰胺柱层析法分离、梯度洗脱得到绿原酸、水溶性黄酮和脂溶性黄酮3个不同产品A、B和C,其中A绿原酸含量为68.2%,得率为1.34%;B黄酮含量95%,得率为1.12%;C中槲皮素和木犀草素含量分别为7.5%、16.9%,得率为0.11%。