离子色谱法测定茶叶中的氟含量

建立了离子色谱法测定茶叶中氟离子含量的测定方法。用氢氧化钾固氟、灰化除去茶叶中有机成分,用3mol/L硫酸中和,简便快速地检测茶叶中的氟离子含量。氟离子标准曲线线性关系良好,相关系数为99.99%,氟离子的最低检出限为5μg/L,平均回收率大于90.3%~101.7%,相对平均偏差(RSD n=6)为1.48%~2.63%。该方法前处理简单,分离效果好,灵敏度高,基体干扰小,方法高效准确。     

胶束增溶-流动注射分光光度法测定环境水样中的铜

流动注射胶束增容法测定水环境中的铜,方法简便快速,便于水环境中铜离子的测定。在硼砂盐酸缓冲溶液中,铜与铬天青S以及溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）反应生成黄绿色的络合物,在605nm波长下可以检测。在最佳检测条件下,运用该方法测定铜离子可以得到线性良好且范围广的标准曲线,检测范围为5～40μg／L、40～200μg／L;检测限为0．76μg／L;相对标准偏差为1．59％（n=11）。试验得到的回收率为90．2％～104％。     

QuEChERS-酶联免疫快速检测法测定茶叶中 黄曲霉毒素B1

目的建立QuEChERS-酶联免疫快速检测茶叶中黄曲霉毒素B1的方法,并对样品前处理条件进行优化。方法茶叶样品用70%乙腈水提取溶液进行提取目标物,离心后取上清液并用PSA+MgSO4进行净化处理后,采用酶联免疫快速检测方法进行分析测定。结果本方法的检出限为0.078μg/kg,线性范围为0.125~0.854μg/kg,IC50值为0.327 ng/m L。在三个不同添加水平下,样品的平均回收率为87.66%~97.17%,相对标准偏差为4.89%~7.16%。检测结果与高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)方法的相关系r2=0.9854,线性相关性良好。结论该方法更加简便、快速、高效,能够用于茶叶中黄曲霉毒素B1的检测。     

反向高效液相色谱-荧光法测定酒精饮料中吖啶的含量

建立酒精饮料中有机染料吖啶的反向高效液相色谱定量检测方法。样品经过0.2μm孔径的有机系微孔滤膜过滤后经C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱以甲醇和水(80∶20)为流动相进行等度洗脱,温度为35℃,流速为1.0 m L/min,荧光激发光波长248 nm,荧光发射波长447 nm,流通池温度45℃,外标法定量。结果表明,吖啶进样量在2 pg～2μg时,与峰面积呈现良好的线性关系(R2=0.9999),样品中吖啶的检出限为0.083μg/L,定量限为0.275μg/L,分析时间为12 min,加标浓度为1μg/L、10μg/L和100μg/L的回收率为47%～130%,相对标准差为0.5%～2.0%。该方法操作简单,无需复杂的前处理,准确度和灵敏度较高,检测投入较低,适合酒精饮料生产企业开展酒精饮品中吖啶含量的日常检测。     

酸解增敏同步荧光测动物食品中头孢拉定残留

基于头孢拉定酸性降解产物荧光强度更强,吐温-20能提高降解产物荧光强度,建立测定动物性食品中头孢拉定残留量的同步荧光分光光度法。对降解介质及波长差进行了选择,讨论加热时长、硫酸体积、p H值、表面活性剂种类及用量对降解产物荧光强度的影响。结果:选择1.5 m L 2.0 mol/L硫酸溶液,加热120 min,用Na2CO3-Na HCO3缓冲液调p H值到10.6,加入1 m L 5%吐温-20溶液,在1 cm荧光比色皿中,于发射波长λem420 nm~550 nm内,△λ为90 nm条件下扫描测定,468 nm处读出荧光强度。应用加入乙腈沉淀蛋白的方法对动物性食品进行前处理。在0.02μg/m L~2.00μg/m L范围内,头孢拉定浓度与降解产物荧光强度呈良好线性关系,相关系数为0.999 2,检出限为2.17 ng/m L。加标水平在0.4μg/m L~0.6μg/m L范围内,回收率为93.91%~96.90%,RSD为0.50%~0.90%(n=3)。建立的新方法可用于动物性食品中头孢拉定残留量检测。     

碱解增敏同步荧光测猪肌肉及肾中头孢噻呋残留

基于头孢噻呋碱性条件降解产物荧光强度更强,吐温-80能提高其降解产物荧光强度,建立测定猪肌肉及肾中头孢噻呋残留的同步荧光分光光度法。优化了降解条件(加热时间、氢氧化钠浓度与体积),讨论了缓冲溶液、表面活性剂种类及用量对降解产物荧光强度的影响。结果发现:4 m L 2.0 mol/L氢氧化钠溶液,加热150 min,加3 m L柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液(p H 4.2)和6 m L吐温-80溶液(0.023 3 mol/L),在1 cm荧光比色皿中,于发射波长λem 415 nm~550 nm内,△λ为85 nm条件下扫描测定,440.0 nm处读出荧光强度。应用加乙腈沉淀蛋白的方法对动物性食品进行预处理。在0.625μg/m L~62.5μg/m L范围内,头孢噻呋浓度与降解产物荧光强度线性关系良好,相关系数为0.999 3,检出限为270μg/kg。加标水平在144μg/kg~2 160μg/kg范围内,回收率为85.09%~87.83%,RSD为0.93%~1.54%(n=3)。建立的新方法可用于动物食品中头孢噻呋残留量检测。     

色氨酸荧光猝灭法测定海带中碘离子

研究碘离子对色氨酸的荧光猝灭效应,旨在建立色氨酸荧光猝灭法测定海带中碘离子。在p H=6.0的磷酸缓冲液中,加入不同浓度的碘离子,测定色氨酸溶液的荧光光谱及强度的变化。试验表明,色氨酸具有释放荧光的特性,最佳激发和发射波长分别为223 nm和352 nm。碘离子对色氨酸的荧光具有猝灭作用。色氨酸浓度为10μmol/L时,碘离子对色氨酸的荧光猝灭呈线性关系,根据猝灭程度可计算出碘离子的浓度,该方法的检测限为1.64μmol/L。根据该方法检测了两种海带样品中的碘离子,其浓度为637μg/g干重(Laminaria japonica Aresch)和621μg/g干重(Saccharina japonica)。     

核壳型色谱柱-反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定饮料中5种人工合成甜味剂

建立了一种同时测定饮料中主要限用人工合成甜味剂:安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜的反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法。采用核壳型HALO色谱柱,甲醇/甲酸-三乙胺缓冲溶液(p H=4.5)为流动相,梯度洗脱,ELSD检测,结果表明5种甜味剂在4.5 min内能够实现完全分离。线性范围为5μg/m L~500μg/m L,线性相关性系数大于0.997,方法最低检出限为2μg/m L,定量限为5μg/m L。在3个添加水平下,样品的加标回收率为83.0%~106.7%,相对标准偏差为0.84%~3.37%。该方法方便、快速、适用性强并可快速推广,可实现饮料中多种人工合成甜味剂的同时分离检测,同时也适用于无紫外吸收的甜味剂的检测。     

气质联用法测定市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量

采用固相萃取(SPE)结合气相色谱-质谱联用法建立测定酱油中氨基甲酸乙酯含量的方法,酱油试样经过C18萃取柱净化提纯后,用丙酮-二氯甲烷溶液进行洗脱后进行气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)检测,利用选择离子扫描模式以及外标法进行定性定量分析。氨基甲酸乙酯在1-10μg/m L浓度范围之间线性关系良好,r~2=0.9938,检测限为0.014μg/m L,定量限为0.048μg/m L,加标回收率为97.78%(n=6),用这种方法对贵州地区市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量检测,结果在340-440μg/m L之间。     

衍生电离分析法测定啤酒中的二价铜离子

衍生电离分析(DPSA)是一种测定啤酒中二价铜离子方法,该法简便且快速。在加入一系列分析反应物(氢氯酸,二氯化汞,亚硫酸钾)后,可以直接检测脱气酒样中的二价铜离子含量。该方法不需要对酒样进行消化处理。在 DPSA 检测法中金属物质沉淀在一根光滑的石墨电极上,然后在适合的氧化物作用下脱离电极,接着以标准添加物法对其进行定量分析,在酒样中分别加入50,75,100μg/L 的二价铜离子溶液(比如溶化状态的氯化铜)以便对该法作回收率测定。铜离子的回收率范围在95±5％到98±2％之间。该法的重现性通过检测三个平行样获得,它们的标准偏差从0.6～5.5μg/L 不等,最小检测限为0.8μg/L。对七个啤酒试样的检测结果显示铜离子浓度在28μg/L 到48μg/L 不等,该法检测结果与原子吸收光谱法(AAS)得出的结果相差很小。     

离子对色谱-ELSD检测麦类中植酸的方法研究

建立了应用离子对色谱-蒸发光散射检测(IPC-ELSD)麦类作物中植酸含量的方法,并结合电喷雾质谱(ESI-MS)分析鉴定了各组分。色谱条件:C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm);流动相:甲醇-水(体积比60∶40,含0.4%正戊胺,甲酸调节p H为4.5);流速1.0 m L/min;柱温35℃。结果表明,植酸含量在0.25~5.0 mg/m L范围内线性关系良好(R2=0.999 1),检测限为40μg/m L,平均回收率为90.44%,相对标准偏差为3.13%。该方法快速、准确,适用于麦类中植酸含量的测定。     

液相色谱-质谱联用法测定营养强化粉中烟酰胺的含量

目的在国标GB/T 5009.197-2003基础上,建立一种液相色谱-质谱联用法(liquid chromatographymass spectrometry,LC-MS)测定营养强化粉中烟酰胺含量的方法。方法样品经过0.1%甲酸水(含20%甲醇)提取,超声、定容后离心等处理后过滤上机待测。仪器条件为:色谱柱C18(10 cm×4.6 mm,3μm);流速:0.4 m L/min;流动相:水相:乙腈=50:50(V:V);离子峰为(m/z 121.1);选择子离子m/z 80.1和m/z 71.9分别作为定量离子和定性离子。结果该方法中烟酰胺的检出限为1.5μg/g,线性范围为0.0625~0.308μg/m L(r~2=0.9993)。加标平均回收率为96.05%~101.47%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~1.7%(n=3)。结论本研究建立的方法准确性高,不受样品中杂质峰的影响,同时操作简单、快速,适用于营养强化粉中烟酰胺的测定。     

角鲨烯的高效液相色谱检测法

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定角鲨烯含量的检测方法。采用XBridge RP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为甲醇,流速为1.0 m L/min,检测器为光电二极管阵列检测器,检测波长为210 nm。结果表明,在上述色谱条件下,角鲨烯浓度在2.6μg/m L~260μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9。检出限(S/N=3)为0.33μg/m L,定量限(S/N=10)为0.99μg/m L,精密度RSD(n=6)为0.40%;平均加标回收率为100.78%,相对标准偏差为0.75%。方法准确、灵敏、可靠,可用于角鲨烯的定量和定性分析。     

气相色谱质谱法测定酱香型白酒中挥发性酚类物质

建立了白酒中挥发性酚类物质的气相色谱-质谱检测方法。准确量取25.0 m L酒样,利用C18固相萃取柱吸附洗脱后,采用气相色谱-质谱仪定量测定。结果表明,样品回收率为80.2%~92.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)为3.4%~7.8%;方法在0.02~10.00μg/m L浓度范围内具有很好的线性关系,相关系数R2≥0.99,检出限为1.4~4.4μg/L,定量限为4.8~14.8μg/L;该方法具有操作简单、快速、准确、灵敏的特点,适用于白酒样品中挥发性酚的分析检测。     

离子色谱-电导检测法快速测定乳与乳制品中 硫氰酸根含量的研究

目的建立一种离子色谱-电导检测法快速测定乳与乳制品中硫氰酸根含量的方法。方法样品经水和甲醇震荡提取、离心后上清液用滤膜过滤后,AS16分离柱分离,由35 mmol/L氢氧化钾溶液等度洗脱,用电导检测器检测,外标法定量。结果方法的线性范围为0.02~20μg/m L,R=0.9990,检出限为0.1 mg/kg,相对标准偏差为0.89%~3.31%,回收率范围为96%~105%。结论该离子色谱法快速、准确、精密度高,适用于乳与乳制品中硫氰酸根的批量检测。     

基于荧光法测定皮革中痕量Cr(Ⅵ)方法的研究

通过建立荧光猝灭法来检测皮革中痕量Cr(VI)的方法,为皮革中Cr(VI)的检测提供另一种选择。首先通过分析得到检测的最佳条件:测试温度为20℃;缓冲溶液pH为7.0,用量为2 mL;荧光素用量为1.0 mL;KI用量为2.0 mL;KI与Cr(VI)反应时间为15 min;静置时间为15 min。同时得到了测定Cr(VI)的回归方程为△F=6.0571C(μg/L)-5.2,线性相关系数r=0.9939,线性范围为4~60μg/L,检出限为8.4μg/L,精密度为2.01%,加标回收率大于91%。利用所建立的荧光猝灭法分析了6个不同Cr(VI)含量的皮革样品,并与紫外分光光度法对比,相对误差小于5%,说明该方法适用于皮革中Cr(VI)含量的测定。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法检测茶叶中34种农药残留

目的建立QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中34种农药残留的分析方法。方法样品加入乙腈后使用漩涡混合和超声波提取,应用QuEChERS方法进行净化处理。采用0.05%甲酸水(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多反应离子监测模式对34种农药的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在17 min内完成34种目标化合物的分离分析。34种农药在2.5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,方法的定量限为0.01～5.11μg/kg。34种农药在20、50和100μg/kg添加水平的回收率为70.6%～116.1%,相对标准偏差为1.0%～8.1%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确、灵敏高,适合用于茶叶中农药多残留的测定。     

差分脉冲伏安法检测茶叶中痕量铅的研究

本文旨在建立差分脉冲伏安法快速测定茶叶中的铅元素的方法,利用同位镀汞阳极溶出伏安法对茶叶样品中铅元素的含量进行测定,并对测试条件进行了优化,最终选择了我国四大茶区共29种茶叶作为样品。线性范围为40⁴00μg/L;检测限为:1.2×10^-6g/L;加标回收率为:91.1%¹04.2%;相对标准偏差（n=5）为0.86%;将测定结果与国标法检测结果进行对比,具有良好的线性关系（r=0.9979）。本研究为茶叶中铅的检测开发出了快速、简单、准确的方法,可以用于实际样品的检测。      

加标浓度直读法测定茶叶中不同溶解特性的铜

建立测定茶叶中不同溶解特性铜的一种新方法。茶叶样品依次经过水溶、醇溶和微波消解后,用铜离子选择性电极加标浓度直读法测定。结果表明：pH 4.00的总离子强度调节缓冲剂中,1.00 mol/L硝酸钾和1.00 mol/L氟化钠溶液的最佳用量均为5.00 mL。所用铜电极有良好的能斯特响应,转换系数大于93%。实验条件下,茶叶样品测定的相对标准偏差为2.4%（n=11）、加标回收率为94.38%～101.22%,铜离子的检出限为1.20×10-6 mol/L,与国家标准方法进行对照,测定的结果令人满意。     

硝基呋喃类代谢物胶体金法检测的前处理研究

采用胶体金免疫层析方法建立了水产品中硝基呋喃类代谢物的快速检测,并对其样品前处理方法进行了研究。结果表明,最佳衍生剂为4-硝基苯甲醛(4-NP),用量为0.1 m L,衍生条件为60℃水浴条件下孵育60 min,提取剂用量为6.0 m L,净化剂用量为1.0 m L。呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃西林代谢物(SEM)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)的线性范围分别为0.0μg/L~4.0μg/L、0.0μg/L~4.0μg/L、0.0μg/L~6.0μg/L、0.0μg/L~6.0μg/L;添标回收率均为76.6%~102.3%;相对标准偏差均为3.03%~7.40%。该样本前处理方法适合硝基呋喃类代谢物免疫胶体金快速检测。