不同制备条件对硅酸锆超细粉体水热法合成影响的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)和氧氯化锆(ZrOCl_2·8H_2O)为原料,氟化锂为矿化剂,去离子水为溶剂,采用水热法制备硅酸锆粉体。研究了制备工艺中前驱体的Zr/Si摩尔比,前驱体溶液的pH值等因素对硅酸锆粉体合成的影响。并借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对粉体进行表征。研究结果表明:前驱体中Zr/Si摩尔比影响着硅酸锆粉体的合成率,其最佳摩尔比为1.2∶1。前驱体溶液的pH值对硅酸锆粉体的合成有着重要的影响,pH值为9时最有利于合成硅酸锆粉体,此条件下所得粉体平均粒度大小在500~600 nm。     

超细BaTiO3粉体制备的研究进展

综合评述了超细酸钡BaTiO3粉体制备目前采用的各种方法,包括共沉淀法、微乳液法、柠檬酸法、草酸盐法、水热法、溶液热合成法、Sol-gel法和金属有机物热解法和有机盐-氢氧化物法.评述了目前对先驱体溶液化学对溶胶的形成、溶胶凝胶转变、粉体的形成影响以及晶粒尺寸和粒子尺寸与粉体结构的关系.     

超细BaTiO3粉体制备的研究进展

本文综合评述了超细钛酸钡BaTiO3粉体制备目前采用的各种方法，包括共沉淀法，微乳液法，柠檬酸法，草酸盐法，水热法，溶液热合成法，sol-gel法，金属有机物热解法，有机盐一氢氧化物法。评述了目前对先驱体溶液化学对溶胶的形成，溶胶凝胶转变，粉体的形成影响，以及晶粒尺寸和粒子尺寸与粉体结构的关系。     

草酸对硅酸锆粉体性能的影响

在微乳液-水热法制备硅酸锆粉体的过程中,草酸对硅酸锆粉体性能的影响。并借助XRD、SEM和TEM等测试手段对实验样品进行物相及显微形貌分析。实验结果表明:草酸的羧基能与Zr4+反应形成络合离子化合物,增大空间位阻,促进晶核大量产生从而减小粉体粒径,当草酸加入量为理论合成硅酸锆质量的9.8%时,所得硅酸锆粉体的平均粒径(D50)仅为0.620μm。     

微波水热法合成硅酸锆纳米粉体的研究

以氧氯化锆和硅酸乙酯为原料,NaF为矿化剂,采用微波水热法(Microwave-Hydrothermal,M-H)在160-200℃下成功的制备出了高纯的硅酸锆纳米粉体。并利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所合成的硅酸锆粉体进行了研究。结果表明:微波水热可使ZrSiO4的结晶温度降低到160℃,合成时间可缩短到30min,大大的降低硅酸锆粉体的合成能耗。微波水热法合成的硅酸锆粉体颗粒呈圆片状,外形规则,粒度分布均匀(约为400nm),ZrSiO4晶体尺寸小(约为20nm)。在950℃下煅烧微波水热合成的粉体,结果表明:煅烧有利于进一步提高该粉体的结晶程度,该粉体颗粒形状及粒度均未产生显著的变化。结合测试分析,对纳米硅酸锆粉体的微波水热合成反应机理进行了初步探讨。     

微波水热法制备硫化锡纳米晶及其光学性质的研究

以氯化亚锡和硫化铵为前驱物采用微波水热法合成硫化锡纳米晶,采用XRD和TEM对合成物的晶型和形貌进行表征。结果表明:制备的样品为斜方晶体结构的多晶硫化锡粉体,晶粒形状为近球形。随着反应温度的升高,硫化锡纳米晶的晶粒尺寸从20 nm增至50 nm;随着反应时间的延长,硫化锡纳米晶的晶粒尺寸呈增大趋势。利用紫外可见光谱分析,硫化锡纳米晶的光学带隙约为1.61 eV。     

无水溶胶凝胶法合成镁橄榄石超细粉体研究

以正硅酸乙酯和无水氯化镁为前驱体,以二氯甲烷为溶剂,采用无水溶胶-凝胶法合成出镁橄榄石超细粉体。通过FTIR分析发现,正硅酸乙酯和无水氯化镁之间通过脱卤代烷缩聚反应生成Si-O-Mg凝胶网络。利用XRD、SEM和激光粒度仪表征了镁橄榄石粉体的物相、形貌及粒径分布,结果表明,凝胶经1000℃煅烧后生成镁橄榄石晶相,粉体颗粒近似球形,晶粒尺寸为130~150 nm,粒径分布范围较宽。     

微乳液-沉淀法制备超细球形钴蓝色料

采用微乳液-沉淀法(M-P)制备超细球形CoAl_2O_4蓝色色料,该方法利用微乳液来控制沉淀反应的体积,以防止沉淀颗粒的团聚。微乳液-沉淀法得到的色料采用TEM,XRD和色度测试表征。结果显示,M-P法所得到钴蓝色料呈近球形,色料的平均粒径为0.3μm,这一粒径远小于商业钴蓝色料的粒径。该色料由初始晶粒仅为10 nm的颗粒构成。将该超细钴蓝色料在透明釉中使用(6 wt%含量),可得到深蓝色颜色釉面,其色度值为L*=14.02,a*=12.73,b*=-37.60。微乳液-沉淀法制备的超细球形钴蓝色料的着色性能远优于商业钴蓝颜料。     

非水解凝胶化工艺对低温合成硅酸锆的影响

以工业纯无水ZrCl4、正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)为前驱体,LiF为矿化剂,通过非水解溶胶-凝胶法低温合成出硅酸锆粉体.应用热重-差热分析、X射线衍射和透射电子显微镜等研究了不同非水解凝胶化工艺对低温合成硅酸锆的影响.结果表明:通过容弹工艺无法低温合成硅酸锆;采用回流工艺虽然能低温合成出硅酸锆粉体,但所制得的硅...     

纳米SnO_2粉体的水热法制备及其气敏性研究

以SnCl_4·5H_2O为前驱体,氨水为沉淀剂,利用水热法制备了超细纳米SnO_2粉体。研究了溶液pH值和水热温度对SnO_2粉体粒径的影响。XRD结果表明SnO_2晶粒尺寸范围为3.8~8.8 nm。制备纳米SnO_2的最佳工艺条件为:水热温度180℃,溶液pH值为8,反应时间6 h。纳米粉体对乙醇的气敏性检测表明,制备的纳米SnO_2材料对微量、低浓度的乙醇气体有较好的灵敏度。     

EDTA-柠檬酸络合法制备葡萄状硅酸钇纳米晶

分别以硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为起始原料,首次尝试采用乙二胺四乙酸(EDTA)-柠檬酸(CA)络合法制备合成硅酸钇(Y2Si2O7)纳米晶陶瓷粉体,研究并讨论了样品前驱体pH值和烧结温度等工艺参数对硅酸钇粉体微观形貌及其合成机理的影响.利用XRD、FE-SEM、T-IR和TGA-DTA等分析方法对制备的样品进行了表征.结果表明,在前驱体溶胶pH值为9.38、煅烧温度为1050℃时的工艺条件下,可以得到晶粒尺寸为50 nm左右、主要组成为α-Y2Si2 O7相硅酸钇粉体;粉体晶粒尺寸随烧结温度升高而增大,且粉体晶粒形貌为葡萄状的组织结构;而在前驱体溶胶pH值为4.00时,采用该方法合成的产物则是物相组成为单硅酸钇(Y2 SiO5)陶瓷粉体.     

氨解法制备纳米Ti0.4Cr0.6OxNy粉体

以共沉淀法制备的钛和铬的摩尔比为4：6的TiO2／Cr2O3纳米复合粉体为前驱体,氨气为氮化剂,制备了钛铬双金属氧氮化物纳米粉体。采用Auger电子能谱、X射线衍射、透射电子显微镜、BET比表面积、电子探针等技术对氧化物复合粉体和合成氧氮化物粉体进行了表征。结果表明：前驱体组成均匀、比表面积大、反应活性高,800℃氮化8h可以合成X射线衍射纯立方相钛铬双金属氧氮化物纳米粉体e粉体呈球形,晶粒尺寸在20～35nm,比表面积达35．62m^2／g,基本无团聚。氮化前后粉体的氧含量和氮含量发生了明显变化,粉体的组成可以用Ti0.4Cr0.6OxNy表示。     

微乳-水热法合成核壳型TiO2/Al2O3纳米粉体

本文采用微乳-水热法一步合成了核壳型TiO2/Al2O3纳米粉体.通过对产物的Zeta电位研究得出制备Ti(OH)4/Al(OH)3核壳前驱体的最佳pH值.并且采用XRD、TEM及SEM等表征方法与普通一步水热法合成的TiO2/Al2O3纳米粉体的晶形晶貌进行比较.结果表明:微乳-水热法能改善颗粒形状和大小,产品的颗粒大小均匀、平均晶粒粒径为13.68 nm.     

水热法制备超细球形氧化铝粉体

以较为经济的水合硫酸铝为铝源,尿素为沉淀剂,利用水热法在内胆为聚四氟乙烯的水热釜中制备氧化铝前驱体,然后将烘干后的前驱体进行高温煅烧,制得超细球形氧化铝粉体.重点探究了水热反应温度、反应时间对产物微观形貌及粒度的影响,并对氧化铝粉体煅烧前后的微观形貌进行了对比.实验结果表明:前驱体的形貌具有遗传性;在水热反应温度120...     

表面活性剂对硅酸锆超细粉体分散性的影响

采用非水解溶胶-凝胶法,以无水四氯化锆、正硅酸乙酯为前驱物,LiF为矿化剂,分别选用不同的表面活性剂作为分散剂制备硅酸锆超细粉体。利用XRD、TEM等测试手段研究表面活性剂种类、用量对硅酸锆粉体合成及分散的影响。结果表明:聚乙二醇(PEG1000)对硅酸锆粉体的分散效果明显,并且它对硅酸锆合成无甚影响,PEG1000与ZrCl4的质量比为3%时,硅酸锆粉体合成与分散的综合效果最佳;十二烷基硫酸钠(SDS)有一定的分散效果,但它会影响硅酸锆的合成;十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)不但会影响硅酸锆晶相的形成,而且对粉体的分散没有明显效果。     

尿素均相沉淀法制备超细CeO2的研究

以Ce(NO_3)_3·6H_2O和尿素为原料,采用均相沉淀方法制备CeO_2前驱体经灼烧获得了超细CeO_2粉体。前驱体经灼烧分解形成CeO_2的过程中,在形貌和尺寸上具有遗传性,可通过控制反应条件来控制所制备的前驱体的形貌及大小控制所制备的粉体的形貌及大小。制备了球形,粒径在200纳米左右,尺寸均一,分散性好的CeO_2粉体。     

原生矿湿法制备锰锌铁氧体超细粉

以软锰矿、闪锌矿、硫铁矿为原料,经酸浸取对浸液进行除杂、精制,采用碳铵共沉淀法在小规模试验探索条件的基础上进行放大实验制备超细Mn-Zn铁氧体前驱粉体。用X射线衍射,透射电镜等对超细Mn-Zn铁氧体粉进行了表征。结果表明：该粉体粒子基本为球形,平均粒径为50nm;在800℃,对前驱体煅烧2h,可制备出结晶良好的尖晶石结构的超细锰锌铁氧体粉体,实验结果与小规模试验基本一致。     

流延法制备高致密固态电解质LATP的研究

采用溶胶凝胶法合成了超细固态电解质Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(LATP)前驱体粉体,通过配制浆料和流延工艺制备了加工性能良好的LATP素坯体。利用差示扫描量热分析了LATP前驱体的热分解过程,采用X射线衍射、扫描电镜、交流阻抗法对不同烧结工艺条件下LATP玻璃-陶瓷片的结构、形貌和电导率进行分析表征。结果表明,采用溶胶凝胶法制备的LATP前驱体粉体的平均粒径为200 nm,且分布均匀。纳米级的粒径尺寸使得LATP前驱体粉末在烧结过程中具有更好的反应活性,结晶温度比固相烧结法制备的LATP下降了150℃,烧结性能好。通过优化烧结工艺,制备的LATP玻璃陶瓷体的相对密度高达99%,室温电导率为2.19×10-4S·cm-1。     

水玻璃包覆炭黑直接制备超细SiC粉体

以水玻璃和炭黑为原料,采用喷雾干燥技术制备水玻璃包覆炭黑前驱粉体,经碳热还原反应合成SiC。由于前驱体中原料间混合均匀,有效地提高了反应动力学,使其在1550℃下2h后就能实现完全反应,制得超细β-SiC。对于反应所得的产物,用x射线衍射、电子显微镜、Brunauer-Emmett-Teller(BET)分析等进行了表征。研究表明:该前驱体在1550℃反应5h后,得到的产物中O的质量分数为1.68%,Na残留量为61×10-6,平均晶粒尺寸为60nm,BET比表面积为10.5m2/g。碳热还原反应过程中,反应温度和时间对该体系都有重要的影响,升高温度有利于提高反应速率;延长反应时间则有利于增加体系的转化率。但是,温度过高会导致产率下降、晶粒粗化;过度延长反应时间也会导致晶粒生长。高温、短时间才有利于得到高质量的SiC产物粉体。     

纳米ZnO粉体的制备及紫外-可见光吸收性能研究

采用直接沉淀法,以ZnSO4·7H2O为锌源,以Na2CO3为沉淀剂制得纳米ZnO的前驱体,在不同的热处理温度条件下制备了不同晶粒尺寸的纳米ZnO粉体.用X-射线衍射仪,透射电子显微镜和紫外-可见分光光度计对粉体的晶体结构,显微形貌和紫外-可见光吸收性能进行了表征,并重点探讨了煅烧温度对纳米ZnO粉体在紫外-可见光波段吸收性能的影响.结果表明,前驱体为Zn5(OH)6(CO3)2,300℃以上的煅烧温度下为六方晶系的球形纳米ZnO.合成的粉体在可见光区有很好的透过性,而在紫外光区具有很宽的吸收频段和优异的吸收性能,且随煅烧温度的不同而出现变化.