海胆状钴蓝色料的形成机理及其悬浮性能研究

研究了超细海胆状钴蓝色料的形成机理及其悬浮稳定性。结果表明:在水热条件下,盐溶液在微乳液中的球形水核中完成沉淀反应,生成的纳米片状晶粒相互交织形成类球形颗粒。纳米片状晶粒在水热处理过程中不断收缩,最终形成海胆状前驱体。水热熟化提高了纳米片状晶粒间的结合力,因此水热时间大于5 h时,色料才仍保持海胆状结构。超细海胆状钴蓝色料具有较大的比表面积(54.36 m2/g),表现出优异的悬浮稳定性。     

溶液燃烧法合成Cu-Fe-Cr系超细无钴黑色陶瓷色料

利用硝酸铜、硝酸铁、硝酸铬和蔗糖为主要原料,采用溶液燃烧法合成Cu-Fe-Cr系超细无钴黑色陶瓷色料。采用XRD、SEM和色度仪等测试方法,研究了Fe~(3+)/Cr~(3+)比值(摩尔比)和后续热处理温度对合成色料的物相组成、微观形貌和呈色性能的影响。结果表明:合成色料由CuCr_2O_4和Cu Fe_2O_4尖晶石组成,且Fe~(3+)/Cr~(3+)比值对色料中晶体的相对含量和呈色性能有重要影响。当Fe~(~(3+))/Cr~(3+)比值为1/2,热处理温度为1200℃、保温30 min条件下,合成色料的平均粒径为150 nm,色度值L*=20.5,a*=-1.9,b*=0.1。     

非水解溶胶-凝胶法低温合成纳米BiVO4黄色色料

以无水三氯化铋(Bi Cl3)和三氯化钒(VCl3)为原料,乙醇为氧供体,通过非水解溶胶–凝胶法(NHSG)制备了钒酸铋(BiVO_4)黄色色料。分别通过X射线衍射和场发射扫描电子显微镜分析了色料的晶体结构和显微形貌,采用Fourier变换红外光谱(FTIR)探究了非水解溶胶–凝胶法制备BiVO_4黄色色料的反应过程。同时系统研究了Bi/V摩尔比和温度对色料色度值的影响。结果表明:该色料为单斜白钨矿型(m-BiVO_4),粒径尺寸约为400 nm。同时,采用非水解溶胶–凝胶法能够实现BiVO_4色料的低温合成,合成温度由传统固相法的650℃降至400℃,且色料呈亮黄色,当Bi/V摩尔比为1.1时,制备出的色料色度值为L*=61.6、a*=2.74、b*=62.9,远高于采用固相法合成BiVO_4色料的色度值。FTIR测试表明,非水解溶胶–凝胶法制备BiVO_4黄色色料的反应过程为钒醇盐和金属卤化物间发生非水解亲核取代反应,缩聚形成BiVO_4,有利于提高样品的均匀性和降低合成温度。     

共沉淀法制备Cr_2O_3绿色料

为了降低Cr~(3+)对环境的危害,研究中采用共沉淀法制备铬绿色料粉体。对前驱体氢氧化铬的合成及其热处理过程进行了探讨。采用XRD、CIE-L*a*b*、FT-IR测试技术对粉体的相组成、色度和物质分子基团等进行了表征。获得了较为完整的制备工艺条件,并且以氨水作为沉淀剂制备的色料前驱体在1100℃高温下煅烧,得到的铬绿色料的色度值(L*=55.62,a*=-11.87,b*=16.19)效果与结晶度较好。     

研磨参数对机械法制备亚微米陶瓷色料研磨效果的影响

本文采用湿法介质搅拌磨超细研磨微米粒级镨锆黄色料,制备亚微米粒级的水基悬浮液。通过单因素试验研究悬浮液组成和研磨参数对超细研磨后水基悬浮液中色料颗粒粒度的影响。研究结果表明:悬浮液固含量越低,得到的颗粒粒径越小,能量消耗越大;添加乙二醇可有效调整悬浮液黏度;减小磨介直径不能有效地粉碎悬浮液中的微细颗粒;仅提高搅拌线速度并不能明显改善研磨效果。     

煅烧温度及氟化锂对球形镨黄色料性能的影响

本文采用溶胶-凝胶-微乳液法(SGM)制备了球形锆镨黄色料(Pr-ZrSiO_4),并系统的研究了氟化锂、煅烧温度等工艺参数对色料的呈色性能及微观结构的影响。结果表明:采用SGM法能够得到分散性、流动性和呈色性能良好,同时表面具有微纳凸起结构的球形锆镨黄色料。TEM和EDS测试表明,微纳凸起结构的存在是由于气态氟化硅向氧化锆扩散和沉积作用。该工作为高性能黄色陶瓷墨水的研发提供了选择。     

微乳液-水热法合成超细球形硅酸锆的研究

硅酸锆具有优良的耐腐蚀性和良好的热稳定性等优点。但是,硅酸锆粉体的大晶粒尺寸和高烧结温度限制了它的应用。采用微乳液-水热法合成超细球形硅酸锆粉体,研究了超细球形硅酸锆合成机理和工艺条件。实验结果表明:采用微乳液-水热法获得硅酸锆前驱体。在前驱体中加入1 wt%的氟化锂(LiF),经900℃煅烧0.5 h能够合成晶粒尺寸为50 nm,平均粒径约为300 nm的超细球形硅酸锆粉体。     

反相微乳法制备纳米V_2O_5

采用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）/正丁醇/正辛烷/水溶液微乳体系成功制备了纳米V2O5。先采用反相微乳法分别制备碱性偏钒酸铵微乳液和稀硫酸单相微乳液,再将两种微乳液混合得到V2O5前驱物,经陈化、洗涤、干燥、焙烧得到纳米V2O5。通过测定电导率分析了微乳体系的稳定性,采用FTIR、XRD、TEM对纳米V2O5的结构、成分、晶形、粒径等进行了表征。结果表明,采用反相微乳法制备的纳米V2O5为球形、分散性较好、颗粒粒径为6～20nm。     

反相微乳法制备纳米V2O5

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/水溶液微乳体系成功制备了纳米V2O5。先采用反相微乳法分别制备碱性偏钒酸铵微乳液和稀硫酸单相微乳液,再将两种微乳液混合得到V2O5前驱物,经陈化、洗涤、干燥、焙烧得到纳米V2O5。通过测定电导率分析了微乳体系的稳定性,采用FTIR、XRD、TEM对纳米V2O5的结构、成分、晶形、粒径等进行了表征。结果表明,采用反相微乳法制备的纳米V2O5为球形、分散性较好、颗粒粒径为6～20nm。     

双微乳液法制备纳米硫酸钡颗粒

在水溶液/Triton X-100/正己醇/环己烷组成的反相微乳液中,以氯化钡和硫酸钠为原料,通过沉淀反应,制备出类球形BaSO_4纳米颗粒,并通过XRD、SEM、TEM、FTIR对其进行表征。考察了三种反应方式、水/Triton X-100摩尔比(R)、反应物浓度以及助表面活性剂/表面活性剂摩尔比(P)对纳米BaSO_4颗粒大小和形貌的影响。同时考察了R对微乳液液滴大小和粒径分布的影响,并通过动态光散射技术(DLS)对微乳液液滴进行测定。实验结果表明:室温条件下,采用双微乳液法,R=17.97,P在2.11~4.22之间是纳米BaSO_4颗粒合成的最佳反应条件,反应物浓度对BaSO_4颗粒的大小和形貌几乎没有影响。在该反应条件下,合成出的类球形BaSO_4粒径为18~22 nm,产率可达87.5%。     

Cu_(0.2)Co_(0.8)Al_2O_4蓝色色料的低温合成及性能研究

随着陶瓷喷墨打印技术的快速发展,钴蓝系陶瓷色料已经成为最重要的一种陶瓷色料。采用燃烧法合成Cu_(0.2)Co_(0.8)Al_2O_4蓝色色料,与传统的钴蓝色料(CoAl_2O_4)的合成温度需要超过1000℃不同,该色料的合成温度仅为700℃。通过研究煅烧温度对晶相组成,微观结构及色度值的影响,揭示了Cu_(0.2)Co_(0.8)Al_2O_4色料实现低温合成的根本原因是Cu~(2+)活化晶格的作用。为制备蓝色陶瓷色料提供了一种低成本,低能耗的研究途径。     

柠檬酸螯合前驱体法制备COAl2O4尖晶石型钴蓝色料

以Co(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3· 9H2O为前躯体,柠檬酸为螯合剂,乙二醇为溶剂,采用柠檬酸螯合前驱体法制备出CoAl2O4尖晶石型钴蓝色料.研究了不同热处理温度及钴铝比对色料呈色的影响,采用TG/DTA研究了螯合反应过程,采用色度仪、XRD、FT-IR等现代测试分析技术对样品进行了表征.结果表明,柠檬酸螯合前驱体法可在700℃制备出呈色良好的CoAl2O4尖晶石型钴蓝色料;前驱体经450℃热处理已经有尖晶石相生成,但其外观仍呈黑色;色料呈色随热处理温度的提高而随之加深;保温2h、钴铝比为1∶3制得的色料呈色效果最佳.     

水热法制备硅铁红包裹色料

采用水热法制备了硅铁红色料。以氯化铁、正硅酸乙酯为原料按照一定配比配制溶液,通过氢氧化钠溶液调节溶液pH值,考察了SiO_2/Fe_2O_3配比、反应物浓度、矿化剂种类及添加量、水热反应温度、保温时间和填充度等参数对硅铁红色料晶型结构、呈色等的影响。在探索实验过程中得到较优配方,并通过单因素法对比不同条件下所得色料的色度值,结合其XRD衍射图谱分析各因素对实验结果的影响,从而改进实验配方,得到实验效果最佳的硅铁红色料。实验结果表明,当SiO_2/Fe_2O_3质量比为80/20、反应物Fe~(3+)浓度为0.015 M、添加0.12 g NaF,填充度65%,水热反应温度220℃、保温时间2 h得到呈色佳的硅铁红包裹色料,其色度值综合所有因素考虑是最佳的,为L*=41.72 a*=18.41 b*=7.84。     

双微乳液法制备纳米硫酸钡颗粒

在水溶液/TritonX-100/正己醇/环己烷组成的反相微乳液中,以氯化钡和硫酸钠为原料,通过沉淀反应,制备出类球形BaSO₄纳米颗粒,并通过XRD、SEM、TEM、FTIR对其进行表征。考察了三种反应方式、水/TritonX-100摩尔比（R）、反应物浓度以及助表面活性剂/表面活性剂摩尔比（P）对纳米BaSO₄颗粒大小和形貌的影响。同时考察了R对微乳液液滴大小和粒径分布的影响,并通过动态光散射技术（DLS）对微乳液液滴进行测定。实验结果表明：室温条件下,采用双微乳液法,R=17.97,P在2.11～4.22之间是纳米BaSO₄颗粒合成的最佳反应条件,反应物浓度对BaSO₄颗粒的大小和形貌几乎没有影响。在该反应条件下,合成出的类球形BaSO₄粒径为18～22 nm,产率可达87.5%。     

明胶复合-铁氧化物纳米微粒的制备和表征

用凝胶 -微乳液化学剪裁技术制备了明胶复合的氧化铁纳米量级超细微粒。XRD TEM、和IR测试表明 :微粒为明胶包裹型球形超细微粒 ;微料的粒径为 2 0～ 40nm。     

水解沉淀法制备超细碱式碳酸锌的试验研究

以碳酸氢铵和氨水浸出锌灰,然后经除杂净化得到高纯锌氨溶液,以高纯锌氨溶液为原料,采用加热水解沉淀法合成超细碱式碳酸锌,碱式碳酸锌经煅烧得到超细氧化锌。研究了加热水解沉淀工艺条件对碱式碳酸锌的粒径分布的影响。结果表明,最佳工艺条件为：搅拌速度为300 r/min、蒸氨温度为90 ℃、锌氨溶液中锌质量浓度为75 g/L、负压为-2 kPa。最佳工艺条件下得到的碱式碳酸锌的D50为0.77 μm,颗粒近似球形;煅烧后的氧化锌为六方晶系纤锌矿结构,D50为0.69 μm。     

两种Cu包裹SiC颗粒复合粉体工艺的研究

为改善SiC与金属的结合性，分别采用化学镀法和非均相沉淀法制备Cu包裹SiC颗粒复合粉体。通过XRD衍射分析得出以上两种包裹方法都可以得到大部分包裹着Cu相的SiC颗粒，同一组分比例下非均相沉淀法得到的Cu相对于化学镀法得到的Cu多，且非均相沉淀法同样得到相对较多的Cu2O。SEM形貌观察分析得出：化学镀法容易制备Cu包裹粒径较大碳化硅颗粒，非均相沉淀法容易制备Cu包裹粒径较大碳化硅颗粒，其大小、形状均对包覆效果有影响，小颗粒的碳化硅颗粒比大颗粒的包覆效果好，球形颗粒比其他形貌的颗粒包覆效果好。     

微通道连续沉淀法制备球形BaTiO3颗粒及其在医学检测干片上的应用

以BaCl₂、TiCl₄、NaOH为原料,采用微通道连续沉淀法制备纳米级球形形貌的BaTiO₃颗粒。考察了钡浓度、体积流量、反应温度及两分支物料流量比等因素对产物形貌及粒径大小的影响,并将其与间歇沉淀法得到的产物进行了比较。实验结果表明：钡浓度0.15 mol/L,碱浓度3 mol/L,两分支物料体积流量均为2 ml/min,反应温度90℃条件下可制备得到具有规整球形形貌、粒径分布均匀的纳米级BaTiO₃颗粒,其粒径为80～150 nm。最后,将所得BaTiO₃扩散层应用到肌酸激酶干片中,重复性较好,且浓度梯度明显,光反射率值与浓度的关系与之对应。结果具有较高的可信度,说明微通道连续沉淀法得到的BaTiO₃颗粒在医用干片上应用是可行的。     

微流控模板法制备功能化非球形微颗粒研究新进展

功能化非球形微颗粒在生物医药、吸附、传感与检测等方面具有非常广泛的应用。相对于其他非球形微颗粒制备方法,近年来兴起的微流控技术,由于对微尺度流体具有超灵敏的操控特性,在制备和精确调控微米级功能材料方面具有很大的优势。通过精确控制流体在微尺度通道内的流动和剪切,微流控技术可以实现多种形态和结构的微尺度流体、乳液和纤维的可控构建,为非球形微颗粒的可控制造提供了优良的模板。同时,通过在制备过程中引入功能性材料,这些非球形微颗粒将具备更多的功能,从而极大地拓展和丰富了其应用范围。本文综述了近年来采用微流控技术制备功能化非球形微颗粒的研究新进展,重点介绍了以微流控技术构建得到的微流体、多相乳液及微纤维为模板可控制备功能化非球形微颗粒的研究现状。     

粘胶纤维原液着色用超细炭黑的制备及应用

采用改性苯乙烯-马来酸酐共聚物分散剂(M-P(St-MA))制备粘胶纤维原液着色用超细炭黑色浆。借助透射电子显微镜、纳米粒度分析仪、金相显微镜,表征超细炭黑色浆的形貌、超细炭黑粒径及在粘胶纺丝液和纤维内部的分布情况。结果表明,以M-P(St-MA)为分散剂制备的超细炭黑色浆颗粒小,耐酸碱稳定性、耐热稳定性、离心稳定性和耐电解质稳定性均大于80%;超细炭黑与粘胶相容性好,在纺丝液中分布均匀,对纺丝液的流变性能影响小,当超细炭黑添加量小于3%时,超细炭黑在粘胶纤维内部分布均匀,原液着色粘胶纤维的摩擦色牢度和水洗色牢度均达到了4级以上。