共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
2.
目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。 相似文献
3.
4.
5.
《食品研究与开发》2015,(14)
对辣椒油树脂中罗丹明B的两种常见检测方法高效液相色谱-荧光检测法和高效液相色谱-串联质谱法进行了对比研究,就两种检测方法的线性、精密度、回收率、稳定性、适用性等方面进行对比试验,结果表明:两种检测方法精密度和准确度都很高,均能准确定量。但是高效液相色谱-串联质谱检测方法检测方法简单快捷,适合快速测定样品中罗丹明B的含量,但是检测费用较高,对仪器和人员的要求水平也比较高,很难在中小企业普及;而高效液相色谱-荧光检测方法费用一般,检测方法稳定,针对性强,检测信号干扰较少,结果相对更准确,为中小企业和食品监督检验机构提供一种简单易行的方法。所以高效液相色谱-荧光检测法检测成本较低,更适用于企业生产中的规模化检测;高效液相色谱-串联质谱法适用于特殊情况下的快速定性定量检测。 相似文献
6.
目的对常用食品添加剂糖精钠、山梨酸的假阳性情况进行研究。通过比较紫外检测器和二极管阵列检测器在样品假阳性检测中的应用,确定二极管阵列检测器在排除假阳性方面的重要性。方法称取均匀样品加水,经水浴超声提取20 min后冷却,分别用2 mL亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白,离心后转移水相,残渣进行二次提取,合并上清液后定容,采用高效液相色谱法进行测定。结果糖精钠检测中使用配有紫外检测器的高效液相色谱仪,加标回收率为92%,因此判定该样品为阳性样。经复检,判定为阴性样。山梨酸检测中使用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪,利用保留时间及光谱信息,确定样品为阳性样,排除假阳性。结论紫外检测器利用保留时间进行定性,食品基质如果有干扰,在目标峰保留时间出峰,就会造成假阳性。而二极管阵列检测器通过全波段扫描,从保留时间、光谱信息、峰纯度等进行综合定性分析,对于基质较复杂的食品样品更能保证结果的准确性。 相似文献
7.
糖精钠,又称可溶性糖精,是糖精的钠盐,无色结晶或稍带白色的结晶性粉末,一般含有两个结晶水,易失去结晶水而成无水糖精,呈白色粉末,无臭或微有香气,味浓甜带苦.其甜度是蔗糖的500倍左右.耐热及耐碱性弱,酸性条件下加热甜味渐渐消失,溶液大于0.026%则味苦.针对其毒性,FAO/WHO (1984)暂定ADI为0~0.0025g/kg体重.为增加白酒口感,某些白酒生产企业也会在产品中添加糖精钠.
在检测白酒中糖精钠时发现,有一种未知的化合物与糖精钠的保留时间极近,难以区分,这就会对检测结果造成影响.本文利用高效液相色谱法(HPLC)将二极管阵列检测器和荧光检测器串联检测白酒中糖精钠的含量,使两个检测器相互验证,能够大大提高定性的准确性.与GB/T5009.28比较,该方法改变了紫外检测器单一波长的检测方式,可避免单纯用紫外检测器检测时受干扰物影响而产生的假阳性或定量偏高的情况,为白酒中糖精钠的检测提供新的思路. 相似文献
8.
建立高效液相色谱-串联二极管阵列检测器和荧光检测器(high performance liquid chromatography-diode array detector-fluorescence detector,HPLC-DAD-FLD)同时检测柑橘果汁中12种多甲氧基黄酮、香豆素及呋喃香豆素类物质的方法。以0.01%磷酸、甲醇、乙腈组成三元流动相进行梯度洗脱,12种物质在30 min内实现基线分离。利用DAD和FLD获得各物质的紫外和荧光光谱信息,将柑橘果汁样品组分的光谱与之比对,并结合色谱保留时间,实现样品成分的定性分析。分别以320 nm和450 nm为紫外和荧光的检测波长,研究该方法的定量性能。结果显示:标准曲线线性关系良好;荧光定量限低至μg/L级,可作为紫外定量的重要补充手段;果汁回收率的紫外和荧光检测值分别为95.2%~104.8%和94.5%~103.5%。该方法对样品定性、定量分析准确,适合柑橘多甲氧基黄酮、香豆素等能发射荧光物质的检测。 相似文献
9.
10.
食品中杀草强残留量的检测方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一套检测食品中杀草强的液相色谱及液相色谱- 质谱分析方法,采用高效液相色谱荧光检测器(LCFLD),在激发波长380nm、发射波长484nm 条件下,高效液相色谱串联四级杆质谱配大气压电离源(LC-MS/MSAPCI),在多反应监测(MRM)模式下,母离子m/z 85、定量子离子m/z 43、定性子离子m/z 57、碰撞能量m/z85 > m/z 57 为56.9/11eV、m/z 85 > m/z 43 为58.1/11eV、裂解电压100V 条件下,分别对杀草强残留量进行检测,其中液相色谱荧光检测器法杀草强的检出限0.01mg/kg;液相色谱串联质谱法杀草强的检出限为0.005mg/kg。该方法简便、快速,分析结果准确、可靠,两种仪器条件可灵活选择,适用于食品中杀草强残留量的快速检测。 相似文献
11.
12.
目的建立呕吐毒素的多功能柱净化-高效液相色谱检测方法,并建立液相色谱-串联质谱确证方法。方法样品经乙腈-水溶液(84﹕16,v:v)提取、多功能柱净化、吹干、定容后,最后以液相色谱-紫外检测器进行定量分析,阳性检出以液相色谱-串联质谱法确证。结果该方法定量限为0.3μg/g,在0.5、1.0、1.5μg/g的添加水平下,样品回收率为66.0%~98.3%,室内相对标准偏差(RSDr)为1.9%~12.7%,室内HorRat值为0.1~0.7。结论该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,适用于粮谷及其制品中呕吐毒素的检测。 相似文献
13.
比较不同方法对酱油中三氯蔗糖能力验证样品的检测,并对结果进行分析。样品用水稀释后经HLB固相萃取柱净化富集,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法和超高效液相色谱-串联质谱法检测三氯蔗糖的含量。高效液相色谱-蒸发光散射检测器法进行检测时,采用空白基质提取液配制标准曲线溶液,回收率明显改善。采用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测时,首次发现了其铵加和物离子的稳定存在,正离子模式检测比负离子模式响应提高近4倍,两能力验证样品的Z值分别是-1.0、-0.9,评价为满意。2种方法准确、可靠,均可用于酱油中三氯蔗糖含量测定,高效液相色谱-蒸发光散射检测器法在基层实验室普遍适用,超高效液相色谱-串联质谱法更加快速、灵敏、准确,但其检测成本、对人员技术要求更高。 相似文献
14.
15.
16.
建立豆干和调味品中二甲基黄、二乙基黄的高效液相色谱初步筛查方法和超高效液相色谱-串联质谱确证方法。样品用酸化乙腈提取,经旋转蒸发浓缩和分散固相萃取净化后,采用高效液相色谱仪进行筛查,遇到阳性样品时,结合超高效液相色谱-串联质谱法进行确证分析,并对方法的有效性进行验证。结果表明,在高、中、低3 个水平进行加标回收实验,高效液相色谱法和超高效液相色谱-串联质谱法回收率分别在92.2%~102.6%和84.7%~110.7%之间,相对标准偏差分别为0.14%~6.71%和0.16%~6.43%。高效液相色谱法成本较低、操作简单,适用于样品的筛查工作;超高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、定性准确性强,适用于阳性样品的确证。 相似文献
17.
《食品工业》2020,(1)
建立一种高效液相色谱同时测定保健食品中13种那非类非法添加物质的定性及定量分析方法,采用超高液相色谱串联质谱对阳性样品进行快速确证。样品中的那非物质经乙腈提取后,采用Waters Symmetry Shield C18 (250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-20 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%乙酸)进行梯度洗脱,液相色谱紫外检测器进行检测,超高液相色谱串联质谱进行确证。结果表明, 13种那非类物质在50 min内有良好的分离度,在0.3~50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0.998,检出限(LOD)为28.52~39.71 mg/kg,定量限(LOQ)为62.60~143.50 mg/kg,低(1倍定量限)、中(5倍定量限)、高(10倍定量限) 3个水平的平均回收率为92.64%~109.17%。该方法简便、快捷、准确度高,适合保健食品中非法添加物质的快速检测和准确定量。 相似文献
18.
目的建立QuEChERS净化技术结合高效液相色谱法及高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中赭曲霉毒素A(OTA)、赭曲霉毒素B(OTB)和赭曲霉毒素C(OTC)3种赭曲霉毒素的方法。方法对QuEChERS净化条件和高效液相色谱及高效液相色谱-串联质谱检测条件进行优化,葡萄酒样品先用乙腈-冰乙酸(90∶10,V/V)进行酸化稀释,离心后取上清液经C_(18)+SiO_2+MgSO_4净化剂组合净化过滤,待测样液经液相色谱C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)梯度洗脱分离后,分别采用荧光检测器和串联质谱电喷雾技术,在多反应监测(MRM)模式下,实现同时对葡萄酒中OTA、OTB和OTC三种赭曲霉毒素的定性和定量分析。结果方法最低定量限(LOQ)均为2.0μg/kg,相对标准偏差(RSD)为2.01%~7.52%(n=6)。结论该方法操作方便、灵敏度高、重现性好,适用于日常监管工作中对葡萄酒中赭曲霉毒素的检测。 相似文献
19.
20.
建立了呕吐毒素的应用多功能柱净化-高效液相色谱法检测粮谷及其制品中的呕吐毒素方法、并建立了液相色谱-采用串联质谱进行确证的方法。样品经86%乙腈-水溶液(84:16,v/v)提取,再以、多功能柱净化、吹干、定容、离心后,最后以液相色谱-紫外检测器法进行定量分析,阳性检出以液相色谱-串联质谱法确证。该方法定量限为0.3 μg/g,在0.5、1.0、1.5 μg/g的添加水平下, 样品回收率为66.0 %-~97.3 %,标准偏差(SD)为1.4 %~-11.6 %,室内相对标准偏差(RSDr)为1.9 %~-12.7 %,室内HorRat值为0.1-~0.7。该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,适用于粮谷及其制品中呕吐毒素的检测。 相似文献