水热法合成钴基陶瓷颜料的工艺研究

以钴蓝土、可溶性钴盐和铝盐为原料,在220℃温度下水热处理20 h,制备钴基陶瓷颜料。通过研究改变pH值、合成温度以及盐类种类。采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱分析仪(XRF)以及分光测色计对所合成产物进行了表征分析。结果表明:以钴蓝土、硫酸钴和硫酸铝为合成原料,在pH=11,合成温度为220℃时,钴基陶瓷颜料为亮蓝色,发色稳定,颗粒大小为100 nm,分布均匀,生成CoAl_2O_4尖晶石型结构的晶体,蓝度值最佳(b~*=-45.55)。     

溶液燃烧法合成Cu-Fe-Cr系超细无钴黑色陶瓷色料

利用硝酸铜、硝酸铁、硝酸铬和蔗糖为主要原料,采用溶液燃烧法合成Cu-Fe-Cr系超细无钴黑色陶瓷色料。采用XRD、SEM和色度仪等测试方法,研究了Fe~(3+)/Cr~(3+)比值(摩尔比)和后续热处理温度对合成色料的物相组成、微观形貌和呈色性能的影响。结果表明:合成色料由CuCr_2O_4和Cu Fe_2O_4尖晶石组成,且Fe~(3+)/Cr~(3+)比值对色料中晶体的相对含量和呈色性能有重要影响。当Fe~(~(3+))/Cr~(3+)比值为1/2,热处理温度为1200℃、保温30 min条件下,合成色料的平均粒径为150 nm,色度值L*=20.5,a*=-1.9,b*=0.1。     

Cu_(0.2)Co_(0.8)Al_2O_4蓝色色料的低温合成及性能研究

随着陶瓷喷墨打印技术的快速发展,钴蓝系陶瓷色料已经成为最重要的一种陶瓷色料。采用燃烧法合成Cu_(0.2)Co_(0.8)Al_2O_4蓝色色料,与传统的钴蓝色料(CoAl_2O_4)的合成温度需要超过1000℃不同,该色料的合成温度仅为700℃。通过研究煅烧温度对晶相组成,微观结构及色度值的影响,揭示了Cu_(0.2)Co_(0.8)Al_2O_4色料实现低温合成的根本原因是Cu~(2+)活化晶格的作用。为制备蓝色陶瓷色料提供了一种低成本,低能耗的研究途径。     

锌/铝/镧三元类水滑石的合成

采用恒定pH值共沉淀法制得锌/铝/镧水滑石化合物(Zn/Al/La-CO3-LDHs),并探索了各种合成条件(如pH值、不同锌铝镧摩尔比、陈化温度等)对合成产物形成的影响,用X射线衍射(XRD)、红外(IR)和粒度分析等手段对合成样品进行分析和表征,并对产品的热稳定性能给出了重要的结论。结果表明,当控制溶液中n(M2+)/n(M3+)为3:1,n(La3+)/n(Al3+)为0.25,pH值为10,在85℃水浴反应,65℃陈化20h,能合成出晶相结构完整的水滑石化合物Zn/Al/La-CO3-LDHs,合成的产物可以大大改善聚氯乙烯的热稳定性。     

水热法制备均分散α-Fe2O3纳米粒子

系统地研究了以Fe(NO3)3为原料,水热合成α-Fe2O3纳米粒子时,前驱物pH值对产物形貌的控制作用.实验结果显示,以Fe(NO3)3为前驱物直接进行水热处理,所得产物形貌为片状;如果Fe(NO3)3溶液用氨水中和形成Fe(OH)3凝胶后,再调节不同的pH值作前驱物,经水热处理所得产物均为单晶粒子,且在不同的pH值下,粒子形貌明显不同:当pH为1时为菱形粒子;pH为3,5时粒子形貌为近球形多孔结构;pH为7时为菱形粒子;pH为9时粒子形貌为近球形、无孔结构.同时分析了在水热条件下前驱物pH值对产物粒径的影响,另外还讨论了反应体系中存在的电解质对α-Fe2O3生成速率的影响机理.     

水热法制备硅铁红包裹色料

采用水热法制备了硅铁红色料。以氯化铁、正硅酸乙酯为原料按照一定配比配制溶液,通过氢氧化钠溶液调节溶液pH值,考察了SiO_2/Fe_2O_3配比、反应物浓度、矿化剂种类及添加量、水热反应温度、保温时间和填充度等参数对硅铁红色料晶型结构、呈色等的影响。在探索实验过程中得到较优配方,并通过单因素法对比不同条件下所得色料的色度值,结合其XRD衍射图谱分析各因素对实验结果的影响,从而改进实验配方,得到实验效果最佳的硅铁红色料。实验结果表明,当SiO_2/Fe_2O_3质量比为80/20、反应物Fe~(3+)浓度为0.015 M、添加0.12 g NaF,填充度65%,水热反应温度220℃、保温时间2 h得到呈色佳的硅铁红包裹色料,其色度值综合所有因素考虑是最佳的,为L*=41.72 a*=18.41 b*=7.84。     

微波辅助合成NaA型沸石及对铯离子的吸附研究

针对放射性含铯废水,运用河南某电厂粉煤灰为原材料,对粉煤灰进行酸化、碱熔等预处理后,调整硅铝比、陈化时间和温度,运用微波辅助-水热合成法合成NaA型沸石分子筛,缩短其合成时间。其最优合成条件为:微波反应温度90℃、反应时间30 min、硅铝比为1.5、碱度2 mol·L~(-1)、水热陈化温度为120℃、陈化时间8 h。对产物进行XRD、SEM等分析,其结晶良好。在pH8的条件下,平衡吸附时间为120 min,对1 g·L~(-1)的Cs~(2+)溶液中的铯离子的去除率为98.45%,沸石的选择吸附性顺序为Cs~(2+)Sr~(2+)Al~(3+)Ca~(2+)Cu~2。     

以蚕沙为碳源合成碳点的方法及其性能表征

以蚕沙为碳源,经一定条件高温直接碳化或水热碳化,所得的产物经过纯化后得到发蓝色荧光的碳点溶液。通过透射电镜(TEM),紫外-可见吸收光谱,傅里叶红外光谱(FTIR)等对其性能进行表征。结果表明以蚕沙为原料制备的碳点荧光强度大,表面富含氨基和羟基,具有很强的亲水性,在pH 4~11的范围内和盐溶液中皆具有良好的荧光性能。此外考察了碳点对金属离子的响应性能,结果表明该碳点在选择性检测Cd~(2+)和Pb~(2+)方面具有潜在的应用价值。     

结晶分解法合成超细钴蓝颜料

研究了结晶分解法合成钴蓝颜料的工艺,采用铝和钴的硝酸盐或硫酸盐混合溶液为原料,蒸发结晶后获得硝酸盐或硫酸盐的混晶体。硝酸盐混晶体在1 000℃下煅烧2 h可获得尖晶石型产物,得到的粉体团聚严重;以硫酸盐为母盐则在1 200℃下煅烧2 h得到尖晶石型结构的产物,加入一定量助熔剂后合成温度下降约100℃,煅烧得到的产物团聚较少,形貌规则,粒度分布均匀;通过对颜料反射性能分析,探讨了母盐种类的选择对所得到产物的性能影响情况,硫酸盐结晶分解法可以获得具有优良反射性能的产物,适合作为彩色显象管中蓝色荧光粉的着色颜料。     

溶剂热法一步合成纳米Gd_2O_2S∶Eu~(3+)发光粉

以六水硝酸钆、六水硝酸铕、无水乙醇、乙二胺、硫代甘油、硫脲和升华硫为主要实验原料,通过溶剂热法一步合成纳米Gd_2O_2S∶Eu~(3+)发光粉。采用X射线衍射(XRD),场发射扫描电镜(FE-SEM)和光致发光光谱(PL)等手段对合成产物进行表征。在本研究中,不同硫源影响合成产物的组成和结晶性。合适的硫源为升华硫,其较优的摩尔比为5。此工艺条件下合成的Gd_2O_2S为近球形,团聚较明显,颗粒大小约为30~50 nm。在260 nm的紫外光激发下,Gd_2O_2S∶Eu~(3+)发光粉的主发射峰位于628 nm,归属于Eu~(3+)离子的~5D_0-~7F_2跃迁。Gd_2O_2S∶Eu~(3+)的发光强度受Eu~(3+)离子掺杂浓度影响很大,Eu~(3+)离子的猝灭浓度为4%,其相应的余辉衰减时间为0.5216μs,色坐标为(0.5976,0.3153),属于红光区。     

釉上彩用Fe-Cr系无钴黑色料的合成工艺与表征

以Fe_2O_3和Cr_2O_3为主要原料合成无钴黑色料,通过不同合成温度下的基础配方实验,确定了较好的矿化剂为Y_2O_3;研究了不同铁铬比和Y_2O_3不同添加量对色料呈色的影响;采用XRD、SEM对最佳样品进行表征。结果表明:较好的配方比为Fe_2O_3:Cr_2O_3:Y_2O_3=65:35:7.5,合成温度为1150℃、保温30 min;样品的物相组成为刚玉型固溶体(Fe_(0.6)Cr_(0.4)_2O_3和Cr_(1.3)Fe_(0.7)O_3,合成产物基本为粒状,粒度多为0.5~0.8μm,分布较为均匀。在800℃、保温30 min下彩烤效果良好,可以用于釉上彩装饰颜料。     

花状高纯一水软铝石制备及形成机理

以氢氧化铝、硫酸和尿素为基本原料,首先使用硫酸溶解氢氧化铝,经特殊除杂工艺制备出高纯硫酸铝,而后以尿素为沉淀剂水热合成一水软铝石。采用X射线衍射仪(XRD)、X射线荧光光谱仪(XRF)、等离子体发射光谱仪(ICP)、扫描电镜(SEM)等对水热产物进行成分、纯度、相态和形貌分析。结果表明,在低温状态下水热产物为球形结构的硫铝无定形胶体,可用化学表达式表示为Al_2O_3·0.6SO_3·2.2H_2O;在150℃反应5 h,可以获得纯度为99.999%的花状一水软铝石。另外,还探讨了花状一水软铝石的形成机理。     

制备工艺对钛酸钴纳米粉体结晶性能和显微结构的影响

采用水热法，以TiCl3、Co（CH3COO）2·4H2O为原料制备了纳米钛酸钴（CoTiO3）粉体。用X射线衍射、激光Raman光谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜分析了水热温度、前驱体溶液pH值、水热时问对CoTiO3晶相、生长取向和显微结构的影响。结果显示：升高水热温度至280℃有利于CoTiO3结晶性能的提高，...     

低成本大比表面积γ-Al_2O_3的制备

以廉价无机铝盐硫酸铝为原料,氨水为沉淀剂,十二烷基硫酸钠为添加剂,采用简单沉淀法制备得到较大比表面积γ-Al_2O_3。通过N_2低温物理吸附-脱附、X射线衍射、红外光谱、热重、元素分析、扫描及透射电镜等,研究制备过程中沉淀温度、溶液pH值和添加剂用量对产物γ-Al_2O_3及其前驱体的晶相结构、形貌织构等性质的影响。结果表明,在沉淀温度75℃、硫酸铝浓度0. 25 mol·L~(-1)、溶液pH=9. 0、老化时间12 h和n(十二烷基硫酸钠)∶n[Al_2(SO_4)_3]=0. 375∶1条件下,所得前驱体(拟薄水铝石)经600℃焙烧后,可获得大比表面积(416. 65 m~2·g~(-1))γ-Al_2O_3,并且样品中因十二烷基硫酸钠添加,引入的S及Na等杂质含量极少。     

水热法制备γ-Al2O3粉体

本研究以氢氧化钠和氢氧化铝为原料,采用水热法对氧化铝的生长条件进行调控,得到结晶好,分布均匀,分散性高的γ-Al_2O_3粉体。主要探究前驱体陈化时间、溶液pH值、水热温度对氧化铝形貌与晶型的影响。SEM分析结果表明:陈化时间为0.5 h,溶液为pH=10,水热温度为250℃,可得到平均粒径2 um左右,表面光滑,分散性较好的条状γ-Al_2O_3氧化铝粉体。     

正交设计法水热合成尺寸可控的棒状羟基磷灰石

本文以氯化钙和磷酸氢二铵为原料,以NH4-NH3缓冲体系控制溶液pH值,通过两次正交设计优化了棒状羟基磷灰石(HA)的水热合成条件,系统考察了溶液pH值、反应温度、保温时间等因素对HA形貌和尺寸的影响.结果显示,当pH值为11时,在120℃和150℃条件下保温25 h以上,超过90％的HA长径比控制在2～6范围内.     

水热条件下纳米级球状羟基磷灰石的制备

本文以Ca(NO3)2.4H2O和(NH4)2HPO4为原料水热条件下合成了羟基磷灰石晶体。研究了水热温度,保温时间,pH值,溶液浓度对合成羟基磷灰石晶体的影响,并借助X射线衍射(XRD)、红外吸收光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)对合成的羟基磷灰石进行了物相组成、化学组成、微观形貌的研究。结果显示,pH值对合成羟基磷灰石形貌有决定性的影响,调节pH值为5、7、8、9、10,羟基磷灰石形貌经历了长棒状、短棒状、球状的变化。确定pH值为10,正交试验研究其它三个因素对球状羟基磷灰石粒径的影响,三因素影响顺序依次为:初始溶液浓度>保温时间>水热温度。正交试验同时得到合成粒径小活性高的HA晶体的最佳工艺条件组合为:k2k1k3,即水热温度为140℃,保温时间为1 d,初始溶液浓度为0.5 mol/L。     

Gd_2O_2SO_4∶Eu~(3+)荧光粉的湿化学法合成及发光性能

采用氧化钆、氧化铕、硝酸、硫酸铵和氨水为实验原料,通过湿化学法合成了Gd_2O_2SO_4∶Eu~(3+)荧光粉。研究表明硫酸根离子与钆离子的摩尔比(m)对合成产物的物相组成影响很大,较优的m值为15,该m值合成的前驱体在马弗炉中800℃煅烧2 h能转化为单相Gd_2O_2SO_4粉体。该Gd_2O_2SO_4粉体呈准球形,团聚较严重,粒径尺寸大小为1~2μm之间。在270 nm的紫外光激发下,Gd_2O_2SO_4∶Eu~(3+)荧光粉呈现红光发射,主发射波长位于620 nm附近。Eu~(3+)离子的猝灭浓度为15 mol%。     

铝硅复合催化剂合成PET的性能研究

采用对苯二甲酸二甲酯(DMT)路线以铝、硅化合物为复合催化刺合成聚对笨二甲酸乙二醇酯(PET),对PET的特性粘数、色值和热性能进行了测试,与Sb2O3催化合成的PET进行了比较,结果表明:铝硅复合催化剂的催化活性低于Sb2O3催化剂,所得PET特性粘数较低;铝硅复合催化剂所得PET的b值高于Sb2O3催化所得PET的...     

温和条件下碱土金属硅酸盐的结晶与影响因素

以硅酸钠和碱土金属离子(Ca2+,Mg2+)为原料,在温和条件下,水热合成了硅酸钙和硅酸镁晶体.采用傅里叶红外光谱、X射线衍射和扫描电子显微镜表征,研究了反应温度、pH值、n(Ca2+):n(SiO2-3)、n(Mg2+):n(SiO2-3)、w(Ca2+)、w(Mg2+)和ρ(聚丙烯酰胺)对硅酸盐结晶的影响.结果表明...