刚玉-莫来石-锌铝尖晶石复相材料的合成与烧结

热力学计算表明:在Al2O3SiO2ZnO三元体系中,硅酸锌(Zn2SiO4)和锌铝尖晶石(ZnAl2O4)生成Gibbs自由能在温度为1326.85℃以下是负值,莫来石(3Al2O3·2SiO2)的Gibbs生成自由能在温度为426.85℃以上是负值。系统中Al2O3富存的条件下,Al2O3可与Zn2SiO4反应生成锌铝尖晶石。以ZnO,SiO2,Al(OH)3为原料,通过固相反应合成刚玉莫来石锌铝尖晶石复相材料。研究烧结温度和气氛对刚玉莫来石锌铝尖晶石复相材料的合成与烧结性能的影响。用X射线衍射分析复相材料中的物相成分。用扫描电子显微镜观察复相材料的显微结构。结果发现:Al2O3SiO2ZnO三元体系在所选择的配料点,1300℃及1600℃时均能生成刚玉、莫来石、锌铝尖晶石3种物相,不会出现低熔点的硅酸盐相,这明显区别于Al2O3MgOSiO2三元体系,该体系在1500℃左右会出现低熔点相。试样在900℃烧成后出现锌铝尖晶石相。随着温度升高,试样的致密化过程加快,部分抵消了1300℃左右莫来石形成所产生的体积膨胀。当烧结温度高于1300℃时,试样的致密化过程大大加快。还原性气氛不利于刚玉莫来石锌铝尖晶石复相材料的合成与烧结。     

Nb2O5掺杂ZnO超高致密度陶瓷靶材的制备

采用传统的固相烧结技术制备了Nb2 O5掺杂ZnO陶瓷靶材,研究了不同烧结温度、Nb2 O5掺杂量对NZO靶材的电学性能、相对密度、抗弯强度的影响.结果表明:当烧结温度1200℃,Nb2 O5的掺杂量为0.4wt%时,其综合性能最佳,此时靶材电阻率为0.189Ω·cm,相对密度为99.46%,抗弯强度141.74 MPa.     

氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷制备及性能研究

本实验以纳米3Y-TZP和微米Al2O3为主要原料,采用常压烧结法制备致密的纳米ZTA复相陶瓷材料。当3Y-TZP含量为30wt%时,其相对密度达到最高,如烧结温度为1 400℃,试样的相对密度高达96.35%。在烧结温度范围内,试样中的颗粒会随着烧结温度的升高而增大,Al2O3颗粒随着3Y-TZP含量的增加而变小。纳米级的3Y-TZP颗粒会形成"內晶型"结构。在烧结温度为1 450℃时,含30wt%3Y-TZP的试样抗弯强度高达441.22MPa。     

ZrSiO_4-Al_2O_3反应烧结过程的研究

本文通过测定试样真密度、烧成收缩、相对密度以及XRD和SEM,对ZrSiO_4-Al_2O_3反应烧结过程进行了系统研究。结果表明,化学反应于1380℃开始,在1400—1420℃迅速进行。该化学反应产生一定量的非晶相,其含量与温度有关。莫来石的晶胞常数在反应初期有较大变化,这一变化是由莫来石的化学组成变化产生的。莫来石是由ZrSiO_4分解的非晶SiO_2与Al_2O_3反应形成的。上述化学反应对致密化产生不利影响,其程度与液相量有关。采用分段反应烧成制度可以提高试样烧结性能。     

以粉煤灰和赤泥为原料烧结陶瓷工艺与性能研究

本文研究了在1050 ℃至1200 ℃之间温度对以粉煤灰赤泥为原料烧结陶瓷的物相和烧结性能的影响.结果表明:实验用粉煤灰原料的主要矿相组成为石英(SiO_2)和莫来石(3Al_2O_3·2SiO_2),赤泥原料的主要矿相组成有钙铝黄长石(Ca_2Al_2SiO_7)、石英(SiO_2)、钙铁榴石(Ca_3Fe_2+3(SiO_4)_3)和钙钛榴石(Ca_3TiFeSi_3O_(12));以粉煤灰赤泥为原料的5组不同配比试样在1200 ℃时试样气孔率相对降低,体积密度和抗压强度相对程度增大;其中5#试样在经1200 ℃烧结后的气孔率为1.67%,体积密度为2.10 g·cm~(-3),抗压强度为123.23 MPa,达到较好的烧结致密状态,试样主要物相是钙钠长石和莫来石.试样内莫来石的形成及玻璃液相的增加促进烧结并在1200 ℃达到致密烧结状态.     

铝型材废渣制备镁铝尖晶石的研究

以铝型材碱蚀渣为主要原料,采用半干法成型,经烧结制备镁铝尖晶石。实验结果表明:Mg O:Al_2O_3摩尔比为1:1,烧结温度1500℃保温1 h时,制备出的镁铝尖晶石含量较高;烧结温度的提高,对形成镁铝尖晶石有利;添加烧结助剂Ti O_2和H_3BO_3,能提高镁铝尖晶石试样密度,两者比较,Ti O_2提高镁铝尖晶石密度优于H_3BO_3,Ti O_2加入量4%为宜。     

氧化镁铁铝尖晶石耐火材料的制备

以铁铝尖晶石和镁砂为原料,采用烧结法制备了氧化镁铁铝尖晶石耐火材料.检测了各烧后试样的体积密度、显气孔率和常温耐压强度,利用应力应变法检测了烧后试样的弹性模量,利用X射线衍射(XRD)检测了烧后试样的物相组成,采用扫描电子显微镜(SEM)观察和分析了烧后试样的显微结构.研究结果表明: 1600 ℃时各试样体积密度最大,显气孔率最小,试样达到了烧结;镁砖中加入铁铝尖晶石会引起材料常温强度降低,铁铝尖晶石加入量在3%～4%为宜;铁铝尖晶石以颗粒形式加入的试样的弹性模量比以细粉形式加入的试样要大,所以铁铝尖晶石以颗粒形式加入的试样的抗热震性相对较好;热力学计算表明:当加热温度高于182 ℃时, MgO与FeAl_2O_4开始反应生成MgAl_2O_4;从显微结构照片也可以看出, MgO与FeAl_2O_4中的FeO发生互扩散,FeO扩散进镁砂颗粒中,MgO扩散进铁铝尖晶石内部,与Al_2O_3反应生成MgAl_2O_4,在镁砂颗粒周围形成MgAl_2O_4环,并伴有微裂纹产生.     

添加TiO_2对铁铝尖晶石合成和烧结的影响

以氧化铁粉、α-Al2O3粉、石墨为主要原料,分别外加质量分数为0、2%、5%和8%的钛白粉,以亚硫酸纸浆废液为结合剂混练均匀后,压制成型为50 mm×50 mm的试样,于100℃干燥24 h,在氮气气氛中分别于1400、1450、1500和1550℃保温4 h煅烧,然后检测烧后试样的体积密度,并分析其物相组成和显微结构。结果表明:在氮气气氛下,TiO2的引入能降低铁铝尖晶石的合成温度,1450℃煅烧后铁源几乎完全转化为铁铝尖晶石;TiO2的引入能明显促进铁铝尖晶石的烧结,引入2%质量分数的钛白粉的试样体积密度最高,物相组成最好;引入多于2%质量分数的钛白粉的试样中有一定量的Fe2TiO5-Al2TiO5固溶相生成,试样体积密度下降,而且随着温度升高,Ti4+更容易被还原而抑制Fe3+还原,从而阻碍铁铝尖晶石的合成。     

SiO_2对Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/Al_2O_3材料烧结与介电性能的影响

以Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O系玻璃和α-Al_2O_3粉料为原料,低温烧结玻璃/Al_2O_3系介电陶瓷材料。设计调控基质玻璃中SiO_2含量,以优化Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃复合氧化铝材料的烧结与介电性能。结果表明,提高SiO_2含量,玻璃/Al_2O_3材料的烧成收缩率降低,试样烧结温度升高,烧结体介电常数先增加后减小,介电损耗先减小后增加,介电性能转折点出现在SiO_2含量为60 wt%。当SiO_2含量为60 wt%时,复合材料综合性能最好,试样在875℃烧结致密,体积密度为3.10 g·cm~(-3),10 MHz频率下介电常数为8.03,介电损耗为0.0005,因此该体系材料比较适合用作LTCC封装材料。     

AZO超高致密度化工艺研究

以ZnO和Al2O3为原料,采用冷压成型-高温烧结致密的方法制备超高致密度的AZO靶材.通过实验优化得到的最佳制备AZO靶材的工艺参数是:WAl2O3为2％、锻压压力11MPa、高温烧结温度1200℃,烧结时间5小时,按此条件,制备的AZO靶材相对密度最大(96.63％).其次是:WAl2O3为4％、锻压压力13MPa、高温烧结温度1300℃、烧结时间2小时,得到的AZO靶材相对密度96.04％.     

大尺寸Ga/Sc共掺ZnO晶体的水热法生长及光的吸收特性

文章报道了水热法生长Ga/Sc共掺ZnO晶体的结果。实验以ZnO陶瓷烧结块为培养料,以4mol/LKOH+1mol/L LiOH+5mlH_2O_2作为矿化剂,溶液中加入定量的Ga_2O_3和Sc_2O_3粉末,在尺寸为Φ70×1100mm高压釜中,在溶解温度T=380℃～400℃,结晶温度T=360℃～380℃的条件下,采用温差水热法生长出了尺寸为50×35×5.6(c轴方向)mm~3的Ga/Sc共掺ZnO单晶体。采用ICP-MS测试了晶体中Ga和Sc元素的含量。利用分光光度计测试了晶体的吸收率,从400nm波长开始,随着波长的增大,Ga/Sc共掺ZnO晶体的吸收率比纯ZnO晶体高。比较了不同温差条件下c轴方向的生长速度,确定了合适的水热法晶体生长的温差条件。     

Al_2O_3掺杂对Zn-Bi系压敏陶瓷性能的影响

采用Al_2O_3掺杂,通过固相法制备Zn-Bi系压敏陶瓷,研究了不同比例Al_2O_3对ZnO陶瓷的晶粒大小、显微结构以及电性能的影响。研究表明ZBSCCMY配方中掺杂少量Al_2O_3制备得到ZnO压敏陶瓷样品的晶粒大小愈加均匀,显微结构更加致密;陶瓷物相主要由Zn O相、少量的Bi_2O_3相和微量的Zn_7Sb_2O_7尖晶石物相构成;少量Al_2O_3的掺杂改进了晶粒和晶界结构和成分,活化了晶界,降低烧制压敏陶瓷的烧结温度,优化了压敏陶瓷的非线性特性。当掺杂浓度为0.05 wt%、烧结温度为1100℃、保温2 h得到性能良好的压敏陶瓷,其压敏电位梯度可达810 V/mm,非线性系数为68,漏电流为2.4μΑ。     

两种镁源反应烧结合成镁铝尖晶石

分别以轻烧菱镁矿粉和分析纯MgO粉为镁源,以工业α-Al2O3粉为铝源,按n(MgO):n(Al2O3)=1:1的比例配料,经球磨混合、机压成型后,分别在1 550、1 600和1 650℃保温3 h合成了两种不同镁源的镁铝尖晶石试样,对比检测了两种试样的致密度、强度、物相组成和显微结构的差异。结果表明:1)利用两种不同镁源合成试样的致密度和强度均随合成温度的升高而增大,在合成温度相同时,以轻烧菱镁矿为镁源的试样的致密度和强度较高。2)以轻烧菱镁矿为镁源、1 650℃合成的试样的主晶相为尖晶石,还有少量CA2和CaSiO3,其尖晶石晶体发育较好,八面体形态可辨;以分析纯MgO为镁源、1 650℃合成的试样中只有单相镁铝尖晶石,但尖晶石晶体发育较差,只有少数形成较完整的八面体形态。3)轻烧菱镁矿中SiO2、CaO杂质的存在有利于试样中形成CaO-Al2O3-MgO-SiO2系低熔点相,促进镁铝尖晶石晶体的发育及试样的烧结。     

ZrB_2-YAG陶瓷的烧结致密化

通过共沉淀法获得包覆式Al2O3-Y2O3/ZrB2复合粉体,对其进行放电等离子烧结以提高ZxB2陶瓷的烧结致密度.用扫描电镜观察试样的显微结构,用X射线衍射仪对试样进行物相分析.结果表明:包覆犁粉体在700～1 000℃时出现1次大的收缩,然后出现1个不收缩的平台,当温度达到1 100℃之后出现第2次收缩.适宜制备高致密的ZrB2-钇铝石榴石(yttrium aluminium garnet,YAG)陶瓷的工艺条件为;烧结温度为1 700℃,烧结压力为20MPa,保温时间为4min,YAG的添加量为30%(质量分数),所制备的ZrB2-YAG陶瓷相对密度大于95%.     

反应烧结法制备MgAlON的合成机理及烧结行为的研究

通过对以Al2 O3、MgO和AlN为起始原料 ,在氮气气氛中反应烧结合成MgAlON材料合成机理的研究发现 :在 12 0 0℃以前 ,MgO与Al2 O3反应生成镁铝尖晶石 ,此后 ,随着温度的升高 ,Al2O3不断向所形成的尖晶石中固溶 ;在 130 0℃以前 ,AlN基本上不参与反应 ,而在更高的温度下 ,AlN开始向尖晶石中固溶形成MgAlON ,约在 15 5 0℃时形成单一的MgAlON相。用热膨胀仪检测了试样的线变化率随温度和时间的变化 ,用最小二乘法回归分析了试样线变化率的实验数据 ,并根据烧结理论对MgAlON材料烧结初期的动力学进行了探讨。结果表明 ,MgAlON材料烧结初期的烧结机理以体积扩散为主     

添加氧化钛的尖晶石烧结性状

试验并研究了在1200℃～1700℃下添加TiO_2的尖晶石的烧结性状和烧结机理。结果表明添加0.5％(质量)以上的TiO_2大幅度改善了尖晶石的烧结能力。在低温状态下,TiO_2与MgAl_2O_4反应形成Mg_xAl_(2(1-x))Ti_(1+x)O_5固溶体,当温度进一步升高时从中分离出Al_2O_3和TiO_2。一认为尖晶石烧结能力的改善与Mg_xAl_(2(1-x))Ti_(1+x)O_5中分离的Al_2O_3、富镁尖晶石的形成以及MgAl_2O_4晶体中TiO_2的溶解密切相关。     

ZnO对铋锌硼系电子封接玻璃烧结性能的影响研究

利用X射线衍射分析、SEM对Bi2O3-ZnO-B2O3系统低熔点玻璃的烧结性能、玻璃的结晶、烧结后玻璃试样的结构进行了研究.研究结果表明:随着ZnO含量的增加,玻璃试样的烧结收缩率有所增加,烧结变得相对容易,玻璃颗粒液相出现所需要的温度-有所降低.Bi2O3-ZnO-B2O3系统低熔点玻璃粉末的烧结是在有粘性液相参与下的烧结过程,使得玻璃试样的致密化更加有效,效率更高.B组试样中都析出了a-Bi2O3晶相.当温度继续升高时,试样的烧结收缩出现了"滞缓"的现象,试样中有大量的液相出现,试样在表面张力的作用下出现了流散.     

烧结温度对气压烧结氮化硅铁显微结构及性能的影响

以微米级氮化硅铁为原料、Al_2O_3–Y_2O_3为烧结助剂,采用气压烧结制备氮化硅铁复相陶瓷。通过X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行了表征,研究了烧结温度对氮化硅铁复相陶瓷成分、显微结构和力学性能的影响。结果表明:烧结温度对于氮化硅铁陶瓷的显微结构和力学性能具有显著影响。随着烧结温度的升高,样品致密度、抗弯强度、断裂韧性先增大后降低,在1 770℃时均达到最大值,密度、抗弯强度和断裂韧性分别达到3.31 g/cm~3、435 MPa和6.97 MPa?m~(1/2)。在1 770℃以下时,陶瓷样品中主晶相为长柱状的β-Si3N4,晶粒彼此间结合紧密,陶瓷气孔率较低。温度继续升高,含铁相和氮化硅发生反应,气孔率增大,抗弯强度和断裂韧性开始下降。如果进一步提高硅铁的氮化率,采用游离硅低、铁含量低及纯度较高的氮化硅铁粉末制备氮化硅铁陶瓷,材料的性能有望得到进一步的提高。     

烧结温度对放电等离子烧结氮化硅陶瓷显微结构和力学性能的影响

以亚微米级氮化硅为原料、Al_2O_3–Y_2O_3为烧结助剂,利用放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)烧结技术制备氮化硅陶瓷。用X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行分析,研究了烧结温度对氮化硅陶瓷力学性能和显微结构的影响。结果表明,采用SPS烧结技术可在较低温度下获得致密度较高、综合力学性能较好的β相氮化硅陶瓷。随着烧结温度的提高,样品致密度、抗弯强度、断裂韧性均不断增大,在1 550℃时,其抗弯强度和断裂韧性分别达到973.74 MPa和8.23 MPa?m1/2。在1 550℃以下,陶瓷样品中β相氮化硅含量可达到98%,显微结构均匀,晶粒发育良好、呈长柱状,晶间紧密连接,晶间气孔较少。继续升高温度,部分晶粒发生异常长大,产生了更多的显微孔洞,抗弯强度急剧下降。     

不同烧结气氛下SiAlON结合刚玉材料的烧结行为和显微结构

以α-Al_2O_3微粉和Si_3N_4粉为主要原料,分别以Al粉、AlN粉、SiO_2微粉、Al粉 Ce_2O_3粉、Al粉 Si粉 Ce_2O_3粉作添加剂,在空气中裸烧(氧化气氛)和空气中埋炭(还原气氛)的条件下,分别进行1350℃、1450℃、1550℃、1600℃保温6h的热处理后,制备了SiAlON结合刚玉复相材料,并研究了烧结气氛、烧结温度和添加剂种类对试样烧结行为和显微结构的影响。结果表明添加稀土氧化物Ce_2O_3或少量SiO_2微粉能促进材料的烧结;在氧化气氛下,以SiO_2微粉为添加剂的试样的致密化程度随处理温度的升高而降低,而在埋炭还原气氛下,其致密化程度随温度的升高而提高;SEM观察还表明,含不同添加剂的试样在不同气氛中处理后的显微结构也不同。