原料粒度对合成碳化硅的影响研究

以轮胎半焦为碳源,石英砂为硅源,在1520℃下通过碳热还原法制备了碳化硅。采用XRD、SEM和红外光谱仪等对不同原料粒度条件下制备的碳化硅进行了表征,探究了原料粒度对合成碳化硅物相、形貌、粒度和反应程度的影响规律。结果表明：原料粒度对碳化硅的合成反应进行程度及产物碳化硅的物相组成、形貌、粒度均有十分重要的影响。在一定粒度范围内,随着石英砂粒度的减小,碳化硅晶型变完整,且晶须逐渐减少,碳化硅的粒径分布没有明显变化;随着轮胎半焦粒度的增大,产物物相逐渐变为单一,碳化硅的粒径和晶须所占的比例逐渐减小。此外,通过对产物中C/Si 比的测定和存在中间产物SiO的证实,推测出了碳化硅颗粒的生成机理为气-固（VS）反应,而碳化硅晶须的生成机理为气-气（VV）反应。     

原料碳化硅种类及粒径对所制备中空纤维膜的影响

碳化硅中空纤维膜兼具碳化硅耐酸耐碱和中空纤维膜的比有效过滤面积大的优势。以不同碳化硅粉与炭黑、硅粉为主要原料,采用挤出成型和高温烧结的方法,制备出了碳化硅中空纤维膜,并对所制备样品的机械强度、孔隙率、孔径大小及分布、氮气通量等性能进行了测试。结果表明:碳化硅的种类对陶瓷纤维膜性能有较大影响,以绿碳化硅粉为原料制备的中空纤维膜其各项性能指标更优,所制备中空纤维膜具有高渗透性和窄孔径分布,并且随着碳化硅粉粒径的减小,所制备样品机械强度增大,开孔孔隙率、孔径以及氮气通量均减小。     

不同粒径的碳化硅对合成反应结合莫来石性能的影响

虽然莫来石具有良好的抗热震性和抗蠕变性,是一种极好的高温耐火材料,但纯莫来石在室温下的机械性能相对较差,如果添加第二相ＳｉＣ或者ＺｒＯ２可改变莫来石的性能。为此通过加入１８０ｎｍ和２．５μｍ两种粒径的碳化硅来制备反应结合莫来石。结果表明：在制备反应结...     

使用新原料气相合成碳化硅

日本采用气相反应法成功地合成了致密的粒径1/100微米级的、纯度100%的碳化硅超微粒子。过去的气相反应法使用甲烷,反应温度必须在1400℃以上,用热化学气相沉积要得到必要的反应温度是困难的,而等离子化学气相沉积和激光化学气相沉积的利用,使费用增加。现在的气相反应法,使用乙块代替     

镧掺杂对钛酸铅粉体形貌及粒径的影响

稀土掺杂钛酸铅系陶瓷是一类重要的电子陶瓷材料,其表面形貌及粒径对材料性能有显著影响。采用水热法,以三水合乙酸铅和钛酸四丁酯为主要原料合成了一系列镧掺杂量不同的钛酸铅粉体,利用XRD、SEM、EDS、LPA等手段对粉体的物相、表面形貌及粒径进行了表征。结果表明:水热条件下制得的粉体中只有极少的镧(Ⅲ)取代铅(Ⅱ)进入晶格,大部分则以氢氧化镧的形式存在于晶粒间界处或被吸附在颗粒表面。未进入晶格的镧使晶粒产生择优取向,生长成棒状。粉体的粒径也因镧的引入而发生规律性变化。随着镧掺杂量的增加,粒径先减小后增大,当掺杂量x=0.05时出现临界点。     

形貌和粒径均匀的PTFE微粉的合成及性能

在乳液聚合的基础上,以聚四氟乙烯(PTFE)乳液为原料,利用破坏酸碱平衡法和直接烘干法分别制备出PTFE微粉,并表征了其摩擦性能。通过X射线衍射(XRD)和红外光谱证明了两种方法均能成功合成出PTFE,处理方法不会改变其结构;通过热重(TG)和差示扫描量热(DSC)分析发现两种方法合成的PTFE微粉热稳定性基本相同,但破坏酸碱平衡法制得的微粉分子量会有小范围下降;通过扫描电子显微镜和粒径分布分析,用酸处理后样品的粒径粒度分布较窄,更加均匀,并且PTFE微粉堆积成球状形貌,平均粒径约为150 nm,明显优于直接烘干后得到的PTFE微粉。摩擦性能测试表明,破坏酸碱平衡法合成的PTFE微粉摩擦系数较小,能够提高润滑油的稳定性。     

金属离子对脱硫石膏晶体形貌及粒径分布的影响

脱硫石膏的品质是制约湿法石灰石石膏脱硫技术的瓶颈之一。研究表明,结晶温度越高,得到的晶体的形状越均匀。通过SEM电镜照片可看出,杂质离子(如Fe3+,Mg2+,Al3+)的存在,会影响脱硫石膏晶体的表面形貌,使晶体由较理想的柱型晶形转变成不易脱水的细针形石膏。镁离子的影响效果弱于铁离子的影响效果。温度对石膏晶体颗粒尺寸的影响表明,温度过低不利于晶体的形成;而温度过高,不利于晶体粒径的长大。     

反应时间对钛酸铝粒径和形貌的影响

以AlCl_3和TiCl_4-HCl为原料,按物质的量比1∶1分别移取2 mL AlCl_3和2 mL TiCl_4-HCl混合均匀作为原料,以30 mL 0.5 mol/L NaOH为矿化剂,在160℃水热合成出不规则形貌的钛酸铝粉体。通过粒径仪,XRD,SEM分别对最终产物的内部结构和表面进行了探讨。结果表明较佳制备条件为:在反应温度为160℃时,反应时间为8 h获得的钛酸铝粉体形貌粒径较好,晶粒近似蝴蝶状,尺寸分布均匀,平均粒径约1.0μm。     

原料粒径对石灰石热分解反应动力学影响

利用热同步分析仪,在纯二氧化碳气氛、升温速率为10~30 K/min的条件下,对4种不同粒径的石灰石进行热分解特性研究,并采用改进的双外推法求解石灰石的热分解反应动力学参数。数据分析结果表明：石灰石粒径与其分解所需的活化能成正比例关系,粒径越小所需要的活化能越小,反之越大;升温速率越快,对应的分解反应温度越高,达到同一转化率所需要的时间越短,说明反应进程越快;纯二氧化碳气氛下,4种不同粒径的石灰石热分解均遵循随机成核和随后生长模型,不同粒径的石灰石对应不同的反应级数,反应级数变化范围为1/2~2;不同升温速率下石灰石热分解反应速率不同,粒径范围为38~250 μm的石灰石热分解反应速率受界面化学反应控制。     

铜催化合成不同形貌一维碳化硅及其机理

为了探究CO气体分压对Cu催化合成一维碳化硅(Si C)形貌和数量的影响,以酚醛树脂为碳源、单质硅粉为硅源、酒石酸铜为催化剂前驱体,采用催化反应合成法制备出不同形貌的一维Si C。利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜对合成产物进行了表征分析,研究了催化剂、气氛和温度对合成一维SiC的影响。结果表明：酚醛树脂和硅粉在1 400℃反应合成了蠕虫状的一维Si C。1 200℃时,Cu催化酚醛树脂和硅粉分别在氩气气氛和CO气氛下合成了珠链结构和核壳结构的一维Si C。蠕虫状一维Si C的生长机理是气相CO与液相Si反应生成固相Si C的生长机制(V-L-S机制),珠链结构和核壳结构一维Si C的生长机理是气相Si O和CO直接反应生成固相Si C的生长机制(V-S机制)。研究结果为碳复合耐火材料中原位生成不同形貌一维Si C陶瓷增强相提供理论依据。     

碳化参数对纳米碳酸钙粒径与形貌的影响

在搅拌鼓泡釜中研究了碳化法制备立方形纳米碳酸钙的各个实验参数,包括碳化温度、氢氧化钙质量分数、二氧化碳流量、晶形导向剂、搅拌速度等对产品形貌和粒径的影响,采用扫描电镜、X射线衍射仪对产品进行了表征.结果表明:晶形导向剂、氢氧化钙质量分数是影响产品形貌的主要因素;碳化温度、二氧化碳流量和搅拌速度是影响产品粒径的主要因素.以硫酸锌为晶形导向剂合成立方形纳米碳酸钙的最佳碳化条件:碳化温度为15～30 ℃,氢氧化钙质量分数为6%～11%,单位质量氧化钙的二氧化碳流量为0.08～0.15 L/min,搅拌速度为200～400 r/min.在此条件下可以制备粒径为30～80 nm的立方形碳酸钙.     

以硅藻土为原料原位合成生物微孔碳化硅

以生物微孔结构的硅藻土为原料,利用一步碳热还原法在1200~1500℃不同时间下焙烧制备了高纯β-SiC产品。结果表明,随着焙烧温度和时间增加,产率提高,比表面积降低。通过FT-IR和XRD证明产物为β-SiC,氮气吸附测试产品的比表面积,SEM表明制备的微孔SiC保持了硅藻土的微观形貌。此法在1400℃焙烧4h最佳条件下制备了产率为51.09%,比表面积为97.56m2/g,平均粒度为40μm,孔隙率为68.41%,表观密度为1.4336g/cm3的生物微孔SiC材料。     

不同分子量聚乙二醇对氧化铁粉体粒径和形貌的影响

以碳酸亚铁、六水三氯化铁、氢氧化钠和碳酸钠为原料,利用不同分子量的聚乙二醇(PEG-2000、PEG-6000、PEG-10000)对纳米粒子晶面生长定向作用,通过固相法直接合成平均粒径为20nm的伽马三氧化二铁(γ-Fe2O3),并采用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对得到的γ-Fe2O3晶体类型和颗...     

金属离子对水热法制备半水硫酸钙晶须的形貌及粒径的影响

以二水硫酸钙为原料,采用水热法制备了半水硫酸钙晶须。通过单因素实验得出制备半水硫酸钙晶须的较优工艺条件为：反应温度120℃、料浆质量分数2%、反应时间2h、搅拌速度200r/min,此时所得晶须产物平均直径2.4μm,长径比103.9,晶须呈长针状、规则统一,分散性好。探讨了K⁺、Mg²⁺、Cu²⁺、Fe³⁺、Al³⁺对较优工艺条件下制备的半水硫酸钙晶须形貌及粒径的影响,结果表明：金属离子对晶须产物形貌及粒径有显著影响。其中低浓度的Mg²⁺、Cu²⁺有助于获得小直径、高长径比的晶须产物;Al³⁺、Fe³⁺对晶须的生长有较强的抑制作用,特别是低浓度的Al³⁺、Fe³⁺使得晶须的形貌发生明显的变化,导致长径比较低;除K⁺外,金属离子浓度越高,所得晶须产物直径越大,长径比越小,并发生团聚现象,晶须由针状变为短棒状,分散性变差。同时探讨了金属离子的作用机理。     

不同原料及合成温度对合成堇青石膨胀系数的影响

以高岭土、滑石和氧化镁为原料合成堇青石,研究了不同原料及合成温度对合成堇青石膨胀系数的影响.结果表明:合成堇青石的优化配方为:高岭69%,滑石22%,氧化镁9%.过多引入滑石、氧化镁或高岭土均会由于形成高膨胀的晶相而导致所合成堇青石的膨胀系数增大.适当提高合成温度可得到膨胀系数较低的堇青石材料,但合成温度过高则会因形成过多玻璃相而使其膨胀系数增大.     

合成条件对钙矾石形貌的影响

钙矾石是硫铝酸盐水泥水化的主要产物,决定着硫铝酸盐水泥的性能,而在硅酸盐水泥混凝土中影响也非常重要。钙矾石的形成条件决定了其形貌,其形成时间影响着水泥和混凝土的性能。采用化学合成方法合成钙矾石,研究了不同合成条件对钙矾石形成和形貌的影响。结果表明:不同原料合成的钙矾石形貌显著不同且长宽比差异显著;适当提高温度能够促进钙矾石的形成,80℃条件下反应可以形成钙矾石且形貌多样,100℃条件下反应钙矾石不能稳定存在;随着液相p H值的增加,钙矾石的长宽比逐渐减小;硼酸抑制钙矾石在(001)方向的生长。     

原料及合成工艺对水性聚氨酯性能的影响

用不同聚醚以及不同的合成工艺制备了性能不同的水性聚氨酯乳液,研究了原料以及合成工艺对乳液和胶膜性能的影响。结果表明:用四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇制备的WPU性能比用聚氧化丙烯二醇制备的WPU的综合力学性能好,并且在分散的同时进行中和以及分散时将水加入到预聚体中进行乳化所得到的乳液比较稳定,而且两步法较一步法制的乳液分散性好,但胶膜力学性能方面,一步法好。     

表面活性剂对微米银粉的粒径与形貌的影响研究

以硝酸银为银源,抗坏血酸为还原剂,采用超声辅助液相还原法制备微米级银粉颗粒,研究了聚乙烯吡咯烷酮(PVP和阿拉伯树胶(AG)复合表面活性剂的质量配比和添加量对银粉特性的影响.利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、激光粒度仪以及振实密度计对银粉的形貌、物相、粒度和振实密度进行了测试.结果表明,PVP与AG的复合物对改善银粉的...