SiO_2气凝胶微球及其性能研究

气凝胶是一种由纳米粒子所组成的多孔网络结构,其孔隙率可以高达85%~95%,同时在网络中充满气态分散介质的固体材料。由于其独特的结构使得气凝胶具有高比表面积、低密度、低热导率等特点,而这些特点使其在热学、声学、催化科学方面有着广泛的应用。笔者以硅溶胶为原料,采用乳液成球法与溶胶凝胶法相结合,通过常压干燥的方法制备出了SiO_2气凝胶微球,采用了扫描电镜、傅里叶红外光谱和BET等测试对所制备的SiO_2气凝胶微球的形貌和性能进行了分析。实验所制备出的SiO2气凝胶微球属于非晶体,具有亲水性,其粒径分布在5~20μm,该方法所制备的气凝胶比表面积较小,最大为451m2/g,孔分布集中在20~40nm。     

SiO2气凝胶常压干燥制备及性能分析

采用溶胶-凝胶法制备SiO2气凝胶,通过酸、碱催化两步法调控正硅酸乙酯(TEOS)的水解-缩聚速率,用乙醇和正硅酸乙酯溶液浸泡和老化醇凝胶,并以乙醇、三甲基氯硅烷(TMCS)和正己烷为表面改性剂,采用逐级改性方法对气凝胶进行改性,再在常压下干燥改性后的醇凝胶.制备出了憎水性和良好的热稳定性的SiO2气凝胶.采用XPD、傅立叶红外吸收光谱(FTIR)、DT-DSC曲线等测试方法对SiO2气凝胶进行性能表征.     

常压干燥法制备SiO2气凝胶粉体

以工业硅溶胶为原料,通过凝胶过程与干燥条件的控制,采用常压干燥法制备了SiO2 气凝胶粉体,并考察了老化液中正硅酸乙脂(TEOS)含量和干燥控制化学添加荆甲酰胺的添加对气凝胶粉体堆积密度、比表面积和孔径分布的影响.结果表明:所得气凝胶粉体具有纳米多孔结构,组成气凝胶结构的基本粒子呈圆球形,粒径为10～25 nm,由基本粒子连接而成的网络结构具有5～50 nm的孔径分布;随着热处理温度从常温升至1 100℃,SiO2气凝胶从最初的无定形态转化为方石英;在,TEOS的醇溶液中老化,有利于增强凝胶骨架的强度;添加甲酰胺可以改善气凝胶粉体的孔径分布,提高其比表面积.     

常压干燥合成水玻璃基SiO_2气凝胶

以水玻璃和双氧水为原料一步合成二氧化硅湿凝胶,经老化、溶剂置换及三甲基氯硅烷修饰后,并于常压干燥后获得二氧化硅气凝胶。样品经低温N_2吸附-脱附、红外光谱和扫描电镜测试表明所得二氧化硅气凝胶具有三维多孔结构,且其比表面积可达482 m~2·g~(-1)、平均孔径为24.9nm及表观密度为0.12g·cm~(-3)。     

常压制备SiO_2气凝胶的温度控制研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体,乙醇(EtOH)为溶剂,盐酸和氨水为酸碱催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为干燥控制化学添加剂,通过溶胶-凝胶法制备SiO_2醇凝胶,经异丙醇(IPA)/正己烷(Hexane)溶剂置换,三甲基氯硅烷(TMCS)/正己烷表面改性等工艺,最后经常压干燥制备完整,低密度,高比表面积,超疏水的SiO_2气凝胶块体。研究了各工艺阶段温度变化对气凝胶性能的影响。研究发现:水解温度为35℃,凝胶温度为室温,老化温度为50℃,分步溶剂置换中前4步为50℃,第5步为35℃,改性温度为35℃,清洗温度为50℃,制备的SiO_2气凝胶块体,比表面积高达892.33 m~2/g,密度0.142 g/cm~3,疏水角140°。     

常压干燥法制备炭气凝胶微球的储电性能研究

采用间苯二酚和甲醛为原料,通过乳液-悬浮聚合经常压干燥和炭化,成功制备了炭气凝胶微球,并以所制备的炭气凝胶微球为超级电容器的电极,采用循环伏安法与恒流充放电法测定了该超级电容器的电化学性能。结果表明,常压干燥法所制炭气凝胶微球作电极的超级电容器的比电容最高可达197 F/g,循环伏安曲线有氧化还原反应峰存在。炭气凝胶微球的微孔表面积和中孔孔径对超级电容器的比电容影响最大。     

常压干燥法制备疏水性SiO2气凝胶

利用正硅酸乙酯做先躯体,盐酸与氨水做催化剂,通过二步法制备了二氧化硅气凝胶,并利用三甲基氯硅烷和正己烷做表面改性剂采用共沸法逐级对湿凝胶进行表面改性.测试分析了气凝胶的密度、表观、疏水性、比表面积、孔径分布和热稳定性.结果表明:气凝胶的物理特性及其疏水性受到三甲基氯硅烷与正己烷的体积比(ψ)的影响,其密度随着ψ增大而减小,当ψ=3%时,气凝胶的疏水性最好;所制得的SiO2在350℃仍具有良好的热稳定性,并且具有高比表面积(838.6 m2/g)和孔体积(2.10cm3/g).     

常压干燥工艺制备SiO_2纳米纤维-SiO_2复合气凝胶及其表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,原位合成的SiO_2纳米纤维为增强相,采用溶胶-凝胶法、三甲基氯硅烷(TMCS)表面改性和常压干燥工艺制备SiO_2纳米纤维-SiO_2复合气凝胶,利用SEM、XRD、FT-IR、BET和TG等手段对复合气凝胶的相关结构和性质进行表征,研究了SiO_2纳米纤维的复合对气凝胶的影响。结果表明,SiO_2纳米纤维的加入可以形成有效的骨架结构,改善气凝胶的微观形貌和空间结构,并且有着良好的兼容性、分散性和热稳定性,保持了较高的孔隙率等优良性能,所得复合气凝胶孔径为10~20 nm,孔隙率达97%。     

常压干燥法制备碳纤维增强型碳气凝胶

在传统方法制备碳气凝胶的基础上,以常压干燥代替超临界干燥,成功制备了碳气凝胶CRFs以及碳纤维针刺毡增强型碳气凝胶CF/CRFs,并通过SEM、BET测试方法对两者的内部微观结构进行了表征。制备的CRF具有典型的三维连续网络结构,催化剂含量不同影响了CRF的骨架颗粒和孔径大小。在CF/CRFs内部,碳纤维针刺毡和CRF能达到较好的复合效果,附着在纤维表面的CRF保持了纳米网络结构,但是纤维对CRF内部的骨架颗粒和孔径具有显著的影响,由力学分析得知碳纤维针刺毡的复合使CRF具有较好的抗弯和抗压性能。     

SiO_2气凝胶的制备及性能表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用酸碱两步法来制备SiO_2气凝胶,从溶胶-凝胶反应原理出发,分别研究用水量、乙醇用量以及反应温度对凝胶时间的影响,从而确定溶胶-凝胶反应的基础配比。在此基础上,研究干燥化学控制剂用量对凝胶时间和开裂程度的影响,并采用多种材料分析手段对SiO_2气凝胶进行测试分析。结果表明,制备得到SiO_2气凝胶具有三维纳米多孔结构且无裂纹,比表面积576.64 m~2/g,接触角145°。     

混合前驱体常压干燥制备SiO2气凝胶及其性能研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作为混合硅源,通过两步溶胶-壤胶法和常压干燥工艺制备出轻质多孔的SiO2气凝胶,并采用凝胶时间的测定、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和BET吸附等手段对SiO2气凝胶进行了表征,研究了水和前驱比(物质的量)、乙醇(EtOH)和前驱体比(物质的量)、碱浓度对溶胶-凝胶过程和SiO2气凝胶性能的影响.实验结果表明:前驱体:H2O∶ EtOH∶ HCl∶ HH4OH的物质的量为1∶4∶6∶1.8×10-3∶0.144时制备出的SiO2气凝胶性能最优,其密度、比表面积、孔容和平均孔径分别为0.15 g·cm-3、944m2 ·g-1、2.264cm3·g-1和9.592 nm.     

常压干燥制备高弹性石墨烯气凝胶

通过溶胶-凝胶法和常压干燥结合制备高弹性GA。首先使用绿色还原剂VC使氧化石墨烯分散液水热凝胶化,通过调控还原过程利用冰晶成型和生长控制GA内部孔径大小以及无水乙醇梯度置换溶剂减小常压干燥过程中溶剂蒸发时毛细管力对GA的影响,防止其内部骨架坍塌导致体积过度收缩。然后通过SEM、Raman、XRD、XPS、BET、电子万能试验机等测试方法对GA进行表征分析和压缩性能测试。结果表明,常压干燥制备的GA具有低密度、高比表和多孔结构以及较强的压缩性能和循环性能。     

两步法常压制备SiO2气凝胶

通过对正硅酸乙酯的两步水解-缩聚反应速率的调控,使生成的醇凝胶具有比较完整的网络结构,经过老化,改善和增强凝胶的结构和强度,配合依次丙酮、正己烷溶剂替换,经过表面修饰,在常压干燥下制备了SiO2气凝胶,并采用SEM、XRD、BET、傅里叶变换红外光谱仪、激光粒度分析仪等手段对所得气凝胶样品进行表征;BET和SEM测试结果表明,所制备的SiO2气凝胶具有大的比表面和纳米多孔结构,XRD进一步表明是非晶形,激光粒度仪测试表明其体积平均粒径<20μm,为介孔结构.     

常压干燥溶胶-凝胶法制备的TiO_2气凝胶织构和结构研究

以廉价的四氯化钛为前驱体,环氧丙烷为促凝剂,甲酰胺为干燥控制化学添加剂,有机配体丙酸为水解降速剂,采用正交实验设计以常压干燥-溶胶-凝胶法制备TiO2气凝胶,并用BET和XRD对样品的织构和结构进行表征。结果表明,以n(四氯化钛)∶n(去离子水)∶n(甲酰胺)∶n(丙酸)∶n(环氧丙烷)=1∶14∶2∶0.5∶10制备的TiO2气凝胶,比表面积为632.87 m2·g-1,平均孔径7.87 nm,孔容1.24 cm3·g-1;当平均孔径小、孔容大时比表面积较高,反之,比表面积很低;随着焙烧温度升高,晶化度增强,但仍未出现金红石相衍射峰,表明具有较好的热稳定性。TiO2气凝胶孔容较大时,锐钛矿相结晶度差,反之,结晶度好;孔容居中的TiO2气凝胶出现游离的无定型SiO2,而较低的丙酸含量有利于提高焙烧后样品的晶化度。     

常压干燥制备TiO2-SiO2复合气凝胶的结构与性能

以TiCl4和工业水玻璃为原料,采用溶胶-凝胶法,用三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷混合溶液处理改性湿凝胶,通过常压干燥制备高比表面积和孔体积的TiO2-SiO2复合气凝胶。用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和Brunauer-Emmett-Teller法分析表征样品的形貌、微观结构和气凝胶孔的性能,研究复合气凝胶对罗丹明B(RhodamineB,RhB)的光催化降解性能,探讨二氧化硅含量对TiO2-SiO2复合气凝胶结构性能的影响。结果表明:随着硅含量的增加,所得TiO2-SiO2复合气凝胶的最可几孔径逐渐减小,比表面积和光催化活性先增大后减小;当摩尔比n(Ti):n(Si)=4:1时,制备的气凝胶比表面积为893m2/g,对30mL浓度为10-4mol/LRhB溶液的最终光催化降解率达到99%,优于锐钛矿TiO2粉末的。     

老化介质对常压干燥制备TiO2气凝胶性能的影响

采用不同的老化介质(乙醇、异丙醇、叔丁醇),以钛酸丁酯为原料,利用溶胶-凝胶法,在常压干燥下制备出块体TiO2气凝胶.通过SEM、BET和XRD分析可知,以乙醇为老化介质制备的TiO2气凝胶具有最佳结构与性能.其制备态表观密度为0.16 g·cm-3,比表面积为554.6 m2·g-1,平均孔径为19.37 nm,孔容为0.71 cm3·g-1.经850℃处理2h后,比表面积为179.8m2 ·g-1,平均孔径为20.97 nm.该样品制备态为无定形态,经850℃处理2h后转变为锐钛矿.光催化实验表明:以乙醇为老化介质制备的TiO2气凝胶具有较好的光催化性能.     

溶剂顺序及配比对常压制备SiO_2气凝胶的影响

以硅溶胶为硅源,在氨水催化下硅溶胶变为凝胶,凝胶经溶剂替换和改性后在常压干燥条件下制备了SiO_2气凝胶。研究了不同溶剂顺序及配比对SiO_2气凝胶的影响。用扫描电镜对SiO_2气凝胶的形貌进行了表征,用比表面积及孔径分析仪对气凝胶的基本性质进行了分析,用综合热分析仪对气凝胶进行了热稳定性分析,结果表明,当乙醇、正己烷、三甲基氯硅烷的体积比为10:10:1时,气凝胶的气孔分布较为均匀,三维网络结构以及性能较好。     

表面修饰常压干燥制备硅石气凝胶

本研究在三种不同的表面修饰剂对硅湿凝胶进行表面修饰后,常压干燥,制备硅石气凝胶,其中用三甲基氯硅烷得到的气凝胶密度最小.FTIR表明表面修饰的作用是在硅气凝胶表面稼接有机基团,当硅气凝胶骨架中表现为较强疏水基团信号时,密度小,当表现为较强的亲水性基团时,密度大.