延边地区长柱金丝桃中4种酮类成分的含量测定

为长柱金丝桃(Hypericum ascyron L.)质量标准的研究提供参考,在色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5"m)、流动相为甲醇乙腈0.6%磷酸水溶液、线性度(R2)高于0.999 0、回收率为92.15%¹08.37%、相对标准偏差为1.57%108.37%、相对标准偏差为1.57%¹.91%的条件下,使用高效液相色谱法同时测定了延边地区长柱金丝桃中芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山奈酚4种成分的含量.实验结果表明:长柱金丝桃中芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山奈酚的含量随区域有较大差异;本文方法准确、灵敏、可靠.     

二氯氧锆显色法测定刺玫叶提取物总黄酮含量

建立测定刺玫叶提取物总黄酮含量的方法.以芦丁为对照品,采用二氯氧锆显色法于469 nm测定总黄酮含量,并对显色条件进行了优化.总黄酮在3.89~15.57μg/m L(R=0.999 9)范围内呈良好线性关系,总黄酮平均回收率为101.04%,RSD为0.85%.所建立的含量测定方法快速、简便,适用于刺玫叶提取物总黄酮的含量测定.     

高效液相色谱法测定丁香中槲皮素的含量

使用Agilent Eclipse XBD-C18分析柱(150mm×6.0mm,5μm),流动相为甲醇(A)∶水(B)=35∶65等度洗脱,之后运行6min,流速1.0ml/min,二极管阵列检测器,检测波长360nm,柱温30℃,构建反相高效液相色谱(reversed phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)法对丁香中槲皮素进行测定。槲皮素在0.1μg～1.5μg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9991。重复性试验测得槲皮素的平均含量为0.12mg/g,RSD(relative standard deviation)为1.45%。加样回收率为98.9%,RSD为1.16%(n=5)。本方法的优点是准确可靠,分离度好,灵敏度高,重现性好,可用于丁香的质量控制。     

HPLC法同时测定镇颤舒胶囊中葛根素、和厚朴酚与厚朴酚的含量

通过实验建立了同时测定镇颤舒胶囊中葛根素、和厚朴酚与厚朴酚含量的HPLC方法,具体检测条件为:采用Welch Ultimate C18反相色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇—体积分数0.5%磷酸为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0mL/min,检测波长为250nm,进样量为10μL.实验结果表明,葛根素在9.74~97.41μg/mL(r=0.999 5)、和厚朴酚在10.05~100.49μg/mL(r=0.999 7)、厚朴酚在10.22~102.16μg/mL(r=0.999 8)范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.5%,100.4%和100.2%.该方法操作简便、快速可靠,可用于镇颤舒胶囊的质量控制.     

高效液相色谱法测定氟灭酸的含量

建立测定氟灭酸含量的高效液相色谱分析方法.采用Symmetry C18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),以含1%乙酸的甲醇-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,紫外检测波长为287 nm,柱温35℃,进样量10μL.实验结果表明:线性范围为0.5~50.0 mg.L-1(r=0.999 7),检出限为22μg.L-1,方法平均回收率99.8%,RSD为0.98%.本方法简便,快速,适合于氟灭酸的定量控制分析.     

HPLC法测定辣椒红色素中辣椒素及二氢辣椒素含量

利用高效液相色谱法(HPLC)测定辣椒红色素中辣椒素及二氢辣椒素的含量,结果表明:辣椒素在10~70μg/m L范围内,回归方程为:y=34 158x+974 053,r=0.999 4,测定结果 RSD为1.61(n=9),回收率为:94.23%(RSD=1.21,n=9),检测限为:0.5 mg/kg;二氢辣椒素在5~35μg/m L范围内,回归方程为:y=41 404+588 906,r=0.9 995,测定结果 RSD为1.55(n=9),回收率为:93.17%(RSD=1.28,n=9),检测限为:1.0 mg/kg.该方法简便快捷,具有较高的灵敏度和精密度.     

泡腾片中硫胺素含量的高效液相色谱法测定

为了快速、精确测定泡腾片中硫胺素(维生素B1)的含量,采用了高效液相色谱的分析方法,以Dionex C18(粒径5μm,4.6mm×250mm)为分离柱,0.05mol/L磷酸二氢钾(pH=7)∶甲醇=90∶10的溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长238nm,柱温为25℃.结果表明,泡腾片中维生素B1的质量浓度在8~48mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系(R2=0.999 1,n=11);回收率在100%~105%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%;最低检出限为0.4mg/L;且维生素B1与其降解产物分离度良好,溶剂与辅料不干扰样品的测定.该方法精密度良好,准确度高,可作为控制产品质量的方法.     

积雪草酸代谢物的水解及其RP-HPLC测定

建立了积雪草酸代谢物的水解方法及其定量测定方法.中药积雪草酸在体内的主要代谢物为积雪草酸葡萄糖醛酸结合物和硫酸酯结合物,实验以积雪草苷为代谢物模型药物,1 mol/L氢氧化钠乙醇(70%)水溶液为水解液,水解时间3 h,温度60℃.水解液药物浓度通过RP-HPLC方法进行检测,色谱条件为:色谱柱Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、流动相乙腈:0.3%磷酸溶液(50∶50)、流速1.0 mL/min、柱温25℃、检测波长200 nm.测定方法的回收率为(100.76±1.47)%,积雪草酸在0.5~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为y=10 418x-1371.8,R=0.999 9,定量限为(0.5±0.045)μg/mL(S/N=10).所建立的水解方法用于水解大鼠粪便样品,方便可行,高效液相色谱法能准确地测定积雪草酸代谢产物的含量.     

HPLC法对二种复方氨酚烷胺制剂中对乙酰氨基酚含量测定

目的:建立复方氨酚烷胺制剂中对乙酰氨基酚的HPLC含量测定方法.方法:色谱柱Agilent C18柱(150 min×4.6 mm,5μm),V(甲醇)V(0.4%冰醋酸溶液)为75 25为流动相,流速:0.7 mL.min-1,检测波长为249 nm,柱温:30℃.结果对乙酰氨基酚在0.093～0.93μg范围内线性关系良好(r=0.999 99).平均回收率为99.83%,RSD=0.69%(n=9).结论:方法准确可靠,可作为复方氨酚烷胺片剂和胶囊的质量控制方法.     

HPLC法测定癸氧喹酯固体分散体有关物质及其含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定癸氧喹酯固体分散体的有关物质及含量,用C18色谱柱(Dionex5μm,4.6 mm×250 mm),以无水甲醇为流动相,流动相速度为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm.结果发现癸氧喹酯固体分散体在1.0～50 mg/mL浓度范围内呈良好线性关系(R2=0.999 8);平均回收率为101.3%;RSD为0.84%;检测线为0.05 mg/mL.结果表明:本法可快速、准确地测定癸氧喹酯固体分散体的含量和有关物质,适用于产品的质量控制.