前驱液浓度对微乳液法合成纳米氧化锆粉体结构与性能的影响

采用水／环己烷／Triton X-100／正己醇四元油包水体系，通过微乳液法制备了纳米ZrO2粉体，用XRD、TEM、TG-DTA等对所制备的纳米粉体进行了表征，并重点研究了体系中增溶的锆盐溶液浓度对ZrO2纳米粒子结构与性能的影响。结果表明，本方法所制备的纳米单斜相ZrO2粉体，其晶粒尺寸可控制在15nm左右；在479℃左右，纳米粉体由无定形转变为晶相；在较低的煅烧温度下，所合成的氧化锆粒子中同时存在着单斜相和四方相两种晶粒，随着煅烧温度的提高，部分四方相会转变为单斜相，到煅烧温度为800℃时，几乎全部转化为单斜相；随着锆盐浓度的增加，所合成粉体的晶型没有太大的变化，均为单斜相，但是晶体结构的完整性略有不同；随着锆盐浓度的增加，所合成粉体的晶粒尺寸有所增大，团聚现象亦有所加重。     

溶胶-凝胶法制备氧化锆粉体

以正丙醇锆为锆源,采用溶胶-凝胶法制备了ZrO2粉体。研究了硝酸含量对凝胶时间及热处理温度对ZrO2晶型的影响规律。通过控制硝酸含量可以有效改变凝胶时间;通过锆醇盐水解缩聚制备的ZrO2干凝胶,在低温下热处理首先形成ZrO2四方相,在较高温度热处理后才转变为单斜相;锆醇盐水解缩聚制备的氧化锆粉体在1200℃以后烧结过程明显加快。     

纳米级二氧化锆粉体的制备及表征

以廉价无机盐氧氯化锆为原料,用氨水作沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米级二氧化锆(ZrO2),考察了焙烧温度和凝胶形式对产品性能的影响.并采用XRD、TEM和ASAP2020物理吸附仪等测试手段进行了表征.结果表明:以醇凝胶为前体,常压流动氮气焙烧制备的ZrO2的粒径小,比表面积较大.     

高纯纳米晶氢氧化镁粉体制备及表征

以自制的高纯硫酸镁和由氨水、氢氧化钠组成的复合碱液为原料制备高纯纳米氢氧化镁粉体。考察几种关键因素对镁沉淀率和产物平均粒度的影响。结果表明,随着溶液中Mg2+初始浓度和反应温度的提高,镁沉淀率提高,产物平均粒度先降低后提高;延长反应时间和陈化时间,镁沉淀率和产物平均粒度都提高;提高搅拌速度,镁回收率提高不大,但产物平均粒度减小。当Mg2+初始浓度2.0mol·L-1,反应温度50℃,反应时间60min,搅拌速度900r·min-1,陈化时间90min时,Mg沉淀率为95.4%,得到的氢氧化镁粉体为六方片状颗粒,粒度在50～140nm,且粒度分布均匀,分散性好,纯度很高。     

不同锆源对聚丙烯酰胺凝胶法制备氧化锆纳米粉体的影响

采用聚丙烯酰胺凝胶法,分别以氧氯化锆、硫酸锆和硝酸氧锆为锆源制备ZrO2纳米粉体,利用热重-差热同步分析仪(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM) 分别对凝胶的热分解过程及氧化锆粉体的物相组成和形貌进行分析和表征,研究了不同锆源对聚丙烯酰胺凝胶法所制备的ZrO2纳米粉体相转变、物相组成及粉体形貌的影响。结果表明,锆盐影响聚丙烯酰胺凝胶的热分解完全温度,以硝酸氧锆为前驱体制得的凝胶热分解完全温度最低,约为530 ℃,以硫酸锆和氧氯化锆为前驱体制得的凝胶热分解完全温度分别为573 ℃和580 ℃。锆盐影响氧化锆的晶化温度,但氧化锆的相转变过程相似,均是由无定型氧化锆转变为四方相氧化锆,并在900 ℃时完全转变为单斜相氧化锆。氧化锆的晶化温度越高,平均粒径越小,团聚程度越高,以上述三种锆源为前驱体均可制备出近似球形的纳米氧化锆粉体,粉体粒径分布在52~97.4 nm范围内。     

原位选择氮化法制备纳米t-ZrO2-TiN复合粉体

以含锆、钇、钛的化合物为起始原料,采用共沉淀法制备了组成均匀的纳米ZrO2(3Y)-TiO2复合粉体.用氨气为氮化剂,在一定的氮化条件下,进行原位选择氮化反应.对不同氮化温度、氮化时间合成的复合粉体用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电镜(FESEM)等方法进行了表征.研究了氮化温度、氮化时间对合成复合粉体性能的影响.结果表明在800℃～1 450℃氮化5 h,复合粉体中的TiO2氮化成为TiN,t-ZrO2未被氮化,从而制得1种氮化钛均匀分散于四方氧化锆中的纳米t-ZrO2-TiN复合粉体,复合粉体的粒径在纳米尺度范围.     

阴极掺杂提高熔盐电脱氧制备锆电解效率的机制

采用熔盐电脱氧法,在CaCl2熔盐中,以烧结的方式掺杂不同摩尔分数CaCO3粉末的ZrO2为阴极,石墨棒为阳极,温度为900 ℃,电压为3.1 V, 制备出锆.研究掺杂物及其浓度对阴极的形貌、电解反应的影响.结果表明:掺杂物CaCO3提高了ZrO2电解脱氧的速度;掺杂还增加电脱氧的有效反应面积,使电流效率提高,有效地缩短电脱氧所需的时间.     

铈锆复合氧化物制备及甲烷燃烧催化活性表征

采用共沉淀水热联合法制备了大比表面铈锆复合氧化物材料,在较低焙烧温度400℃下形成了稳定的晶相结构,500℃焙烧新鲜比表面达135.44 m2/g,900℃、6 h老化后比表面仍维持44.07 m2/g。采用沉淀陈化工艺,并掺杂改性,得到的铈锆复合氧化物,稳定性更高,经950℃、2 h老化后,最高比表面可达59.62 m2/g。活性氧化铝与铈锆复合氧化物有协同作用,二者复合得到了更高性能的氧化物材料,新鲜比表面为188.92 m2/g,经950℃、4 h老化后,比表面为71.64 m2/g,经1 050℃、4 h老化后,比表面为58.10 m2/g。对所得铈锆材料进行了X射线衍射、吸脱附表征,并负载钯贵金属制得催化材料,以甲烷完全催化燃烧为探针反应,研究了铈锆复合氧化物材料的甲烷燃烧催化性质。结果表明,铈锆复合氧化物材料是很好的燃烧催化剂二载材料,负载钯催化剂具有较高催化活性,起燃温度降低至352℃。     

微乳液法合成纳米氧化锆粉体的结构与性能

采用水/环己烷/Triton X-100/正己醇四元油包水体系,通过反相微乳液法制备了纳米ZrO2粉体,用XRD,TEM等对所制备的纳米粉体进行了表征,研究了煅烧温度、pH值、陈化时间对ZrO2纳米粒子结构与性能的影响.结果表明,以单斜相为主的ZrO2纳米粉体,其晶粒尺寸可控制在20 nm左右;随着煅烧温度的提高,ZrO2的结晶程度逐渐提高;随着pH值的提高,少量四方相ZrO2全部转化为单斜相;随着陈化时间的增加,ZrO2颗粒尺寸变大.     

锆英石微波碳热还原合成ZrC-SiC复合粉体

以锆英石和活性炭为原料,采用微波碳热还原法制备了Zr C-Si C复合粉体,对其合成过程进行了热力学分析,并研究了反应温度、添加剂的用量和埋粉等工艺条件对合成的Zr C-Si C复合粉体的物相组成和显微结构的影响。结果表明,提高反应温度和在反应物中添加B2O3有助于促进Zr C-Si C复合粉体的合成,而将反应物埋入Si C粉对该复合粉体的合成则有抑制作用。与常规加热相比,微波加热法可以有效地降低碳热还原反应的起始温度,并且减少制备过程的时间和能耗。