无机盐原料溶胶-凝胶工艺合成高纯超细钛酸锶粉料

采用可溶性无机盐TiCl4,SrCl2.6H2O为原料、溶胶-凝胶工艺(简称ISG工艺),合成了纳米SrTiO3陶瓷粉料.主要研究了粉末的胶晶化过程和络合剂在ISG工艺中的作用,测定了粉末组分和颗粒形态.结果表明,由于柠檬酸等络合作用,溶胶稳定,凝胶组分分布均匀,在SrO-TiO2复合氧化物系统由凝胶向结晶相的转变过程中,无中间相简单氧化物生成;经400～800 ℃,0.5 h的处理,SrO-TiO2复合前驱体可直接由无定形态生成单一的立方SrTiO3相.800 ℃,0.5 h煅烧的SrTiO3粉末颗粒结晶度好,平均粒径小于15 nm,Na,K,Fe杂质总含量小于35×10-6.     

SrTiO3超细微粒的制备与甲烷氧化偶联催化性能

采用溶胶－凝胶法合成钙钛矿型立方相SrTiO3超细微粒,探讨了成胶温度,配体,溶剂以及干凝胶热处理条件对生成SrTiO3微粒粒度,均匀性及比表面积的影响,用TGA－DTA,IR,TEM,XRD,XPS,BET表面积测试等手段对SrTiO3超细微粒的形成机制,结构及形貌和甲烷氧化偶联催化性能进行了研究,发现SrTiO3超细微粒对于甲烷低温（~650℃）氧化偶联催化性能明显优于固相反应法制备的大粒子SrTiO3催化剂。     

纳米氟化镁的制备及性能

以碱式碳酸镁、六水氯化镁、氢氟酸为原料,采用直接沉淀法和溶胶凝胶法制备纳米氟化镁(MgF_2),对氟化镁产品进行了收率计算,通过XRD衍射仪对产品结晶尺寸进行测试分析。研究结果表明:溶胶-凝胶法制备的产品收率高于直接沉淀法的,直接沉淀法所制备产物平均粒径在20nm左右,溶胶-凝胶法所制备产物结晶平均尺寸能达到15nm以下。     

油酸辅助水热合成纳米钛酸锶的性能调控与表征

采用油酸辅助一步水热法,以廉价易得的锐钛矿型TiO2为钛源、Sr(OH)2?8H2O为锶源合成SrTiO3纳米颗粒,通过XRD, TEM和SEM研究了SrTiO3纳米颗粒的形貌,考察了反应时间、Sr/Ti摩尔比和油酸浓度对SrTiO3纳米颗粒性能的影响,以所制SrTiO3为催化剂降解亚甲基蓝考察其光催化性能。结果表明,钙钛矿型立方相SrTiO3纳米颗粒具有均匀的尺寸和规则的形貌。实验范围内,随反应时间和Sr/Ti摩尔比增加,SrTiO3纳米粒子的晶粒尺寸呈增加趋势;随油酸浓度增加,SrTiO3颗粒粒度呈下降趋势。添加油酸可调控制备出具有规则形貌的钙钛矿型立方相结构的SrTiO3纳米颗粒;Sr/Ti摩尔比为0.75时,产品纯度高、结晶度好。油酸、反应时间和Sr/Ti摩尔比对SrTiO3纳米粒子微观结构的影响可分别用颗粒间作用力、奥斯特瓦尔德熟化和晶体成核理论解释。     

多层陶瓷电容器用的SrTiO3纳米粉体制备

采用溶液-溶胶-凝胶法,从Sr(NO3)2-Ti(OC4H9)4-H2O-C2H5OH体系制备多层陶瓷电容器用的纳米SrTiO3粉体.用热重-差示扫描分析研究了由前驱体干凝胶形成纳米SrTiO3粉体的加热过程.用X射线衍射等方法研究了醋酸、水、温度对凝胶化、纳米SrTiO3粉体的粒径和比表面积的影响.用扫描电镜和透射电镜观察了纳米SrTiO3粉体的形貌和颗粒大小.所制备的SrTiO3粉体分散性好,粒径为40～50 nm,比表面积为9～10 m2/g.     

不同制备方法对纳米氢氧化镁性能的影响

以六水氯化镁为原料,氢氧化钠为沉淀剂,分别采用正向沉淀法、反向沉淀法、双向沉淀法和超重力沉淀法制备了纳米氢氧化镁,以沉降速度为评价指标,考察了制备方法对氢氧化镁料浆沉降性能的影响.利用透射电子显微镜(TEM)、纳米激光粒度分布仪、X射线衍射仪(XRD)对产物的形貌、粒径、粒径分布和晶型进行表征.结果表明,采用超重力沉淀法,氢氧化镁料浆的沉降速度明显加快,分别是正向沉淀法、反向沉淀法、双向沉淀法的4.7倍、12.4倍、2.1倍;所得氢氧化镁的分散性好,纯度高,粒度分布均匀并呈六方片状晶体.     

基于SEM分析的纳米SiO_2气凝胶制备初探

以正硅酸乙酯为原料,超声波辅助溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅气凝胶。基于扫描电子显微镜分析,分别研究搅拌以及醋酸固化对超声波辅助溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅气凝胶形貌的影响。扫描电子显微镜分析结果表明加入氨水时无搅拌制得纳米二氧化硅气凝胶结构不易塌陷,醋酸固化制得纳米二氧化硅气凝胶颗粒分布均匀。     

Ce4+掺杂对SrTiO3光催化剂结构及性能的影响

用溶胶–凝胶法制备铈(Ce)掺杂改性钛酸锶(SrTiO3)光催化剂,采用X射线衍射仪、红外光谱仪、扫描电子显微镜、能谱仪、粒度分析仪检测了改性SrTiO3的结构及表面性能,并通过催化降解亚甲基蓝考察了该SrTiO3的光催化性能。研究表明:Ce4+替代SrTiO3的Sr2+,使催化剂表面的Ti4+含量减少,粒径减小,比表面积增大,提高光生电子和空穴的利用率。Ce4+改性SrTiO3催化剂表面吸附氧和吸附H2O含量增加,导致光催化活性中心增多。Ce4+的4f能级使SrTiO3形成新的能带,并且循环捕获光电子还原为Ce3+,延长光生电子和空穴的寿命,提高SrTiO3的催化活性。掺杂3%(摩尔分数)Ce4+的SrTiO3对亚甲基蓝的降解率可达98.7%。     

表面活性剂CTAB辅助溶胶–凝胶法制备硼酸铝纳米棒

以仲丁醇铝(aluminum tri-sec-butoxide,ATSB)和硼酸为原料,采用阳离子表面活性剂(cetyltrimethyl ammonium bromide,CTAB)辅助溶胶–凝胶法于120℃形成白色干凝胶,再进行焙烧得到硼酸铝纳米棒。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线能量色散谱仪和Fourier变换红外光谱仪对产物结构和形貌进行表征。结果表明:750℃焙烧产物为具有单晶结构的Al4B2O9纳米棒,,其形貌及直径、长度受ATSB和硼酸摩尔比影响;当ATSB与H3BO3摩尔比为1:2时,Al4B2O9纳米棒直径约为15nm,长度为200～300nm。1200℃焙烧的产物为Al18B4O33纳米棒,其直径为200～500nm,长度约为3μm。对硼酸铝纳米棒的形成机理进行了初步探讨。     

纳米钛酸锶粉体制备及其表面改性工艺研究

钛酸锶（SrTiO3）是制备陶瓷电容器和热敏电阻器等电子陶瓷的重要原料,在电子工业上的应用非常广泛。以四氯化钛和氯化锶、氢氧化钠为原料,采用直接沉淀法合成纳米钛酸锶粉体,重点研究了表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）在合成过程中对纳米钛酸锶粉体性能的影响,并应用XRD,TEM,SEM,BET等一系列手段对其微观结构进行表征。结果表明表面活性剂SDBS的添加浓度有一最佳值（0.15 mol/L）。通过SDBS改性后的纳米钛酸锶粉体,其晶型结构没有发生改变,颗粒的形状为球形,平均粒径约为25 nm,粒度分布较窄,团聚现象也大为改善。     

Preparation and characterization of single-crystalline barium strontium titanate nanocubes via solvothermal method

Single-crystalline barium strontium titanate nanocubes were synthesized via the solvothermal synthesis using TiCl₄-BaCl₂ as precursors in the mixed solvent of water-ethanol-ethylene glycol monomethyl ether. The products were characterized by XRD, TEM and XRF. The well-dispersed barium strontium titanate nanocubes with narrow particle size distribution may be attained by this simple solvothermal method and the particle morphology and size of powders are dependent on Sr/(Sr + Ba) mole ratio in reactants.     

Fabrication of highly dispersed crystallized nanoparticles of barium strontium titanate in the presence of N,N-dimethylacetamide

Highly dispersed nanoparticles of barium strontium titanate (BST) were successfully synthesized by hydrolysis method using N,N-dimethylacetamide as a solvent at 120 °C and 140 °C. X-ray diffraction analysis (XRD) showed that the as-prepared particles presented a perovskite polycrystalline structure. The result of transmission electron microscopy (TEM) images revealed the particle size in the range of 5-30 nm. The composition without any annealing treatment characterized with the parallel plate capacitor method displayed good dielectric properties.     

钛酸锶粉体的制备及超声降解性能的研究

以硝酸锶和钛酸四丁酯为前驱物,采用溶胶-凝胶法制备了钛酸锶粉体.采用傅里叶红外光谱、X射线粉末衍射和扫描电镜等测试手段,对钛酸锶粉体进行了表征,并对其超声降解甲基橙性能进行了研究.结果表明:在锻烧温度为700℃,锻烧时间为2.0 h时生成的钛酸锶超声降解甲基橙效率最高;掺杂五氧化二钒可显著提高钛酸锶催化活性,掺杂三氧化...     

新型多孔纳米钛酸锶钡的制备及其对Cd~(2+)的吸附性能

采用反相悬浮聚合溶胶-凝胶法制备了多孔纳米钛酸锶钡吸附剂,分别采用Fourier变换红外光谱、扫描电镜和X射线衍射进行表征。将该多孔纳米钛酸锶钡应用于水中镉离子的吸附,考察了吸附、洗脱条件对其吸附性能的影响,探讨了吸附热力学和动力学规律。结果表明:采用反相悬浮聚合溶胶-凝胶法合成的多孔材料,由纳米粒径的钛酸锶钡晶体组成,平均晶粒粒径为17nm。当pH值为4～7时,该吸附剂对水中的镉离子有很强的吸附能力。其吸附动力学符合Langmuir吸附等温模型和准二级动力学方程式,吸附过程的焓变为37.337kJ/mol,各温度下,Gibbs自由能变均为负值,熵变均为正,吸附活化能为32.965kJ/mol,该吸附为吸热的自发的物理过程。吸附后,该吸附剂可用1mol/L硝酸洗脱再生。     

Synthesis of barium strontium titanate nanopowders by microwave hydrothermal method

Barium strontium titanate (BST) powders of high purity, good crystallinity and well dispersed with a diameter of 50–90?nm are prepared by microwave hydrothermal method using tetrabutyl titanate, barium nitrate and strontium nitrate as the main raw materials. The phase composition, element composition and microstructure of the powders are characterised by X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, energy dispersive spectroscopy and transmission electron microscopy. The results show that Ba_0.6Sr_0.4TiO₃ powders could be synthesised under the conditions that the reaction temperature is 70°C, the reaction time is 10?min, and the value of pH is 14, which indicates that the reaction temperature, time and the value of pH have a great effect on the crystallinity of nanopowders, and the dispersant (OP-10) plays a role in the dispersion of the nanopowders.     

掺锶对钛酸铅薄膜结晶性能的影响

钛酸锶铅(PST)薄膜是一类重要的铁电薄膜材料.采用溶胶-凝胶法在硅(100)衬底上制备了钛酸锶铅薄膜.利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)等表征手段,表征了不同锶掺杂量及不同退火温度对薄膜结晶性能的影响.通过实验发现:锶掺杂对薄膜的微观结构和表面形貌有重要的影响.由XRD谱图发现,随着锶掺入量的增加,Pb 1-xSrxTiO3薄膜中的晶轴比、晶胞体积都逐渐减小,晶化温度降低.通过AFM发现,相同掺锶量的薄膜随着退火温度的升高,结晶性能增强,颗粒增大,粗糙度增加.     

水热合成二氧化钛纳米颗粒及光致发光性能研究

以价格较为低廉的钛酸丁酯为钛源,不同添加量的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,采用水热合成法制备二氧化钛纳米颗粒。利用氮吸附仪、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、荧光光谱仪（PL）对材料进行结构分析及光致发光性能测试。结果表明,所制备的二氧化钛纳米材料均为锐钛矿结构,粒径较小的纳米颗粒堆积形成介孔结构。样品具有特殊的光致发光特性,由于纳米颗粒粒径大小不同,孔径大小不等使得光致发光特性的强度产生较大差异,发射峰位置产生明显红移。     

钛酸锶生产工艺的现状与发展

论述了电子陶瓷材料钛酸锶生产工艺的现状与发展,讨论了各种方法的优缺点。     

炭吸附硼酸锶纳米粉体的制备及其光催化性能研究

采用炭吸附沉淀法,以氯化锶、五硼酸铵为原料,制备了硼酸锶纳米催化剂。利用热重/差热分析仪（TG-DTA）、X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）和紫外可见光谱仪（UV-Vis）等对所得催化剂的焙烧温度、物相、微粒尺寸及光吸收性能进行表征。结果表明：炭黑的吸附有效阻止了纳米硼酸锶催化剂在制备过程中的团聚和烧结, 600 ℃下焙烧的纳米硼酸锶粉体具有良好的分散状态,平均晶粒尺寸为13 nm,比表面积为83.26 m2/g。罗丹明B紫外光催化反应结果表明,在60 min内罗丹明B在硼酸锶催化剂上几乎完全分解。     

球形氟化锶的控制合成研究

以氢氧化锶和氟化铵为原料,柠檬酸三钠为络合剂,通过水热法制备出由纳米立方体自组装形成的球形氟化锶颗粒。考察了柠檬酸三钠与氢氧化锶物质的量比、氢氧化锶浓度和水热时间对产物物相及形貌的影响,并探讨其形成机理。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和X射线能谱分析（EDS）等手段对产物形貌和物相进行了表征。结果表明在柠檬酸三钠与氢氧化锶物质的量比为1∶1、氢氧化锶浓度为0.08 mol/L、水热时间为6 h条件下,制备的球形氟化锶形貌规整、粒径均一,过程中加入的柠檬酸三钠对球形结构的形成具有重要作用。