小麦中雪腐镰刀菌烯醇（NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）的薄层色谱测定方法

小麦中雪腐镰刀菌烯醇（ＮＩＶ）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（ＤＯＮ）的薄层色谱测定方法魏润蕴，李文艳卫生部食品卫生监督检验所（１０００２１）雪腐镰刀菌稀醇（Ｎｉｖａｌｅｎｏｌ；缩写ＮＩＶ和脱氧雪腐镰刀菌稀醇（Ｄｅｏｘｙｎｉｖａｌｅｎｏｌ，缩写ＤＯＮ）是镰刀菌...     

液质联用同时检测小麦中三种镰刀菌毒素

研究了小麦面粉中玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇三种镰刀菌毒素液相色谱-质谱联用同时检测的方法。小麦样品中的毒素提取液经Mycosep 226多功能净化柱净化后，以反相C18柱为色谱柱，甲醇、0．1％乙酸铵水溶液梯度洗脱为流动相，大气压化学电离离子源电离后质谱检测。该方法玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇标准溶液的提取离子峰面积与标品浓度分别在3～4500ng／mL、8～5000ng／mL范围内呈良好的线性关系，加标实验中三种毒素平均回收率在70．9％～93．7％之间，检出限分别为5、10、12ng／g，RSD均小于10％，具有很好的精密度。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化产物的培养提取及制备

以禾谷镰刀菌Fusarium graminearum大型分生孢子定量接种大米培养物,制备毒素粗提液,采用硅胶柱一步洗脱分离、分段收集可同时获得脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol,DON）和乙酰化脱氧雪腐镰刀菌烯醇（acetyldeoxynivalenol,AcDON）,采用一步结晶法即可分别制备获得毒素纯品,并经红外光谱法、液相色谱-质谱联用技术及核磁共振氢谱等分析确证,液相色谱分析表明两种毒素纯度均大于98%。该培养提取及分离制备方法改变了常规多步骤繁琐过程,提供了一种切实有效的、大量制备纯化DON及乙酰化DON毒素的简便方法。     

关于脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的科学解读

近期在食品药品监管总局组织的食品安全监督抽检中,发现个别粮食及粮食制品脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON,也称呕吐毒素）超过食品安全国家标准限量值。小麦粉中DON超标可能是原料小麦受到该毒素污染,企业对原料把关不严导致。1、谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染在世界范围内广泛存在脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol,DON）是由产毒真菌产生的一种次级代谢产物,     

小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的免疫亲和净化-高效液相色谱检测方法研究

目的建立小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的免疫亲和净化-高效液相色谱检测方法。方法样品经纯水提取后,用免疫亲和柱净化,经甲醇洗脱,在C18色谱柱上等度洗脱分离,采用紫外检测器检测。结果标准曲线在0.1~2.0 mg/kg范围内线性良好。小麦基质中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的回收率为72.8%~110.1%,精密度为3.6%~10.8%,实验室内Hor Rat值为0.24~0.48;玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的回收率为72.2%~90.6%,精密度为1.2%~5.2%,实验室内Hor Rat值为0.07~0.31。小麦基质中雪腐镰刀菌烯醇的回收率为58.9%~100.4%,精密度为3.6%~11.3%,实验室内Hor Rat值为0.23~0.63;玉米中雪腐镰刀菌烯醇的回收率为56.9%~91.9%,精密度为2.5%~7.8%,实验室内Hor Rat值为0.11~0.43。结论该方法具有灵敏度高、重现性好、操作简便、准确可靠等特点,适用于小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的测定。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇的生物降解研究进展

脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol)作为分布最广泛的镰刀霉毒素之一,不但给全球粮食产业造成巨大经济损失,也给人类健康带来潜在威胁。文中对清除脱氧雪腐镰刀菌烯醇的物理、化学和生物方法进行了综述,为在食品中有效控制其水平提供了思路。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测

脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）又名呕吐毒素,是一种有很强细胞毒性、胚胎毒性、一定致畸性、弱致癌性且影响免疫系统的真菌毒素。重点介绍了脱氧雪腐镰刀菌烯醇ELISA试剂盒检测法,以及用此法检测的抚顺地区2008年产部分玉米样品在2009年夏季DON的平均含量。     

关于脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的科学解读

近期在食品药品监管总局组织的食品安全监督抽检中,发现个别粮食及粮食制品脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON。也称呕吐毒素）超过食品安全国家标准限量值。小麦粉中DON超标可能是原料小麦受到该毒素污染,企业对原料把关不严导致。1、谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染在世界范围内广泛存在。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测小米及面粉中4种镰刀菌毒素

目的建立小米及面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyl deoxidized snow-scylienol,3-AC-DON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyl deoxidized snow-scyloxanol,15-AC-DON)和玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定方法。方法经乙腈-水(84:16,V:V)提取样品,通过多功能净化柱净化,以BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为0.2%氨水:乙腈梯度洗脱,电喷雾离子(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果玉米赤霉烯酮检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,线性范围为2.0～30.0μg/L;脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg,线性范围为10.0～150.0μg/L。加标回收率88.9%～106.0%。结论本方法快速、准确、灵敏度高,能满足4种镰刀菌毒素的同时检测。     

免疫亲和柱净化—高效液相色谱法同时检测小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物

建立脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物3-乙酰基—脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)和15-乙酰基—脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-A-DON)的免疫亲和柱净化—高效液相色谱同时检测方法。小麦样品经超纯水提取、免疫亲和柱净化、吹干、定容后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行DON、3-A-DON和15-A-DON三种毒素的同时检测,并与液相色谱质谱法比对。结果表明:该方法检出限,DON、3-A-DON和15-A-DON均为100μg/kg,样品加标回收率范围86.6%~96.5%,变异系数小于10%,具有较好的准确性和精密度。该方法简单、快速、灵敏度高、选择性好,适用于小麦中DON、3-A-DON和15-A-DON的同时检测。     

粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇风险预警研究进展

脱氧雪腐镰刀菌烯醇是小麦和玉米等粮食中常见的真菌毒素,受污染的粮食会严重影响人和动物健康,控制粮食产前镰刀菌感染和脱氧雪腐镰刀菌烯醇的积累是保障粮油食品安全的重要环节。当前,世界各国都十分重视粮食真菌毒素污染风险预警工作,粮食产前脱氧雪腐镰刀菌烯醇的污染预警研究近年来发展迅速,在脱氧雪腐镰刀菌烯醇积累的田间影响因素研究和建立产前风险预警模型中,都取得了一定进展。本文综述了脱氧雪腐镰刀菌烯醇风险预警的最新研究成果,旨在总结和整合现有的研究方法和成果,为开展我国粮食真菌毒素早期预警提供参考。     

酿酒过程中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的研究

脱氧雪腐镰刀菌烯醇是大麦、麦芽和啤酒中主要的真菌毒素,不仅影响大麦的发芽率、影响啤酒的风味,还会导致啤酒喷涌。本文参照国内外研究资料,阐述了酿酒过程中脱氧雪腐镰刀茵烯醇的变化情况。     

谷物中DON、ZEA毒素的净化、检测、 毒性与生物脱毒技术的研究

禾谷镰刀菌在侵染谷物过程中所产生的次生代谢产物——单端孢霉烯族毒素[脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol, DON)、雪腐镰刀菌烯醇(nivalenol, NIV)]以及玉米赤霉烯酮(zearalenone, ZEA)是世界上粮食安全的一个重大问题。毒素经固液萃取技术提取后, 需要通过净化处理才能进行检测与分析。目前有多种净化技术用于毒素的净化, 如免疫亲和柱、多功能净化柱等固相萃取柱等, 以及广泛使用且简便经济的QuEChERS前处理技术。本文还介绍了禾谷镰刀菌毒素中DON、ZEA的检测方法、产毒条件、毒性以及生物脱毒技术等方面的研究进展, 旨在开发与应用更安全、高效、经济的生物脱毒技术进行毒素的防御与去除, 以提供安全、优质的粮食与食品。     

谷物中DON、ZEA毒素的净化、检测、毒性与生物脱毒技术的研究

禾谷镰刀菌在侵染谷物过程中所产生的次生代谢产物——单端孢霉烯族毒素[脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、雪腐镰刀菌烯醇(nivalenol,NIV)]以及玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEA)是世界上粮食安全的一个重大问题。毒素经固液萃取技术提取后,需要通过净化处理才能进行检测与分析。目前有多种净化技术用于毒素的净化,如免疫亲和柱、多功能净化柱等固相萃取柱等,以及广泛使用且简便经济的QuEChERS前处理技术。本文还介绍了禾谷镰刀菌毒素中DON、ZEA的检测方法、产毒条件、毒性以及生物脱毒技术等方面的研究进展,旨在开发与应用更安全、高效、经济的生物脱毒技术进行毒素的防御与去除,以提供安全、优质的粮食与食品。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇生物脱毒的研究进展

脱氧雪腐镰刀茵烯醇作为谷物及其制品中最常见的真菌毒素之一,严重威胁着人类和动物的健康。由于物理、化学脱毒方法存在着营养成分流失、脱毒不彻底等问题,而不能被广泛应用。微生物通过酶促反应将毒素转化成低毒或者无毒物质的生物脱毒方法不仅避免了这些缺点,还具有条件温和、安全环保的优点,是一种理想的脱毒方法。对近年来国内外脱氧雪腐镰刀茵烯醇的生物脱毒研究进展进行了概述,并对脱毒菌株、脱毒酶、脱毒方式及脱毒产物等研究内容作了重点介绍,旨在为脱氧雪腐镰刀菌烯醇的生物脱毒研究提供参考。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇酶联免疫检测方法的建立

应用抗脱氧雪腐镰刀菌烯醇单克隆抗体12D1建立了竞争间接ELISA方法,用于检测小麦、玉米中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON),最低检出限为20ng/mL,检测范围为20￣460ng/mL。用蒸馏水提取掺合DON(250￣4000ng/g)的小麦样品,回收率为82.1%￣96.6%,变异系数为0.6%￣7.1%。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇时间分辨荧光免疫检测体系适用性评价

目的研究已建立的脱氧雪腐镰刀菌烯醇时间分辨荧先兊疫定量检测体系(包括脱氧雪腐镰刀菌烯醇时间分辨荧先兊疫层析检测卡和荧先定量检测仪)的适用性。方法检测20个阴性样本中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量,确定该检测体系的检出限和定量限;对6组含不同浓度脱氧雪腐镰刀菌烯醇的小麦阳性样本和6组含不同浓度脱氧雪腐镰刀菌烯醇的玉米阳性样本进行检测,确定方法的准确性和台间差;重复6次检测含中等浓度脱氧雪腐镰刀菌烯醇的阳性样本和连续12 h检测国家检测限浓度的阳性样本,确定系统的重复性和稳定性。结果该体系的检出限为154μg/kg,定量限为414μg/kg,幵且检测结果与液质联用方法定值结果无显著性差异,仪器台间差无显著差异;测值的精密度未超过国家标准规定要求。结论本研究验证的时间分辩荧先定量检测体系能准确检测玉米和小麦样本中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇的毒性及生物脱毒研究进展

脱氧雪腐镰刀菌烯醇是镰刀菌产生的次级代谢产物,广泛存在于受污染的农作物和饲料中,不仅给农业经济造成重大损失,也给人类和动物健康带来潜在威胁。传统控制脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法主要有物理法和化学法,但上述两种方法都具有局限性。近年来,利用微生物生物转化方法进行脱毒展现出良好的应用前景。本文概述了脱氧雪腐镰刀菌烯醇的化学性质、毒性作用以及生物脱毒方面的研究进展,为研究生物学方法控制粮食与饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量提供参考。     

小麦籽粒中原型及修饰型脱氧雪腐镰刀菌烯醇的产生规律研究

目的研究原型脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol, DON)及其修饰型的产生规律。方法以小麦籽粒为培养材料,辐照灭菌后接种禾谷镰刀菌,并分别在不同温度(10、20、30℃)和水活度(0.95、0.98 a_w)下培养不同时间(7、14、21、28、35d)后,运用超高效液相色谱-串联质谱检测DON,3-乙酰化脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyl-deoxynivalenol,3-ADON),15-乙酰化脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyl-deoxynivalenol,15-ADON)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷(deoxynivalenol-3-glucoside,D3G)的产量。结果在所有培养条件下,原型DON的产量均随时间延长而增加;并于0.98 a_w, 20℃下的第35 d达到最高值100490.0μg/kg;不同培养条件下,修饰型DON的生成情况各不相同,3-ADON、15-ADON和D3G分别于0.98a_w,20℃下的第14、28和35 d达到各自产量最高值(3-ADON:7583.5μg/kg; 15-ADON:592.0μg/kg; D3G:6806.4μg/kg)。此外, 10℃下,D3G/DON比值随时间延长先增高后降低,而20、30℃下D3G/DON比值随时间延长呈指数下降(r~20.90)。结论小麦籽粒中原型和修饰型DON的最适产生条件均为0.98 a_w, 20℃。本研究可为DON及其修饰型的生物合成、日常监管、污染防控等提供理论基础和科学依据。     

隐蔽型脱氧雪腐镰刀菌烯醇的研究进展

隐蔽型脱氧雪腐镰刀菌烯醇（maskedDON）是由脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）与极性较强的化合物结合而形成。与DON相比有不同的极性及溶解度,因此不能用常规检测方法检测出来。隐蔽型DON在体内会水解为毒素单体,具有潜在危害能力。就隐蔽型DON发现、人工合成和生物转化、污染状况、污染样品中隐蔽型DON的提取、净化、检测进行了综述,并就粮食行业需求提出了建议。