蜜胺-酚醛树脂-甲醛基有机气凝胶纳米孔在裂解过程中的稳定性研究

热固型酚醛树脂、蜜胺、间甲酚和甲醛水溶液在碳酸钠催化下,经溶液-溶胶-凝胶过程合成了有机水凝胶,有机水凝胶经溶剂置换和超临界干燥形成了有机气凝胶.研究了裂解条件、固形物浓度、蜜胺/酚醛树脂比和间甲酚/酚醛树脂比对有机气凝胶纳米孔在裂解过程中稳定性的影响.结果表明:在相同的反应物配比下,随裂解温度的升高和时间的延长,气凝胶纳米骨架烧结程度增加,炭气凝胶的中孔分布向小孔方向移动.在酚醛树脂浓度为7.5g/100mL时,有机气凝胶的纳米骨架稳定性好,耐烧结性能好.在蜜胺/酚醛树脂比大或间甲酚/酚醛树脂比小时,有机气凝胶的纳米骨架的稳定性和耐烧结性好.这是由于构成有机气凝胶中孔的纳米骨架稳定性与其连续性及分子间作用力有关.     

苯酚-间甲酚-糠醛基炭气凝胶的制备及微结构控制

以苯酚、间甲酚和糠醛为原料,在正丙醇溶剂中以盐酸为催化剂经溶胶-凝胶过程合成了醇凝胶,直接超临界正丙醇干燥得到有机气凝胶,在氮气保护下裂解制备出富含中孔的炭气凝胶.用IR、N2吸附、SEM、TEM等表征气凝胶的结构特征,考察了问甲酚苯酚摩尔比对凝胶结构的影响.结果发现:提高间甲酚的含量能够增强聚合物的交联密度,减小聚合物与溶剂的相溶性,缩短相分离时间,有利于得到较小的纳米颗粒和孔径的炭气凝胶.所制得的炭气凝胶平均中孔孔径随间甲酚含量的增加从47 nm逐渐减小至13 nm,BET比表面积和中孔孔容在m-C/P=0.33时达到最大值.     

有机/无机杂化制备低密度高中孔率炭气凝胶

通过溶胶-凝胶途径,将间苯二酚-甲醛预聚物和二氧化硅溶胶混合,在碱性溶液中制备出有机/无机杂化水凝胶.水凝胶经溶剂置换、超临界干燥、裂解和氢氟酸刻蚀制备得到炭气凝胶.采用氮气吸附法研究了水凝胶向炭气凝胶转化的结构演变规律.固定间苯二酚/甲醛摩尔比为0.5,二氧化硅溶胶浓度为15g/100mL,考察了二氧化硅胶体颗粒的尺寸及间苯二酚和甲醛浓度对炭气凝胶孔隙结构的影响.结果表明:无机二氧化硅溶胶骨架有效减少了有机物在超临界干燥和裂解过程中的体积收缩.中孔率随间苯二酚和甲醛浓度的升高而增加,孔隙率随二氧化硅溶胶粒子的增大而减小.当间苯二酚和甲醛质量分数之和的达到20%时,7nm二氧化硅溶胶体系的密度低达0.22g/cm3,中孔率达到96%,12nm二氧化硅溶胶体系的密度低达0.26g/cm3,中孔率达到98%.     

超临界石油醚干燥和超临界二氧化碳干燥在制备有机和炭气凝胶中的比较研究

热固性酚醛树脂—羟甲基三聚氰胺经历聚合反应、溶胶—凝胶、超临界干燥和裂解过程生成了有机和炭气凝胶。比较了超临界石油醚干燥(240℃、6．0MPa下1h)和超临界二氧化碳干燥(60℃、10．0MPa下7d)在制备有机和炭气凝胶过程中的作用。结果发现：超临界石油醚干燥时间比超临界二氧化碳的显著短，虽然前者制备的有机气凝胶的BET比表面和中孔孔容比后者小，但前者制备的有机气凝胶在热裂解过程中的热稳定性比后者好，因此，超临界石油醚干燥制备的炭气凝胶的BET比表面和中孔孔容均比超临界二氧化碳的大。超临界石油醚干燥可以替代超临界二氧化碳干燥来制备炭气凝胶。     

氧化前处理对炭气凝胶孔结构的影响

在110℃～170℃范围内对糠醛-酚醛基有机气凝胶进行氧化处理1h～7h,考察了氧化对有机气凝胶热裂解产生的炭气凝胶孔结构的影响.结果表明:氧化可避免有机气凝胶纳米骨架在裂解过程中的塑性阶段发生,有机气凝胶的适度氧化有利于纳米结构的稳定化;由于空气在大、中、微孑L中扩散的差别,氧化前处理对炭气凝胶的大、中、微孔有不同的影响,尤其对接近中孔的大孔影响最大.在所考察的氧化温度和时间内,130℃/7h时或150℃/3h时的适度氧化条件下,可显著提高中孔孔容、中孔比表面和BET比表面.     

Co/MR氮掺杂炭气凝胶的制备、结构及氧还原性能

以三聚氰胺、间苯二酚、甲醛为原料,采用溶胶-凝胶法、冷冻干燥等步骤制备出三聚氰胺-间苯二酚-甲醛(MR)干凝胶;并以所制炭气凝胶为载体浸渍硝酸钴,经氮气中高温炭化,得到钴复合氮掺杂的炭气凝胶。考察间苯二酚和三聚氰胺比例、凝胶pH值及炭化条件等对气凝胶结构和催化氧还原活性的影响,采用XRD、XPS、低温氮气吸脱附等方法研究催化剂的结构。随pH值增加,MR气凝胶的介孔分布向小孔移动;当M/R物质的量比为6∶1时,其介孔分布为3.0~4.0 nm。钴复合炭气凝胶多孔结构中存在均匀分布Co金属颗粒和管状炭,Co金属颗粒粒径随炭化温度升高而增加。采用旋转圆盘电极研究催化剂在0.5mol/L H2SO4溶液中的电化学性能,结果表明催化剂具有良好的氧还原活性。     

炭气凝胶结构的形成和控制

炭气凝胶是一种新型的多孔炭材料,具有可调控的独特的孔结构和良好的导电性,可应用于超级电容器、高效吸附材料、催化剂载体等.本文研究了酚醛基炭气凝胶纳米结构的形成过程和控制方法.炭气凝胶的孔结构主要取决于其前驱体--有机气凝胶.有机气凝胶结构源于溶胶-凝胶聚合中的微相分离过程,相分离经历了从成核--生长--亚稳分解的过渡,在成核--生长区停留时间的长短决定了气凝胶的骨架结构和孔结构.微相分离过程受到酚醛团簇的化学结构和溶剂环境的影响,通过调控酚醛团簇的化学结构和溶胶-凝胶聚合的溶剂环境,可以实现有机气凝胶的纳米结构调控,结合干燥和炭化控制,可以实现炭气凝胶结构的有效调控.     

新型纳米甲酚-甲醛气凝胶的制备及表征

首次以混甲酚（J）和甲醛（F）为原料,在NaOH(C)催化作用下制备混甲酚甲酸气凝（JF）,考察了制备条件与气凝胶性能的关系,并用TG,TEM,NMR,FT－IR,N2吸附表征了气凝胶结构,结果表明,JF气凝胶的密度随反应物浓度和催化剂含量的增加而增加,混;甲酚与甲酝酿落空－凝胶过程中形成的交联键是亚甲基醚键和亚甲基键,JF气凝胶是可孔约30nm,网络粒子直径约20nm,是典型的中孔材料,有机气凝热解可以得到炭气凝胶,在300－600度之间,JF气凝胶失重显著。     

小角X射线散射研究制备炭气凝胶过程中凝胶的微结构演化

酚醛树脂和羟甲基化蜜胺在碱性水溶液中在80℃水浴中反应5d经溶胶－凝胶过程形成了水凝胶。水凝胶经丙酮置换产生酮凝胶，而后经超临界二氧化碳干燥生成有机气凝胶。有机气凝胶在氮气氛中800℃下裂解3h形成了炭气凝胶。采用小角X－射线散射技术和散射理论对上述四种凝胶的微结构进行了分析。结果发现：水凝胶粒子是单分散的，被水溶胀并在0．15nm处有强的散射峰，表明具有纳米尺度的空间周期结构，这种结构是通过不稳态纳米尺度相变－旋节微相分离产生的。由丙酮置换产生的酮凝胶也是单分解的，被丙酮稍微溶胀并在0．15nm具有肩峰，表明水凝胶在溶剂置换过程中发生轻微团聚产生的大粒子在较小角处发生强烈的散射致使强峰演化成肩峰。有机气凝胶和炭气凝胶都是多分散的，在小角处没有散射峰，表明在超临界干燥过程中粒子的团聚继续发生惜驳分散性并掩盖了纳米尺度的空间周期结构致使散射峰消失。有机气凝胶中存在的扩散界面层在其裂解过程中消失，这可能是由于在裂解过程中扩散界面层向粒子迁移以降低界面能所致。从小角X－射线散射数据用Shull-Roess法得到的有机气凝胶和炭气凝胶的回转半径分布比较可知，在裂解过程中，粒子的团聚长大、质量损失和致密化共同作用的结果使得炭气凝胶的回转半径分布比较可知，在裂解过程中，粒子的团聚长大、质量损失和致密化共同作用的结果使得炭气凝胶的回转半径分布比有机气凝胶稍宽，最可几回转半径稍微减少。     

间苯三酚-乙醛有机气凝胶的结构分析

以碳酸钠为催化剂、水为溶剂,间苯三酚(P)-乙醛(A)为反应前驱体,经溶胶-凝胶、交联老化、二氧化碳超临界干燥制备出间苯三酚-乙醛有机气凝胶(PA)。对PA有机气凝胶前驱体反应机制和结构的研究发现,单体的凝胶范围主要集中在间苯三酚和碳酸钠催化剂(C)的物质的量之比为20～60,孔结构主要以介孔和大孔为主,介孔数目可达65%以上。     

差值法与比值法的误差修正效果比较研究及应用

差值法与比值法对不同测量系统的误差修正效果不一样.本文将两种方法的比较用一个比值来描述,并用推得的公式进行量化表示.在进一步的应用研究中,理论分析与实验数据相互印证,同时得到许多有益的结论,有助于全面掌握测量系统的误差来源,从而灵活选择各种修正方法以获得更加准确的测量结果.     

接收机测量谐波的方法及优缺点分析

本文提出了一种采用测量接收机HP8902A测量射频信号源谐波的方法,对该方法的特点及应用范围进行了分析与说明,并通过与常规的频谱分析仪测量谐波的方法进行比较,确定了该测量方法的可行性,可以用于没有频谱分析仪的情况下射频信源谐波的检定。     

三峡工程水电站压力管道和蜗壳技术结构型式的选择及论证

长江三峡水利枢纽工程建设中重大技术问题的决策是建立在大量科学试验和专家论证的基础上，三峡工程水电站压力管道和蜗壳技术结构型式的选择不仅是重大的技术经济问题，也是关系水电站长期运行问题，文章介绍了三峡工程水电站压力管道和蜗壳技术型式选择及决策。     

History of the Korean GLPs and the activities and perspectives of the Korean Society of GLP.

The Korean Society of Good Laboratory Practice (KSGLP) was established Dec. 10, 1998. The objectives of the KSGLP are to enhance the quality of domestic studies and the level of GLP compliance, in safety testing, and to promote information exchange among its members. The activities of KSGLP include: offering workshops and symposiums, linking with related governmental organizations, collecting GLP related information and providing the information to the related organizations, building international networks to collect information and to establish relationship, developing training materials and publishing periodicals, and other business necessary to achieve the objectives of the KSGLP. The KSGLP achieved its goals within a short period of time by offering workshops and symposia, and by providing important GLP related information in newspapers or via the KSGLP's internet homepage (www.ksglp.or.kr). The main role of the KSGLP will be to disseminate GLP technology nationwide. The KSGLP would like to help many labs that are preparing their facilities for GLP compliance. Further, the KSGLP is hoping to share GLP experiences with other members.     

The Algebra of Geometric Impossibility: Descartes and Montucla on the Impossibility of the Duplication of the Cube and the Trisection of the Angle

Today we credit Pierre Wantzel with the first proof (1837) of the impossibility of doubling a cube and trisecting an arbitrary angle by ruler and compass. However two centuries earlier Descartes had put forward what probably counts as the first proof of these impossibilities. In this paper I analyze this proof, as well as the later related proof given by Montucla (1754) and the brief version of this proof published by Condorcet (1775) . I discuss the many novelties of these early arguments and highlight the problematic points addressed by Gauss (1801) and Wantzel. In particular I show that although Descartes developed many of the algebraic techniques used in later proofs he failed to provide an algebraic impossibility proof and resorted to a geometric argument. Montucla and Condorcet turned this proof into an algebraic one. I situate the analysis of the early proof of the impossibility of the two classical problems in the general context of early modern mathematics where mathematics was primarily viewed as a problem solving activity. Within such a paradigm of mathematics impossibility results arguably do not play the role of proper mathematical results, but rather the role of meta-results limiting the problem solving activity.     

商标:企业的形象产品的护卫

商标,一枚方寸图案,人们有很多十分形象的表述:有人说它是为商品鸣锣开道的使者,是把企业产品介绍给顾客的"红娘",是企业产品的"护身符",是开启市场的"金钥匙",是产品走向市场的"通行证",是企业跨入国际市场的"金护照".没有自己的商标,就没有自己的市场.随着市场竞争的日益激烈和改革开放的不断深化,商标在经济活动中的地位和作用日益显著.     

Theoretical and experimental study of the aluminization of iron and steel in the pack and in the gas phase

A theoretical model which combines gaseous transport and solid state diffusion with the multicomponent equilibria at the gas-pack and gas-coating interfaces was used to study the pack aluminization of iron and steel. It allows the surface composition and the growth rate to be calculated. For a given activator they depend on the temperature and the aluminium activity in the pack. A good agreement is obtained between the theoretical predictions and the experimental results when the parts to be treated are embedded in the pack. Theoretical predictions for deposition in the gas phase, onto substrates out of contact with the pack, can be qualitatively deduced, and the conditions for obtaining uniform coatings in the gas phase are pointed out.