萃取对准东煤金属脱除及其燃烧特性的影响

为了降低碱金属含量对燃准东煤锅炉结渣、沾污的影响,在分析准东煤主要金属赋存形态的基础上,研究了水浴和微波水热处理方式下,水、醋酸铵、醋酸-醋酸铵混合溶液和醋酸-双氧水混合溶液对准东煤金属元素脱除规律及其燃烧特性的影响。研究表明:水浴加热时,去离子水对准东煤中钠脱除率为43.1%,对钙、镁、铁脱除率较少;醋酸-双氧水混合溶液对钠脱除率高达90.1%,铁脱除率达到31.9%。与水浴20 h相比,微波加热15 min处理对煤中主要金属脱除率相近。去离子水萃取处理后,煤样着火温度、燃尽温度均降低,燃烧特性得到改善;而采用醋酸铵溶液和醋酸-双氧水混合溶液萃取时,煤样燃烧特性变差。4种萃取溶液萃取后,煤样燃尽剩余量均由8.20%降至2.91%~4.27%。     

原子吸收光谱法测定金矿中的金实验条件探讨

本文以甲基异丁基甲酮为萃取剂,采用火焰原子吸收光谱法测定了河池金矿中的金含量,并对实验条件进行了优化。探讨了灼烧温度及时间、萃取条件、干扰离子等因素对金测定结果的影响。结果表明适宜条件为:灼烧温度700℃,灼烧时间2h,试样溶液用量50m L,磷酸氢二钠用量5g,甲基异丁基甲酮用量10m L,萃取时间1.5min。方法检出限为0.10μg·mL~(-1),相对标准偏差为1.78%(n=6),加标回收率在95.4%~102.6%之间。     

二氧化钛超声光催化处理氯苯废水研究

利用硫酸钛和浓氨水,在微波辅助条件下制备了二氧化钛光催化剂,考察了催化剂用量,双氧水用量,氯苯初始浓度,溶液酸度对超声光催化氯苯降解效率的影响,结果表明在催化用量为0.5g/L、双氧水用量为1.5g/L时降解效率可达85%以上。同时还得出氯苯浓度越大,催化降解效率越低,溶液酸度对催化降解效率几乎没有影响。实验结果可为光催化处理氯苯废水提供理论依据。     

镍基含铼废合金氧化酸浸工艺

在硫酸体系中,采用熔融雾化制粉、硫酸体系双氧水氧化酸浸工艺浸出铼,钨钽等稀有金属富集在渣中,研究了酸度、双氧水用量、温度、粒度、液固体积/质量比、时间对浸出的影响. 结果表明,最佳浸出条件为：在硫酸体系中,废合金雾化粉20 g,粉末粒度71~100 mm,温度75℃,液固比8 mL/g,硫酸浓度3.5 mol/L,滴加30%双氧水65 mL,反应6 h. 该条件下铼、镍和钴的浸出率均超过99%,钨钽浸出率均低于1%,钼浸出率为28%,实现了铼浸出与稀有金属在渣中富集.     

2-巯基苯并噻唑氧化合成苯并噻唑

以2-巯基苯并噻唑为原料,用双氧水进行氧化合成苯并噻唑,从反应原料的含量、反应温度、氢氧化钠含量、酸化时间4个方面优化了合成工艺。结果表明,优化反应条件为:50 mmol双氧水滴加到溶解有25 mmol 2-巯基苯并噻唑的100 mL浓度为0.25 mol/L氢氧化钠溶液中进行氧化,双氧水的滴加时间为30～40 min;反应温度为60～65℃;酸化时间为50～60 min,苯并噻唑收率为85%。     

二次萃取蒸馏法提取废次烟叶中烟碱的研究

采用二次萃取蒸馏法,提取废次烟叶中的烟碱。废次烟叶经过浸提、萃取、硫酸反萃、二次萃取和减压蒸馏等处理以提取烟碱,用紫外分光光度法分析了烟碱含量。结果表明,较佳的工艺条件为:以4.5 g/L的NaOH溶液浸泡粉碎后的烟叶,置于60℃水浴中振荡3.5 h,过滤得浸提液;滤渣再次浸提,并将两次浸提液合并。调节浸提液pH≥13,用正己烷按照体积比1∶2萃取浸提液3次。有机相用20%硫酸溶液反萃,调节pH≥13后,用正己烷二次萃取,合并有机相,减压蒸馏,以回收有机溶剂,残液即为含量40%的烟碱产品,提取率达75%。     

混凝土防水材料辛基硅烷的合成工艺研究

以1-辛烯和三乙氧基氢硅烷为原料,在Karetedt催化剂及酸促进剂作用下,进行硅氢加成反应合成正辛基三乙氧基硅烷,研究了反应温度、滴加方式、催化剂用量、促进剂用量、滴加时间等工艺条件对原料烯烃异构化及产品收率的影响。利用核磁共振(1HNMR)对烯烃异构体和目标产品正辛基三乙氧基硅烷进行结构鉴定,利用气相色谱对反应后液体进行进一步定性、定量检测。结果表明:以三乙氧基氢硅烷为滴加剂,反应温度在90~100℃之间,催化剂用量0.000 15%(质量分数)~0.000 20%,促进剂用量为0.15%~0.20%,滴加时间1.5 h为正辛基三乙氧基硅烷合成的最佳工艺条件。在此条件下,反应后液体中异构烯烃含量为1.34%,产品含量为92.48%。     

水晶石废料中二氧化硅的提纯及参数优化

将工业生产水晶石的下脚料作为实验原料,经盐酸预处理后的原料溶解于硫酸与双氧水混合液中提取出二氧化硅.首先分别研究硫酸浓度、双氧水用量、反应时间和反应温度单因素对二氧化硅纯度的影响,确定较佳的因素水平.在正交试验中采用L8(4×24)正交表,研究了硫酸浓度、双氧水用量、反应时间和反应温度对二氧化硅纯度的影响.试验结果表明,二氧化硅纯度随着硫酸浓度增加而降低,随着双氧水用量增加而大幅度地增加,随着反应温度的增加和反应时间的延长而略有增加.通过正交试验,得出最优工艺参数为双氧水体积15 mL,硫酸浓度0.5 mol/L,水浴温度343 K,反应时间120 min,在此工艺条件下二氧化硅的纯度可达99%以上.     

从铅冰铜渣中绿色浸铜工艺研究

在常压低温条件下,采用双氧水作为氧化剂,硫酸作为浸出剂,从铅冰铜渣中绿色浸出铜。研究结果:在浸出温度100℃、浸出时间2~3 h、硫酸用量0.5 m L/g、液固比10∶1、双氧水用量4.0 m L/g的工艺条件下,铅冰铜中铜浸出率可达92%。浸出液中铁含量为0.95 g/L,砷含量为0.67 g/L;而浸出渣中铜含量低于1.5%,硫则以单质的形式富集于渣中。该绿色浸出工艺可实现铅冰铜渣中有价金属的分离提取。     

煤焦油洗油中喹啉的萃取分离研究

介绍了利用酸溶液萃取煤焦油洗油中喹啉(QI)的实验方法,通过静置沉降,将喹啉酸溶液与煤焦油洗油分离;讨论了酸溶液的种类、酸溶液的质量分数、酸溶液与喹啉的质量比、反应温度、反应时间等主要因素对喹啉去除率的影响。结果表明,适宜的工艺条件为:硫酸溶液的质量分数为18%,硫酸溶液与喹啉的质量比为1.5,反应温度为50℃,反应时间为5min。在该适宜的工艺条件下,用硫酸溶液萃取煤焦油洗油中的喹啉,煤焦油洗油中的喹啉去除率大于98%,净化后煤焦油洗油中喹啉的质量分数小于0.1%。     

2-丙酮氧基-3,4-二氟硝基苯的合成工艺改进

2 ,3,4 三氟硝基苯在氢氧化钾溶液中水解生成酚钾 ,在碘化钾作用下 ,酚钾与一氯丙酮缩合生成 2 丙酮氧基 3,4 二氟硝基苯 (Ⅰ )。在原料量比为n(三氟硝基苯 )∶n(一氯丙酮 )∶n(碘化钾 ) =1.0 0∶1 2 5∶0 0 6 ,缩合反应温度 5 5℃的条件下 ,产品收率达 70 2 % ,w(Ⅰ ) =97 5 % ,该工艺避免了旧工艺需使用盐酸和碳酸钾的缺点 ,成本较低 ,适于工业生产。     

催化动力学分光光度法测定铬

研究了催化动力学分光光度法测定痕量铬。在硫酸溶液中,研究了痕量铬(Ⅵ)对溴酸钾氧化橙黄Ⅳ退色反应的催化效应及其动力学条件,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。结果表明,最佳条件为:50 mmol/L硫酸溶液用量为3.0 mL,0.01%橙黄Ⅳ溶液用量为3.0 mL,5 mmol/L溴酸钾溶液用量为1.5 mL,在50℃水浴下反应6 m in,加入抗坏血酸溶液终止反应,并进行了干扰分析,方法的线性范围为0.2~1.0μg/L,检出限为1.09×10-6μg/L。该法用于水中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

SiO_2钛酸钾晶须复合微粒的制备及性质研究

通过溶胶凝胶法制备了SiO2均匀包覆钛酸钾晶须(PTW)的核壳式复合微粒,并通过SEM、EDS、XRD、FTIR对这种复合微粒进行了表征。未处理的PTW在pH=2.0的酸性溶液中开始被腐蚀,并能被煮沸的浓硫酸所溶解;而SiO2PTW复合微粒耐酸性增强,在浓硫酸中煮沸40min后,仍能保持纤维形貌。PTW表面的SiO2壳层可以阻碍PTW中水溶性钾离子的析出。     

重铬酸钾分光光度法测定维生素 C 的含量

建立了以 K2Cr2O7测定维生素 C 的分光光度法.在硫酸溶液中,加入过量 K2Cr2O7标准溶液氧化维生素 C,铬(Ⅵ)可被维生素 C 还原至铬(Ⅲ),其最大吸收波长为570 nm.维生素 C 浓度在0.20~16.00 mg/L 范围内与溶液吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为 A=0.1161c+0.0013( mg/L),相关系数 r=0.9983,检出限为0.075 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.69%,表观摩尔吸光系数ε=2.04×104 L/(mol?cm).方法用于测定果维康 Vc 含片及柠檬汁饮料中抗坏血酸的含量,回收率在97.25%~103.75%.     

催化极谱法快速测定硫磺中微量砷

采用硫化铵分解硫磺试样 ,在 1 .46mol/L H3 PO4 、0 .8mol/L KI和 4.0 7× 1 0 -5mol/L Te( )体系中以催化极谱法测定微量砷。极谱峰电位为 - 0 .63V(相对饱和甘汞电极 )。砷浓度在 4～1 0 0 ng/m L范围内与峰电流有良好的线性关系 ,检出限为 2 ng/m L。方法的 RSD为 3.6%～ 4.6% ,加标回收率为 94%～ 97%。该法操作简便快速 ,用于硫磺样品测定 ,结果满意     

浸渍法制备SO42-/TiO2-La2O3及其光催化氧化性能

不同硫酸浓度条件下,利用浸渍法处理TiO₂-La₂O₃,制得系列固体超强酸SO₄^2-/TiO₂-La₂O₃。通过XRD、FT-IR、TG-DTA和UV-Vis表征,揭示SO₄^2-/TiO₂-La₂O₃的微观结构和内在规律性。以邻硝基苯酚为探针反应,考察SO₄^2-/TiO₂-La₂O₃光催化性能。结果表明,SO₄^2-/TiO₂-La₂O₃的光催化活性明显高于TiO₂-La₂O₃,SO₄^2-/TiO₂-La₂O₃的催化活性取决于H₂SO₄浓度,浸渍液中H₂SO₄的合适浓度为0.5 mol·L^-1,掺杂La₂O₃适宜的物质的量分数为0.5%,最佳焙烧温度为500 ℃。     

高锰酸钾滴定法测定钙片中钙的含量

为了准确测定钙片中钙的含量,建立了高锰酸钾容量滴定法测定钙片中钙含量的方法。实验样品经湿法消化后,在酸性溶液中,钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀洗涤后,加入硫酸溶解,将草酸游离出来,在70—80℃条件下,用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的钙含量。测定结果的回收率（R）在98．40％-109．74％。用高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量,简单、快捷、准确、干扰小。     

有机肥料氮、磷、钾的化学分析方法

介绍用化学分析方法测定有机肥料氮、磷、钾的含量,即样品经硫酸-过氧化氢消化后,制备待测溶液,分取待测溶液用NC-2型快速定氮仪测定氮,用磷钼酸喹啉重量法测定磷,用四苯硼酸钾重量法测定钾,不需使用分光光度计和火焰光度计,适宜一般复混肥料厂采用,对含氮、磷、钾分别达0.1%以上的样品均可用本法测定,方法的准确度和精密度能满足生产的要求。     

酸改性膨润土对含铅废水的吸附性能研究

以硫酸为改性剂,对钙基膨润土进行活化改性,考察了改性剂用量、改性膨润土加入量、吸附时间以及pH值等因素对改性膨润土去除模拟水样中重金属离子Ph^2＋的影响。结果表明,用体积浓度为20％的硫酸溶液改性后的膨润土的除铅效果最好,在常温下,当改性膨润土用量为15g／L,吸附时间为30min,pH值为6-9时废水中铅的去除率最大,超过99.5％,处理后铅的剩余浓度小于1mg/L,达到国家第一类污染物排放标准。     

~(99)Tc的液液萃取—分光光度法分析研究

研究了一种针对99Tc的液液萃取—分光光度化学分析方法,其中99Tc的分析浓度范围为1.0×10-6～3.0×10-5mol/L。该方法基于从3.0mol/L硝酸介质中用30%TRPO—煤油萃取分离99TcO4-,将其转入有机相,然后将有机相与含KSCN的3.8mol/L硫酸溶液混合,生成有色络合物,该络合物在480nm处有最大吸收。该方法对99Tc的分析有较低的检测限,分析浓度可达1.0×10-6mol/L,另外,在所研究的铀浓度0～2.38×10-3mol/L范围内,铀的加入对99Tc的分光光度法分析没有明显影响。