反应型氨基硅油的制备

通过研究氨基硅油的合成、氨基硅油聚醚接枝工艺、氨基硅油异氰酸酯接枝工艺、残余异氰酸酯封端工艺等对合成速率及最终产品性能的影响,确定了合成聚醚异氰酸酯接枝氨基硅油即反应型氨基硅油的最佳合成工艺：聚醚改性剂用量24%（对氨基硅油质量）,反应温度75-85℃,反应时间3-4 h;异氰酸酯接枝70%（对氨基硅油中氨基含量）,反应温度55-70℃,反应时间2-4 h;残余异氰酸酯封端率65%,反应温度0-5℃,反应时间2-3h。     

皮革用聚醚硅油的研究

以八甲基环四硅氧烷(D4)、N-β(氨乙基)-γ氨丙基甲基二甲氧基硅烷(602)为原料,四甲基氢氧化铵为催化剂,合成氨基硅油;再用聚醚818对其进行改性,合成了聚醚改性氨基硅油.结果表明,最佳合成工艺条件为:制备氮基硅油反应温度为120℃,反应时间为5.5h,聚醚改性反应温度为88～92℃左右,反应时间为4.5h;最佳...     

聚醚氨基改性聚硅氧烷的合成及应用

在H2PtCl6·6H2O催化下,烯丙基环氧聚醚与端含氢硅油通过硅氢加成反应,得到中间体环氧聚醚聚硅氧烷;然后加入端氨基聚醚与中间体进行氨解开环反应,合成了聚醚氨基改性聚硅氧烷(MPEAS).利用红外光谱对其结构进行了表征,并对合成条件及应用工艺进行了优化.合成工艺优化为:硅氢加成时催化剂用量0.03%,反应温度90℃,反应时间8 h;氨解开环反应温度65~75℃,反应时间6 h;应用试验优化工艺:预烘温度100℃,时间10 min,焙烘温度150℃,时间50 s.经其整理的织物柔软性提高,白度几乎不变,静态吸水时间仅为3.4 s.     

皮革用聚醚硅油的研究

以八甲基环四硅氧烷（D4）、N-β-（氨乙基-）γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（602）为原料,四甲基氢氧化铵为催化剂,合成氨基硅油;再用聚醚818对其进行改性,合成了聚醚改性氨基硅油。结果表明,最佳合成工艺条件为：制备氨基硅油反应温度为120℃,反应时间为5.5h,聚醚改性反应温度为88～92℃左右,反应时间为4.5h;最佳原料配比为：催化剂用量为0.06%,n（D4）∶n（602）=1∶0.15～1∶0.20,m（聚醚818）∶m（氨基硅油）=30%,所用氨基硅油分子量为3500～4200,异丙醇用量为35%。在该工艺条件下制得的聚醚硅油用作皮革柔软剂和滑爽剂,可使皮革具有柔软丰满的手感、优异持久的滑爽效果。     

聚醚嵌段双端环氧基硅氧烷封端剂的合成及应用分析

以含氢双封头（1,1,3,3-四甲基二硅氧烷）和端环氧烯丙基聚醚为原料,通过氯铂酸的催化,以硅氢加成的方法制得聚醚嵌段双端环氧改性硅油封端剂（PESC）,并将其应用于氨基硅油的改性中。研究加料顺序、物料比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对硅氢转化率和产物外观的影响,并对产物进行表征。结果表明：在n（含氢双封头）∶n（端环氧烯丙基聚醚）=1.0∶2.3、氯铂酸用量0.4%、90℃反应5 h的条件下,硅氢转化率达到90%。改性能显著提高氨基硅油的稳定性,且改性氨基硅油整理后的织物亲水性、白度都得到改善,手感保持不变。     

封端型脂环族水性聚氨酯的合成

采用预聚体-封端混合法,即异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中异氰酸酯和聚醚多元醇(PEG)的醇羟基预聚反应后,将剩余的NaHSO3封端最终所剩异氰酸酯基,合成脂环族水性聚氨酯.探讨了异氰酸酯指数(R值)、中和度等因素对其性能的影响.聚酯多元醇水性聚氨酯的成膜性好,膜的强度和硬度好,聚醚型的贮存稳定性要好于聚酯型的;羧酸含量为2%时,乳液的分散效果较好,而耐水性并未发生变化;R值为2.0,中和度为90%~100%时合成的乳液效果较为理想.同时确定了预聚反应温度和时间(60℃,2h)、封端的温度和时间(0~5℃,30min)、封端剂的用量(NaHSO3/NCO为1.2)以及促进剂用量(Na2SO3/NaHSO3为0.3).     

水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂的合成及应用

采用聚醚多元醇与甲苯二异氰酸酯反应制得预聚体,封闭部分异氰酸酯基团(-NCO),对自制的多胺固色剂进行接枝改性,制得水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂,并对该固色剂的合成工艺和固色整理工艺进行了研究.优化的固色剂合成工艺为:n(PPG-800)/n(PEG-1000)=1∶2,多胺固色剂用量为4.3％(占预聚体总质量),n(NaHSO3)/n(-NCO)=0.5,R=2.0,pH =6.5;优化固色整理工艺为:染色棉织物→两浸两轧(固色剂40 g/L,轧余率80％)→预烘(70℃,4 min)→焙烘(140℃,4 min).     

氨基硅油改性水性聚氨酯的制备及应用

采用聚醚三元醇310、聚醚二元醇PPG为软段原料,异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为硬段原料,2,2-双羟甲基丙酸(DMPA)为亲水性扩链剂,利用—NH2与—NCO的反应性,在水性聚氨酯(WPU)预聚体上接入端烷氧基氨基硅油,加水乳化,制备出乳液稳定且乳胶膜耐水性较好的氨基硅油改性WPU共聚物乳液。通过测定WPU共聚物乳液的离心稳定性、黏度、粒径以及乳胶膜的接触角、吸水率等,得到优化的合成工艺:软段原料m(PPG)∶m(GE-310)为2∶1,预聚反应时间90 min,预聚反应温度85℃;氨基硅油改性WPU的最佳工艺为:R值2.4,DMPA质量分数8%,氨基硅油质量分数9%,氨基硅油改性温度20~30℃。     

有机硅柔软剂SR-2的合成工艺研究

通过将氨基硅油进行醚化改性,合成了一种新型的符合环保要求的有机硅柔软剂SR-2。重点分析聚合反应温度、反应时间、改性剂用量和乳化剂用量等单因素对合成工艺的影响;并且讨论了反应条件对织物性能的影响,最终确定了聚合反应的最佳工艺条件:反应温度为90℃,反应时间为4h,改性剂用量14%(质量分数),乳化剂用量9%(质量分数)。     

阳离子型聚丙烯酰胺接枝淀粉絮凝剂的制备春在造纸中的初步应用研究

主要研究阳离子型聚丙烯酰胺接枝淀粉絮凝剂的合成工艺及它在造纸中的应用。实验结果表明,接枝共聚物合成的最佳工艺条件为:接枝反应时,硝酸铈铵量浓度为1.O×10~(-3)mol/L,淀粉与丙烯酰胺单体质量比为1:3,接枝聚合反应温度及时间分别为50℃和3h;阳离子化时,n(接枝物):n(甲醛):n(二甲胺)=1.0:1.0:1.5,反应温度为70℃,反应时间为2h。该产品对造纸网下白水具有良好的絮凝效果。     

超支化氨基改性聚硅氧烷的合成及其应用

以双端环氧基聚硅氧烷和二乙烯三胺为原料,通过环氧基的开环反应,合成超支化氨基改性聚硅氧烷,制备改性聚硅氧烷乳液。研究了合成工艺因素对环氧基转化率的影响,优化了合成工艺条件,探究了聚硅氧烷链段相对分子质量对改性聚硅氧烷乳液及其整理织物性能的影响,并测定了改性聚硅氧烷乳液和整理织物性能。结果表明：当聚硅氧烷链段相对分子质量约为3100,双端环氧基聚硅氧烷与二乙烯三胺物质的量的比为1.5:1,反应温度80 ℃,反应时间3 h,溶剂异丙醇用量为反应物总质量的30%时,环氧基转化率为93.25%;合成产物乳液稳定、不漂油,平均粒径为56 nm;相对氨基硅油与嵌段型聚醚改性氨基硅油,改性聚硅氧烷整理织物黄变性低,柔软性和亲水性良好。     

线性双端环氧基FB-450聚醚硅氧烷的合成

以含氢双封头和端环氧基烯丙基聚醚为原料,在氯铂酸的催化下,通过硅氢加成反应得到自乳化有机硅柔软剂的中间体线性双端环氧基FB-450聚醚硅氧烷。探究了反应物的物料比、反应时间、反应温度、催化剂用量、浓硫酸用量对硅氢键转化率的影响,并通过对产物进行表征,优化合成工艺。优化的合成工艺为:n(含氢双封头)∶n(端环氧基烯丙基聚醚)=1∶2.1,氯铂酸质量分数为0.2%,浓硫酸质量分数为0.2%,反应温度70℃,反应时间4.5 h,此时硅氢键的转化率为94.25%。     

线性聚合技术合成高氨值氨基硅油

采用线体(KF9701)替代八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,简化传统合成工艺,制备氨值为0.91mmol/L的氨基硅油,探讨了偶联剂(DL-602)用量、反应温度、反应时间、催化剂用量和封端剂等因素对线性体聚合反应的影响.结果表明:合成氨值为0.91 mmol/L质量优良的氨基硅油最佳工艺条件为:偶联剂用量11.1%(相对于线性体质量),反应温度100～110℃,聚合反应时间3h,催化剂用量0.01%.     

端羟基有机硅嵌段聚醚的合成

以端氢硅油和烯丙基聚氧乙烯醚为原料,在氯铂酸催化条件下合成有机硅嵌段聚醚。研究了端氢硅油和烯丙基聚醚物质的量比、反应温度、反应时间及催化剂用量对转化率的影响。结果表明,优化合成条件为n(端氢硅油)∶n(烯丙基聚氧乙烯醚)=1∶2.2,反应温度120℃,反应时间3.5 h,催化剂用量2 g/kg,制得端羟基有机硅嵌段聚醚转化率达93.5%。     

(AB)_n型聚醚嵌段改性聚硅氧烷的合成及应用

以双端基含氢硅油、烯丙基环氧聚醚为原料,在氯铂酸-异丙醇溶液的催化下,进行硅氢化加成反应,合成了环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷(TPEPS),再将其与二元胺、苄基氯进行氨解开环及季铵化反应,制备了(AB)n型聚醚嵌段改性聚硅氧烷(PBEMS),对其结构进行了红外及核磁表征,并对合成条件进行了分析探讨.结果表明,制备TPEPS的优化工艺为:硅氢化加成反应温度80~100℃,催化剂用量1×10-5~3×10-5(对物料总质量),异丙醇用量30%~40%,反应3 h;氨解开环反应温度为65~75℃,反应5 h.与不同官能团聚硅氧烷相比,PBEMS整理织物的亲水性及抗黄变能力明显提高.     

改性淀粉絮凝剂的制备及其在造纸废水处理中的应用

以玉米淀粉和丙烯酰胺为原料、硝酸铈铵为引发剂,通过接枝共聚反应对淀粉进行改性,合成了淀粉/丙烯酰胺接枝共聚物(SAM),即改性淀粉絮凝剂。将合成的SAM絮凝剂用于造纸废水絮凝处理,讨论了SAM絮凝剂用量、废水的温度和p H值等因素对处理效果的影响。研究显示,在丙烯酰胺与淀粉质量比为2∶1、引发剂浓度2.0 mmol/L、反应温度40℃、反应时间3 h、反应体系p H值4.0的条件下,SAM絮凝剂合成反应的接枝率达到68.5%;红外光谱分析表明丙烯酰胺成功接枝在玉米淀粉基质中。将SAM絮凝剂用于处理混合造纸废水,当SAM絮凝剂用量为12 mg/L、废水p H值7~9、温度30℃条件下,CODCr去除率为88.4%,浊度去除率为91.2%,BOD5去除率为85.5%,处理后废水透光率为93.3%。     

哌嗪基改性低黄变硅油的制备与性能

以线性体WS-62M、γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷为反应原料,以氢氧化钾为催化剂,通过酯交换反应和缩聚反应合成哌嗪基改性氨基硅油。介绍了氨基硅油的黄变机理和改性方法,分析了反应原料的选择、催化剂、氮气、反应时间和温度等反应条件对改性硅油合成的影响,探讨了乳化对硅油性能的影响,测试并比较了几种硅油的基本性能、稳定性、手感、白度和亲水性。得出最佳反应条件为:反应温度85℃,催化剂用量0.3‰,酯交换反应时间3h,缩聚反应2h。合成的哌嗪基改性氨基硅油外观较为透明,稳定性和亲水性有所增加,基本无黄变,白度和柔软性有所提高。     

TDI优化改性苎麻纤维研究

研究了超声条件下甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)与苎麻原麻、精干麻和麻纱接枝改性的优化工艺条件,并用红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)和扫描电镜(SEM)对改性后的纤维进行了结构表征.结果表明,以15%质量分数NaOH处理纤维20h,超声条件下浓硫酸为催化剂,浴比1∶30,苎麻原麻与TDI接枝反应最优化的实验条件是反应温度50℃,反应时间8h,TDI(mL)与麻纤维(g)的用量比为0.5∶1,接枝率达23.4%.精干麻与TDI接枝反应温度50℃,反应时间10h,TDI(mL)与原麻(g)的用量比为2∶1,接枝率达44.7%.苎麻纱线与TDI接枝反应温度60℃,反应时间10h,TDI(mL)与麻纤维(g)的用量比为1∶1,接枝率可达39.6%.     

IPDI型水性聚氨酯防皱整理剂的合成工艺优化

以聚醚多元醇、聚酯多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)等为原料,采用预聚体自乳化的方法合成脂肪族水性聚氨酯,通过单因素分析法,优化出最佳合成工艺:预聚反应65℃,2 h;扩链反应70℃,2 h;R值[n(异氰酸酯)∶n(羟基)]为1.8~2.4,DMPA用量3.5%~5.5%.整理后,防皱效果良好.     

双端乙烯基聚硅氧烷的合成及其改性聚丙烯酸酯的性能

以八甲基环四硅氧烷(D4)和1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(DVMS)为原料,三氟甲基磺酸为催化剂,通过阳离子开环聚合合成双端乙烯基聚硅氧烷(di Vi-PDMS),并以其改性聚丙烯酸酯,用于涂料印花。研究了催化剂用量、反应温度和反应时间对有机硅单体总转化率和合成产物di Vi-PDMS双键封端率的影响,并对di Vi-PDMS结构和相对分子质量进行表征,测定di Vi-PDMS改性聚丙烯酸酯胶膜及涂料的印花性能。结果表明:当催化剂用量0.15%,反应温度70℃,反应时间6 h,有机硅单体总转化率达91%;改变n(D4)∶n(DVMS),可合成出相对分子质量为2 000~20 000的di Vi-PDMS;di Vi-PDMS改性聚丙烯酸酯胶膜水接触角为98.50°,吸水率为7.39%,断裂延伸率、断裂强度分别为1 160%、2.65 MPa;其印花织物的耐干/湿摩擦色牢度达4级,手感柔软。