离子交换法制备钛酸钾纳米纤维及其表征

采用离子交换法, 即以KOH溶液与钛酸纳米管(H₂Ti₂O₄(OH)₂)反应, 制备了钛酸钾纳米纤维. 透射电镜(TEM)和X射线衍射分析(XRD)结果表明, 经过离子交换, 形貌由纳米管变为纳米纤维, 晶体结构亦发生改变. 利用原子吸收分光光度法, 比色法和X射线光电子能谱(XPS)对离子交换产物的Ti, K元素的原子比和化学价态进行分析, 结果表明, 离子交换产物的经验式为: K_1.34H_0.66Ti₂O₄(OH)₂与H₂Ti₂O₄(OH)₂纳米管相比, 钛酸钾纳米纤维的热稳定性较好, 700℃以上的热处理才使其晶型发生改变, 出现单斜型的K₂Ti₄O₉. 高温处理导致钛酸钾纳米纤维的直径增加, 但仍保持较大长径比. 该材料的BET比表面积为104m²·g^-1.     

SiO2柱层状钛酸的制备及光催化性能

采用分步反应法制备SiO2柱层状钛酸(SiO₂-H₂Ti₄O₉)光催化材料, 研究了制备过程中烷基胺的链长、胺预撑后的洗涤方式以及与正硅酸乙酯(TEOS)水热反应时间等因素对SiO₂-H₂Ti₄O₉结构的影响. 以亚甲基蓝(Methylene Bule, MB)为探针反应物, 考察了SiO₂柱层状钛酸的光催化性能. 结果表明, 随着烷基胺链长增加, 层间距增大, 有利于在层间引入TEOS; 用1:1的乙醇水溶液洗涤正十二胺撑后的产物的结晶度显著高于用无水乙醇洗涤的产物; 胺撑后的产物与TEOS在130℃条件下水热反应两次可得到层间距为1.45nm、比表面积为148.4m²/g、结构较规整的SiO₂-H₂Ti₄O₉柱层状材料. 该柱层状材料对亚甲基蓝具有较高的光催化活性.     

介孔氧化铁的制备与表征

以氢氧化钠和三氯化铁为原料,通过控制碱和铁盐的比例来制备铁的聚合物溶液,然后以十二烷基硫酸钠（SDS）为模板剂制备了介孔氧化铁. 通过X射线粉末衍射、热重分析、红外光谱、氮气吸附脱附方法对不同焙烧温度下样品的晶体结构和表面结构进行表征. 结果显示,OH^-/Fe³⁺摩尔比为2.0,焙烧温度为450℃时,样品完全转化为α-Fe₂O₃. 制备的介孔氧化铁有较大的表面积（146.5m²·g^-1）,BJH平均孔径为6.9nm,孔体积为0.27cm³·g^-1. 所制备的介孔氧化铁有较好的热稳定性,经550℃高温焙烧表面积仍有110.2 m²·g^-1.     

Nb掺杂Bi4Ti3O12层状结构铁电陶瓷的电行为特性研究

采用固相烧结工艺制备了Nb⁵⁺掺杂的Bi₄Ti₃O₁₂层状结构铁电陶瓷.运用XRD 和AFM对Bi₄Ti_3-xNb_xO_12+x/2材料的微观结构进行表征,发现所制备的陶瓷均具有单一的正交相结构,抛光热腐蚀表面晶粒的显微形貌表现为随机排列的棒状结构.通过对材料直流电导率与温度关系的Arrhenius拟合,分析丁Bi₄Ti_3-xNb_xO_12+x/2的导电机理. Nb⁵⁺掺杂提高了材料的介电常数,但居里温度随掺杂含量的增加呈线性下降趋势.DSC结果显示Bi₄Ti_3-xNb_xO_12+x/2材料在居里温度处经历了一级铁电相变.样品的铁电性能测试结果表明, Nb⁵⁺掺杂Bi₄Ti₃O₁₂提高了材料的剩余极化Pr,这主要是由于^_Nb5+取代Ti⁴⁺大大降低了材料中氧空位的浓度,使得氧空位对畴的钉扎作用减弱的缘故.     

锆钛复合氧化物的制备及用作Pt三效催化剂载体的性能

用共沉淀法制备了Zr_0.5Ti_0.5O₂复合氧化物, 考察了沉淀时的pH值、温度及焙烧温度对样品织构性能的影响. 分别用BET、XRD、NH₃-TPD 对样品的织构、结构性能和表面酸性进行了表征. 将经过不同温度焙烧后的样品作为载体制备成Pt/Zr_0.5Ti_0.5O₂催化剂, 考察了催化剂对C₃H₈、CO、NO 的催化性能, 并与传统的以La-Al₂O₃为载体的Pt/La-Al₂O₃汽车尾气三效催化剂进行了比较. 结果表明: 当沉淀时的pH=11、温度为25℃、焙烧温度为550℃时, 所制得的样品具有较好的织构性能(比表面积为195m²· ^-1、孔容为0.28mL·g ^-1)、较强的表面酸性和较宽的酸度分布; 用该样品制备的汽车尾气三效催化剂与传统的以La-Al2O3作载体的Pt/La-Al₂O₃催化剂相比, 具有更好的HC和CO催化性能和优异的NO转化性能.     

室温下以Gemini表面活性剂为模板剂合成介孔TiO2

采用双子型季铵盐类阳离子表面活性剂溴代Gemini1231做模板剂,用溶胶-凝胶（sol-gel）法在室温合成了介孔TiO₂材料,用TG-DTA、XRD、N₂吸附-脱附、TEM等进行表征.结果表明,用该模板剂合成的介孔TiO₂材料,合适的煅烧温度为480℃,其比表面积可达383.8m²/g,最可几孔径为5.8nm,广角XRD测试发现较强的锐钛矿型特征峰,而未发现金红石相特征衍射峰,说明本实验制备的介孔TiO₂为稳定锐钛矿型.通过小角X射线衍射分析发现,产物具有规整有序的介孔结构.     

酸对合成二氧化钛介孔材料的影响

以硫酸和乙酸为酸度调节试剂,采用Sol-Gel过程和水热处理结合,在没有添加任何表面活性剂作模板剂的条件下,通过钛酸丁酯（TBOT）在酸性体系中的控制水解和自组装制备TiO₂介孔材料.产物采用XRD、N₂吸附-脱附等温线、TG-DSC进行分析表征.通过选择酸的种类和控制酸的浓度,添加配位抑制剂TEA减缓Ti的水解速率,可合成介孔纯TiO₂材料.使用硫酸（H₂SO₄∶TBOT＝1∶1,摩尔比）和TEA制备出比表面积为176m²/g,孔容为0.222cm³/g,平均孔径约5nm,孔径分布窄,热稳定性较好的TiO₂介孔材料.     

水热法制备过程中TiO2纳米纤维成形机理研究

采用水热法制备出φ20～30nm, 长度达微米级的TiO2纳米纤维, 以XRD、TEM、IR等手段对不同工艺条件下获得的产物晶型结构、微观形貌以及化学组成进行了表征, 对TiO₂纳米纤维成形机理进行探讨, 并就洗涤过程中pH值对纤维结构的影响进行分析. 结果表明, TiO₂纳米纤维的形成机理可能是锐钛矿型TiO₂纳米颗粒在强碱作用下生成K₂Ti₆O₁₃颗粒, 小颗粒沿一定晶轴生长, 遵循溶解-生长机理, 逐渐长成纳米纤维. 清洗溶液的pH值对产物的成分和结构有较大影响, 通过控制清洗溶液的pH值和热处理温度, 可以获得组成分别为K₂Ti₆O₁₃、H₂Ti₃O₇和TiO₂的纳米纤维. 在pH=7、80℃烘干条件下得到的主要是H₂Ti₃O₇纳米纤维, 400℃煅烧后转变为TiO₂纳米纤维.     

以嵌段共聚物为结构导向剂的SBA-15和SBA-16的合成及表征

利用嵌段共聚物P123和F127分别在强酸性条件下合成了两种结构不同的介孔氧化硅材料:一维直孔道六方相的SBA-15和三维立方相的SBA-16,并通过XRD、N₂吸附-脱附、HTEM等手段对材料进行了研究。结果表明:商品化的嵌段共聚物作为结构导向剂合成的介孔氧化硅材料SBA-15和SBA-16孔道规整有序,比表面积分别达到765m²·g^-1和930m²·g^-1,相应的最可几孔径分别为6.46nm和3.92nm,这有利于介孔材料向经济实用方向发展。     

燃烧条件对自蔓延高温合成Al2O3/AlB12复相陶瓷粉体特性的影响

以铝、B₂O₃为原料,利用自蔓延高温合成（SHS）制备了Al₂O₃／AlB₁₂复相陶瓷粉体,研究了燃烧条件对粉体特性的影响．结果发现,经球磨处理后,复相陶瓷粉体中Al₂O₃的平均粒径为3～4μm,AlB₁₂的粒度为亚微米级．粉体的比表面积为～1m²／g．燃烧过程中B₂O₃易于挥发,并在合成产物的表层生成B₂O₃和9Al₂O₃·2B₂O₃副产物相．在较低压力的氩气中进行合成,可以减少副产物相,获得纯度较高的复相陶瓷．与实际测量的燃烧温度对比发现,按照化学反应式13Al＋6B₂O₃＝6Al₂O₃＋AlB₁₂,通过热力学计算得到的绝热燃烧温度明显偏高．     

Ti掺杂BiFeO3陶瓷的结构和铁电性能研究

用固相反应法制备了BiFe_1-xTi_xO₃(BFTxO)陶瓷样品,研究了不同Ti掺杂量对BFO陶瓷结构、形貌、铁电性能和铁电-顺电相变温度(T_c)的影响. XRD结果表明,当Ti含量x从0增大到0.2,相的结构由菱方钙钛矿逐渐变为斜方结构. Raman光谱的测试和模拟也证实了掺Ti后晶体结构有向三斜晶系转变的趋势. I-V曲线说明Ti掺杂显著降低了BFO陶瓷的漏电流,当Ti掺杂量为0.05时,漏电流最小,在100V电压下,漏电流密度为7.3×10^－6A/cm². Ti掺杂还增强了BFO陶瓷的铁电性,Ti掺杂量为0.05时的剩余极化强度甚至是纯BFO的两倍. 另外,DTA测试显示,Ti掺杂能影响BFO的铁电顺电相变温度. 随着Ti掺杂量的增加,铁电顺电相变温度逐渐降低.     

用不含有机模板剂的晶化液在多孔α-Al2O3管上合成ZSM-5沸石膜

采用不含有机模板剂的晶化液在平均孔径为2μm的多孔α-Al₂O₃管上合成了ZSM-5 沸石膜.纳米ZSM-5沸石晶种的摩尔组成为9TPAOH:25TEOS:0.25 Al₂O₃:480H₂O.多孔α-Al₂O₃载体管外表面用这些粒度为100nm左右的晶种悬浮液浸涂、干燥后,依据纳米ZSM-5 沸石晶种的DTA/TG进行煅烧,在不含有机模板剂的摩尔组成为67Na₂O:Al₂O₃:240SiO₂: 6000H₂O晶化液中合成了ZSM-5膜.XRD确定膜晶体为ZSM-5沸石,SEM表明沸石膜无缺陷,膜厚度约为8μm.制备的ZSM-5沸石膜H₂的渗透率为1.50×10-6mol·m²·s^-1·Pa^-1,理想分离因数α_H/N2为3.85左右.     

钛掺杂的α-Fe2O3-K2O纳米湿敏陶瓷结构与性能研究

采用硬脂酸凝胶法新工艺在α－Fe₂O₃－K₂O复合体系中掺入TiO₂.XRD、BET比表面吸附、Archimede排水法等手段对掺钛α－Fe₂O₃－K₂O纳米陶瓷分析表征结果表明,适量掺杂TiO₂,材料仍保持α－Fe₂O₃的刚玉结构,且具有很高的热稳定性,但抑制了主晶相晶粒成长,增大了材料比表面积及孔隙率．电性能及湿敏特性测试结果表明,适量掺杂TiO₂,降低了材料固有电阻,显著减小了材料湿滞;认为钛掺杂使材料晶粒细化;从而使K+更加分散地沉积在α－Fe₂O₃晶粒表面非晶壳层中,是改善材料湿滞的主要原因．     

放电等离子超快速烧结氧化物陶瓷

本文介绍一种氧化物陶瓷超快速烧结的新方法．用放电等离子烧结的方法对Al₂O₃、Y-TZP、YAG、Al₂O₃-ZrO₂2和莫来石等各种氧化物粉体进行了超快速烧结,采用2～3min升温到1200℃以上,不保温或保温2min,然后迅即在3min之内冷却至600℃以下的烧结温度,得到了直径为20mm的晶粒细、致密度高、力学性能好的烧结样品．对用化学共沉淀法自制的20mol％Al₂O₃-ZrO₂（3Y）纳米粉体分别在1170～1500℃之间的7个不同温度下进行放电等离子烧结,升温速率为200℃／min,保温2min后;迅即在3min之内强制冷却至600℃以下．1350℃以上烧结得到的样品密度已接近理论密度,1250℃以上烧结得到的样品的断裂韧性K1c都大于6MPa·m^1/2放电等离子超快速反应烧结所得到的ZrO₂-莫来石复相陶瓷致密度高、力学性能好,ZrO₂晶粒在莫来石基体中分布均匀,XRD结果表明,在1530℃烧结的样品中,已找不到ZrsiO₄痕迹,说明在如此快速的烧结条件下;反应烧结已经可以完成．