亚硝酸根在含钴介孔分子筛修饰电极上的电催化氧化行为研究

本文基于新型的含钴介孔分子筛（CoMCM-41）对亚硝酸根离子氧化反应的催化作用,研制了CoMCM-41-PVA膜化学修饰电极的电化学传感器制备,以及在pH=7．0的磷酸盐缓冲溶液中,0．72V的工作电位下,对NO2^-的检测。亚硝酸根离子浓度在2．0×10^-7～1．1×10^-5 mol／L范围内与电流成线性关系,相关系数r=0．9994,检测下限为5．0×10^-8mol／L。     

纳米金自组装多层膜电极制备及电催化研究

用自组装法将纳米金粒子组装到化学修饰过的ITO玻璃片上,制备了一种新型的多层纳米金修饰电极。用紫外可见光谱、循环伏安等方法对其进行了研究。结果表明：电极对抗坏血酸具有良好的电催化氧化作用,峰电流与浓度在1．0×10^-5～1．4×10^-2mol／L范围内线性关系良好,检出限4．0×10^-6mol／L。     

纳米碳管和纳米二氧化硅修饰玻碳电极示差脉冲伏安法测微量铜

本文用纳米碳管和纳米二氧化硅修饰的玻碳电极以1mol/LH2SO4为底液测定Cu^2＋,方法是先在-0．5V进行预还原120s,然后用示差脉冲伏安法进行阳极扫描,发现在-0．04V（vs．SCE）处出现铜的氧化峰,且峰电流与Cu^2＋的浓度在5．0×10^-8～1．0×10^-2mol/L范围内呈良好的线性关系,该方法的检出下限为1．0×10^--8mol/L。用标准加入法测得回收率范围为92．3％～104．2％,相对标准偏差（RSD）为3．5％。将此电极用于实际样品的测定,取得较好的结果。     

孔雀石绿的电化学行为研究及应用

在HAc—NaAc缓冲溶液（pH=4．0）中,孔雀石绿在-0．745V（vs．SCE）处有一灵敏的极谱还原波,用单扫描示波极谱法建立了测定孔雀石绿的新方法,二阶导数峰电与孔雀石绿浓度在1．27×10^-7～1．78×10^-5mol／L范围内呈线性关系,相关系数为0．9988,检出限为2．54×10^-8mol／L。此法用于水样、土样中微量孔雀石绿的测定,其回收率分别在98．0％。101．2％和71．0％．83．0％。     

丁香酚在活化玻碳电极上的电化学行为

用循环伏安法和差分脉冲溶出伏安法研究了丁香酚在活化玻碳电极于醋酸-醋酸钠（pH=6．0）缓冲溶液中的电化学行为。结果表明,丁香酚在该电极上于0．188V、0．485V有一对氧化还原峰,表明该电极对丁香酚有催化作用。在pH=6．0的醋酸-醋酸钠缓冲液中,用差分脉冲溶出伏安法在该电极上测定了丁香酚,线性范围为4．00×10^-6-2．58×10^-4mol／L。检测限为1．96×10^-6mol／L。成功用于样品的测定。     

杞菊地黄丸中丹皮酚含量的电化学检测

目的：建立杞菊地黄丸中丹皮酚的电化学检测方法。方法：循环伏安（CV）、差分脉冲（DPV）及高效液相色谱。结果：在0．1mol／L的NaOH—NaH2P04（pH=11）底液中、100mV／s的扫描速度下丹皮酚在铂电极上有一灵敏的氧化峰,峰电流与其浓度在5．0×10^-6～1×10^-3m0L／L的范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为：I=0．22—4082．32×C（r=0．9972）,检出限为1×10^-6mol／L。应用于杞菊地黄丸中丹皮酚的检测,结果令人满意。结论：该方法准确可靠,操作简便、快速,重现性好。     

酶催化荧光法测定盐酸肾上腺素

利用盐酸肾上腺素对血红蛋白模拟酶催化荧光体系的猝灭作用,建立了酶催化荧光法测定盐酸肾上腺素的新方法。研究了该猝灭体系的最佳实验条件及动力学行为,测定的线性范围为1．5×10^-7-2．2×10^-6,检出限为3．4×10^-8mol／L。对浓度为1．2×10^-6mol／L的盐酸异丙嗪进行11次平行测定,其相对标准偏差为2．7％。该法已成功的应用于药物制剂中盐酸异丙嗪含量的测定。     

邻菲哕啉衍生物修饰玻碳电极测定Fe（Ⅱ）的研究

利用邻菲哕啉合成了4,5-二氮芴-9-酮（DAFO）,将其修饰到玻碳电极表面上,在pH3．0,0．2mol／LK2SO4的底液中,研究了Fe^2＋在该电极上的电化学行为。结果表明：Fe^2＋浓度在2．0×10^-4～2．5×10^-5mol／L之间与阳极峰电流呈现良好的线性关系,其线性回归方程为：i（μA）=0．675＋0．014c（1．0×10^-6moL／L）,相关系数r=0．9996（n=7）,检出限为1．0×10^-7mol／L。     

方波溶出法分析铜锌含量的研究

应用方波溶出伏安法,玻炭汞膜电极为工作电极对铜、锌测定进行了研究。在NH3-NH4Cl体系中,得出铜对锌测定最低影响浓度为5×10^-6 mol/L,低于此浓度时,适合单一锌离子标准曲线ip（10^-6A）=0.609 1 c（10^-5 mol/L）＋4.1495,r=0.995 4;锌对铜测定最低影响浓度为5×10^-3mol/L,铜在含锌5×10^-5 mol/L时适用标准曲线ip（10^-5A）=0.662 2 c（10^-5 mol/L）＋0.966 5,r=0.995 2,铜在含锌低于10^-7 mol/L时适用单一铜离子的标准曲线ip（10^-5A）=0.891 2 c（10^-5mol/L）＋0.848 5,r=0.992 0,同时测得回收率为94%～97%     

生活饮用水中氟离子含量测定

使用氟离子选择性电极与饱和甘汞电极,通过加入TISAB缓冲液控制测定条件,利用电位分析法,完成对生活饮用水中氟离子含量的测定,方法检测范围为1×10^-1t～1×10^-6mol／L,回收率为101％,操作简便、结果可靠,值得推广。     

糠醛缩-邻苯二胺敏感膜铜(Ⅱ)离子选择性电极

以糠醛和邻苯二胺合成的双席夫碱糠醛缩-邻苯二胺(以下简称FFDB)为中性载体,将其与碳粉混合,以液体石蜡为粘合剂,制备了一种新型的铜离子选择性电极。电极对Cu2+的能斯特响应浓度范围为5.00×10-6～1.00×10-2mol/L,检测下限为1.65×10-6mol/L,电极的响应时间小于30 s,稳定性好,使用寿命长。可成功的用于工业废水中的Cu2+进行测定。     

基于L-半胱氨酸/壳聚糖修饰的L-抗坏血酸电化学传感器的研究

通过将壳聚糖和L-半胱氨酸修饰到玻碳电极基底表面,制备了一种新型的电化学传感器,并将此传感器应用于对L-抗坏血酸的测定。通过循环伏安法和交流阻抗法对该传感器的电化学特性作了表征。通过线性伏安实验发现:L-抗坏血酸的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-5~2.0×10-3mol/L范围内成良好的线性关系,检出限为4.3×10-6mol/L,且该传感器具有良好的重现性和稳定性,并将此传感器成功应用于对维生素C药片中L-抗坏血酸含量的检测。     

酰基吡唑啉酮配合物-玻碳复合修饰电极测定甲基苯酚的研究

制备了一种新型复合膜修饰电极[GdL3(HL)]·H2O(HL=1-对甲苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)-5-吡唑啉酮)/聚2,2-联吡啶(Pbpy)/玻碳电极(GCE)。运用循环伏安法(CV)和脉冲伏安法(DPV),研究了电极对食品添加剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的电化学反应与机理。与裸电极和Pbpy/GCE相比,新修饰电极测定BHT的氧化峰电流和灵敏度均显著提高。在pH=5.0,该修饰电极测试的CV曲线于Ep=0.212V处出现一个灵敏的氧化峰。峰电位差△Ep较GCE、Pbpy/GCE分别降低400mV、42mV,峰电流明显增加。在最佳条件下,氧化峰电流与BHT浓度于6.0×10-6~2.0×10-4mol·L-1范围内呈现良好的线性关系,检出限为1×10-8mol/L。     

二氧化锡催化型碳糊电极测定苯酚

该文提出了以二氧化锡(SnO_2)作为催化型修饰剂改性碳糊电极,采用线性扫描伏安法直接测定苯酚的新方法,并对扫描速度、富集时间、以及pH等影响因素进行了研究。实验结果表明,在pH=5.0的0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液中,苯酚在+0.85V左右出现一个灵敏的氧化峰,其峰电流的大小接近同等条件下裸碳糊电极体系峰电流的2倍,灵敏度有明显提高。峰电流与苯酚浓度在5.0×10~(-6)～2.5×10~(-4)mol/L之间呈线性关系,该方法的相对标准偏差为5.53%,检出限为1.0×10~(-6)mol/L。并且低于5倍苯酚浓度的苯胺基本不干扰苯酚的测定(RSD=7.02%),将此方法用于模拟染料废水的测定也取得了良好的效果,回收率在99.1%～116.8%之间,相对误差为6%。     

基于铁氰化铈纳米膜的对苯二酚传感器

采用电聚合法制备了铁氰化铈纳米膜修饰玻碳电极,用扫描电镜(SEM)对修饰膜进行了表征。利用循环伏安(CV)法研究了对苯二酚(HQ)在该电极上的电化学行为。结果表明,与裸电极相比,HQ在铁氰化铈纳米膜修饰电极上的氧化峰峰电流有明显增高。用示差脉冲伏安(DPV)法在优化条件下检测出HQ在1.0×10-5~6.0×10-4mol/L浓度范围内与氧化峰电流有良好的线性关系,线性相关系数R=0.998。信噪比为3时,HQ的检出限为1.0×10-6mol/L。用该方法对环境水样中的HQ进行了分析,回收率为95.2%~104.8%。     

石墨烯修饰电极测定烟酸含量

制备了石墨烯修饰电极,并对烟酸在修饰电极上的电化学行为进行研究。烟酸在石墨烯修饰电极上有着良好的电化学响应,利用循环伏安法(CV)对烟酸含量进行测定。结果表明:在pH=2.5的PBS缓冲溶液中,0.2552 V处的峰电流值与烟酸浓度在8.0×10-5~1.0×10-3mol/L的范围内呈线性相关,检出限为2.0×10-7mol/L(S/N=3)。将该法用于烟酸的实际测定,回收率为98.2%。通过测试本实验制备的修饰电极具有实际应用价值,可以实现食品及药品中烟酸含量快速、准确的测定。     

聚ABSA/CR复合膜修饰电极的制备及应用

采用电化学聚合方法制备了聚对氨基苯磺酸(ABSA)/刚果红(CR)修饰玻碳电极,并通过电化学方法研究了多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为。在pH4.0的0.1 mol/L NaAc-HAc缓冲溶液中,该修饰电极对多巴胺的氧化具有明显的催化活性。多巴胺的浓度在1×10-7～2.5×10-4mol/L范围内,其电化学响应信号与多巴胺浓度呈线性关系,检测限达6.9×10-8mol/L(3倍噪音法)。用同样方法制作电极对DA平行测定七次,RSD为6.7%,说明聚ABSA-CR/GCE电极有良好的重现性。该方法可用于盐酸多巴胺注射液实际样品的检测。聚ABSA/CR复合膜修饰电极的制备及应用还未见文献报道。