校准质谱法准确测定锂同位素丰度

锂的同位素有六种：^5Li、^6Li、^7Li、^8Li、^9Li、^11Li,其中^6Li与^7Li为稳定同位素,^6Li在自然界中的丰度为7．42,^7Li为92．58。锂在工业、生物医学、地质、矿产、原子能工业等领域有着广泛的用途和重要作用,因此它的同位素丰度精密测定就显得十分重要。     

硝酸盐中氮和氧同位素的正热电离质谱法测定

A new method for isotopic determination of N and O in nitrate based on CsNO2 with graphite load by positive thermal ionization mass spectrometry is present. The new method has been applied to determine N and O isotope in several nitrate reagents.     

全蒸发技术在铀同位素丰度测量上的应用

采用全蒸发技术、离子流强度积分的方式 ,用多接收器热表面电离质谱计测量铀同位素丰度。全蒸发技术可克服质量分馏效应带来的测量误差 ,而直接实现准确测量。开发了用于全蒸发技术的测量软件 ,对影响测量结果的因素 ,诸如分析用样量、信号损失与试样残留等进行了研究。最后得出在铀同位素丰度比为 0 1～ 10的范围内 ,95 %的置信水平下 ,该方法的相对扩展不确定度为0 10 %     

改良全蒸发技术测量铀同位素比

全蒸发热表面电离质谱(TE-TIMS)是测定铀主同位素比(²³⁵U/²³⁸U)最经典的方法,但受限于强峰拖尾等因素影响,次同位素比(²³⁴U/²³⁸U、²³⁶U/²³⁸U)的测量精密度不高,存在偏差。本工作研究目标动态加热程序、动态和静态相结合的接收程序、强峰拖尾校正、不同接收器效率校正、质量歧视校正等,建立了改良全蒸发-热表面电离质谱技术(MTE-TIMS)高精度测定铀同位素比的方法,通过测试标准物质验证方法的准确性和可靠性。结果表明：采用MTE-TIMS法测量²³⁵U丰度为2%的铀样品,其²³⁵U/²³⁸U、²³⁴U/²³⁸U和²³⁶U/²³⁸U的方法精密度分别为0.024%、0.06%和0.19%,测量值与参考值的偏差分别为0.025%、0.19%和0.38%。     

气相色谱-热转换-同位素比值质谱法测定单体氢同位素稳定性的影响因素分析

采用气相色谱-热转换-同位素比值质谱法（GC-TC-IRMS）测定有机单体化合物氢同位素。实验中每测5个样品,需要测定1个实验室工作标样（正构烷烃C₂₁、C₂₅、C₂₇、C₂₉、C₃₁及C₃₃）。通过逾4个月跟踪分析近1100个样品发现,采用GC-TC-IRMS法测定单体氢同位素时,从使用一个新的裂解管开始,实验室工作标样中不同碳数正构烷烃达到长期稳定状态所需的时间有所差异,C₂₁正构烷烃达到稳定状态最快。实验表明,严格控制仪器测试条件,选用优质材料裂解管,样品气相色谱图干净、目标化合物峰分离良好,是保证GC-TC-IRMS测定有机单体氢同位素结果准确、稳定的重要条件。     

元素分析-稳定同位素质谱技术在婴幼儿配方奶粉奶源地追溯中的应用

婴幼儿配方奶粉是婴幼儿的主要食品,为加强其品质监管,建立了元素分析-稳定同位素质谱（EA-IRMS）同时测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白δ¹⁵N和δ¹³C值的方法。通过优化的等电点沉淀法可以从婴幼儿配方奶粉中获得高纯度的蛋白（纯度大于96%）。利用纳升液相-四极杆飞行时间质谱对提取的蛋白进行定性分析,确认其为酪蛋白。利用EA IRMS测定分离得到的酪蛋白δ¹⁵N和δ¹³C值发现,δ¹⁵N 和δ¹³C与奶源产地有一定的相关性,同一产地的婴幼儿配方奶粉中酪蛋白的δ¹⁵N和δ¹³C值分布范围一致,而不同奶源产地的则存在差异。该方法前处理简单、重现性好、测试方便、准确度高,可以用来追溯国内市场上婴幼儿配方奶粉的奶源产地。     

MC-ICP-MS测量铀中低丰度铀同位素比值

高精密度地测量铀材料中的铀同位素组成信息,特别是低丰度铀同位素²³⁴U和²³⁶U,是核取证研究的重要内容。本研究采用多接收电感耦合等离子体质谱（MC-ICP-MS）测量铀同位素比值,将两种黄饼样品的酸消解液制备成²³⁸U浓度约21 000 ng/g和180 ng/g的待测样品,采用外标标准化法和标准样品交叉法校正质量分馏效应,MC-ICP-MS对²³⁸U浓度约180 ng/g的样品中²³⁵U/²³⁸U测量的相对实验标准偏差可低于0.014%。为降低超档离子流信号对低丰度铀同位素分析的影响,建立了法拉第杯接地方法,使轰击到法拉第杯上的²³⁸U⁺产生的电流在到达前置放大器之前被引入大地,该方法对²³⁸U浓度约21 000 ng/g的样品中²³⁴U/²³⁵U测量的相对实验标准偏差可低于0.020%,对浓缩铀GBW04234和GBW04238中²³⁶U/²³⁵U测量的相对实验标准偏差小于0.11%,测量结果与参考值在不确定度范围内一致。该方法的精密度较高、结果准确,可识别铀同位素组成存在一定差异的核材料,为核取证和核保障监督提供技术支持。     

热电离质谱铀系定年测定过程中需考虑的因素

岩溶石笋、海洋珊瑚、湖泊沉积物等信息载体可以用热电离质谱 (TIMS)铀系技术定年。在对大量上述信息载体进行定年的基础上 ,作者认为很多因素值得考虑。本文多方面分析了热电离质谱测定过程中需考虑的因素 ,并对这些因素的确认或解决提供对策 ,以期能够提高样品年龄数据的真实可靠性 ,为正确认识过去全球环境变化规律 ,准确地重建古气候并预测未来气候变化趋势服务     

铀材料分析中的无机与同位素质谱法研究进展

综述了近年来中国工程物理研究院材料研究所应用无机与同位素质谱法进行铀材料分析的相关研究工作。在痕量铀同位素测量方面,发展了一种以氧化石墨烯作为电离增强剂的热电离质谱制样技术,显著增强了电离效率。在铀材料中杂质元素分析方面,开发了基于微流控芯片与电感耦合等离子体质谱联用的在线分离、分析方法,提高了分析的自动化程度。在金属铀中杂质元素的辉光放电质谱直接测定方面,基于相对灵敏度因子影响因素的研究基础,获得了一套普适性的相对灵敏度因子,实现了缺乏基体匹配标准物质时的准确测定。利用飞行时间-二次离子质谱法研究了铀及铀合金的偏析行为、夹杂物的表征、氢化/氧化腐蚀行为,为铀材料研究提供了表征手段。最后,对无机与同位素质谱法用于铀材料分析的发展前景进行了展望。     

加速器质谱法测量99Tc

99Tc is a fission product, and it has high fission yield (6%) and very long half-life (2.1×105 a). With the movement of nucleus, the concentration of 99Tc is increasing in the circumstance. So it's important to measure the concentration of 99Tc in the circumstance, and accelerator mass spectrometry (AMS) might be the best method for 99Tc measurement. The 93Nb is used for AMS instrument normalization, sample matrix. And we used the difference of energy loss and deducting the isotope to measure the 99Tc in a series of standard samples. And the results show that the AMS is the feasible measurement method.