O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成研究

前言O,O-二乙基硫代磷酰氯是有机磷杀虫剂和农药合成重要中间体之一。合成路线的研究曾吸引了许多研究者。多年来研究的主要目标是寻找适于工业化生产的方法。其中主要的路线有PSCl_3法和(C_2H_5O)_2P(S)SH氯化法。本报告主要讨论后一种方法,其反应方程式为:     

O,O-二乙基硫代磷酰氯合成工艺研究

对标题化合物的合成进行了研究。以粗品乙基硫化物为原料,通过对粗品乙基硫化物蒸馏提纯,再与氯气在物质的量比约为1∶1下反应,所得粗品氯化物采用蒸馏加水洗方法精制,大大减少了废水量,得到纯度≥99%的乙基氯化物,且最后所得硫磺松散性好、纯度高。     

O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成工艺优化

对O,O-二乙基硫代磷酰氯的生产工艺进行了优化。利用第一步五硫化二磷与无水乙醇反应中产生的硫化氢副产物通入到第二步硫代磷酰酯(乙基硫化物)的氯化母液中,以硫化氢替代传统工艺中的硫化碱消除反应母液中的氯化硫,达到精制O,O-二乙基硫代磷酰氯的目的。相比传统工艺,该路线不仅缩短了工艺流程,同时废水量大幅减少为0.2t/t产品,且高收率得到了易于回收的疏松颗粒物单质硫,提高了目标化合物O,O-二乙基硫代磷酰氯的含量。     

合成中间体O,O-二乙基硫代磷酰氯的工艺改进

以五硫化二磷为原料,在催化剂三乙胺存在下,与无水乙醇反应合成乙基硫化物,再与氯气反应,最后经硫化钠和氢氧化钠的混合物精制,得到纯度≥99%的O,O-二乙基硫代硫酰氯,总收率达到89%以上。     

O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成

<正> O,O-二甲基硫代磷酰氯系-硫代磷酸酯类杀虫剂的重要中间体,它与不同的苯酚衍生物相缩合,即可生成各种有机磷杀虫剂,例如甲基1605,杀螟硫磷,杀螟腈,倍硫磷等:     

O,O-二乙基硫代磷酰氯精制工艺的改进

在吡啶催化作用下,五硫化二磷与无水乙醇反应生成O,O-二乙基二硫代磷酸酯,其再与氯气反应得到O,O-二乙基硫代磷酰氯粗品。所得粗品分别经清水预处理,硫化钠和氢氧化钠混合碱液处理,得到质量分数在99%以上的O,O-二乙基硫代磷酰氯,总收率达到88%。该工艺废水量大大减少,降低了环保压力。     

高品质O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成

以五硫化二磷为起始原材料,经醇解、催化条件下氯化得到高品质O,O-二甲基硫代磷酰氯.优化条件下,产品含量达99％,总收率迭80％.该方法无需碱解、通氯量少、废水量少.适合于工业化生产.     

O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成研究

发现了反应稳定剂,考察了各因素对反应的影响,提出了适宜的工艺条件,使O,O—二甲基硫代磷酰氨基于三氯硫磷的收率得到了较大的提高。     

O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成进展

介绍了O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成方法,并进行了分析比较。     

O,O-二乙基硫代磷酰氯生产残液的成分解析

通过气质联用方法,对O,O-二乙基硫代磷酰究.经定性分析发现:1#的残液中主要包括氯乙烷等A～L 12种杂质.从其结构上分析,如果要提高1#的总收率,则可在生产过程中控制氯气的用量、控制五硫化二磷的质量、降低蒸馏温度、提高真空度.     

浅析O,O-二乙基硫代磷酰氯水洗工段的生产技术

介绍了O ,O 二乙基硫代磷酰氯水洗工段的两种生产工艺 ,并对两种工艺做了一些比较     

O，O-二甲基硫代磷酰氯的合成进展

介绍了O ,O 二甲基硫代磷酰氯的合成方法 ,并对主要的 3种O ,O 二甲基硫代磷酰氯的合成方法在工艺和成本上进行了分析比较 ,同时描述了该产品在国内的生产现状和发展趋势。     

O,O-二甲基硫代磷酰氯的气相色谱分析

O,O-二甲基硫代磷酰氯(以下简称氯化物)是合成倍硫磷等农药的重要中间体。为了适应生产的需要,便于中间控制,我们对氯化物的气相色谱分析进行了研究,选出了己二酸乙二醇聚酯为固定液,O,O-二乙基硫代磷酰氯为内标物,峰高比法测定含量,该方法出峰时间短,操作简便,结果可靠。     

气～雾反应工艺及O,O-二乙基硫代磷酰氯制备

气～雾反应制备O,O-二乙基硫代磷酰氯(初报)已在本刊1979年第二期报导过,本文将报导近两年气～雾反应工艺研究情况及O,O-二乙基硫代磷酰氯生产数据。 (一)制备装置经多次改进,与“初报”比较,设备有所减小,喷嘴结构更为简单、可靠。今年六月安装完工,投入试生产,自2月27日中班开车至3月底共生产659小时,产100％的O,O-二乙基硫代磷酰氯76吨,在此期间,喷嘴卸下检查数次,一直完好无恙,目前仍在正常运转。生产实践证明:气～雾反应是经得起考验的,用于O,O-二乙基硫代磷酸氯制备达到了预期效果。为此我厂已决定拆除剩下的薄膜     

水碱二步法生产O,O-二甲基硫代磷酰氯

O,O-二甲基硫代磷酰氯(简称一氯化物,下同)的合成方颇多,我厂采用醇碱二步法生产一氯化物已多年,收率及质量均较满意,惟因原料固碱常有断料之虑。用片碱(杂质多)生产,质量又难以保证。为了广开原料来源,降低原料消耗,比较了醇碱二步法和水碱一步法之优缺点,各取其长,进行水碱二步法生产一氯化物工艺探讨,取得了一定成果,并在去年十一、十二月份利用本厂自产工业液碱投入生产。实践表明,采用该工艺路线生产,     

气-雾反应制备O,O-二乙基硫代磷酰氯(初报)

O,O-二乙基硫代磷酰氯是一六○五的中间体,过去我厂一直采用“刮板式薄膜氯化”从硫化物制备氯化物工艺路线、但由于刮板易损坏,加工制作难、材质要求严格,给生产带来了麻烦,为此我们进行了气-雾反应合成氯化物的新工艺研究。一、原理气-雾反应是指气相与雾相间进行的反应。气-雾反应与气-液反应相比,由于增大了反应分子间的碰撞机率,反应速度和收率均可提高。关于成雾条件,我们根据文献来计算和控制雾滴大小(D),其大小随液体的表面张     

O,O-二甲基硫代磷酰氯生产中的腐蚀试验

O,O-二甲基硫代磷酰氯(即甲基氯化物)是有机磷农药的主要中间体之一,是农药工业中的大吨位产品。在其生产过程中有着极强的腐蚀性,其中以二氯化物的腐蚀性为最强。现各生产厂均采用搪瓷设备及铅制冷却盘管,其结果,传热、传质过程的强化受到限制。因此对产品的质量、收率均有较大影响。     

O,O-二甲基硫代磷酰氯氨解过程废物最小化

采用O,O-二甲基硫代磷酰氯代替苯作萃取剂,以提高O,O-二甲基硫代磷酰氯的质量分数;利用循环管式反应器取代传统的分批搅拌反应釜,改进废水萃取设备,采用自动控制、改进操作方式等源减少措施以及废水循环、反应结晶副产氯化铵等循环回收措施,对O,O-二甲基硫代磷酰氟氨解反应工业过程实施了废物最小化,降低了生产成本,大幅度减少了废物排放.     

对O,O-二烷基硫代磷酰氯生产方法的研讨

今年召开的全国农药同品种竞赛评比及研讨会上,甲胺磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、乐果等组都一致认为,目前要提高产品质量达到外贸要求和国际水平,其关键是提高含磷中间体O,O-二烷基硫代磷酰氯(氯化物)和O,O-     

O，O—二乙基硫代磷酰氯的气相色谱分析

研究了O，O－二乙基硫代磷酰氯的气相色谱分析方法，本方法的标准偏差和变异系数分别为0．58和0．61％，回收率为98．80％－101．60％，该方法具有快速，准确的特点，可以作为O，O－二乙基硫代磷酰氯生产控制分析方法。