超临界CO2分步萃取花椒香气和麻味物质的初步研究

采用超临界CO2萃取法分步提取九叶青花椒香气和麻味物质。以气相色谱-质谱联用仪对其化学成分进行检测,并用色谱峰面积归一化法确定各化学成分的相对含量。结果表明,低压萃取的花椒提取物得率为5.0%,检测到50种化学成分及其相对含量,未检测出多烯酰胺类物质;高压萃取的花椒提取物得率为2.0%,检测到13种化学成分及其相对含量,呈麻味的多烯酰胺类物质含量较高。     

花椒油和花椒籽油提取技术研究进展

花椒作为一种传统的药食同源经济作物,在我国具有悠久的栽培和使用历史。近年来,消费者对花椒精深加工产品的需求逐步趋于多样化。为了促进花椒系列产品的开发,对花椒油和花椒籽油的定义、分类和主要提取方法进行了总结。花椒油和花椒籽油分别是以花椒果皮和花椒籽为原料制备的产品,花椒油根据制备方式不同分为花椒调味油、花椒精油和花椒油树脂。花椒籽油的主要制备方式为压榨法和溶剂浸提法。综合创新花椒中脂肪的精深加工技术,拓宽花椒食用、药用等范围,是实现花椒资源增值的有效途径。     

花椒麻素的抗氧化活性

为研究花椒麻素的抗氧化活性,采用体外抗氧化实验,评价不同剂量花椒麻素的总抗氧化能力、还原力以及对羟自由基（.OH）和1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基的清除作用,并以人肝癌细胞HepG2为模型,探讨其在细胞水平的抗氧化能力。结果表明：花椒麻素具有一定的还原力和总抗氧化能力,且呈现良好的剂量-效应关系;但对DPPH自由基、.OH的清除作用较弱。花椒麻素在较低质量浓度（0～50 μg/mL）条件下可使HepG2细胞内超氧化物歧化酶（superoxide dismutase,SOD）活性降低,丙二醛（malondialdehyde,MDA）含量增加,但当花椒麻素质量浓度达到100 μg/mL时,细胞SOD活性显著增加,MDA含量则显著降低（P＜0.05）。因此,花椒麻素是一类潜在的抗氧化物质,可用于此类功能食品的开发。     

花椒黄酮抗氧化作用研究

采用60%乙醇提取花椒总黄酮并用AB-8型大孔吸附树脂纯化。通过DPPH自由基实验、总还原力实验、总抗氧化能力实验和脂质抗氧化实验研究花椒总黄酮的体外抗氧化作用。结果表明：的花椒总黄酮纯化样对DPPH自由基清除效果强于同质量浓度的BHT,略低于VC;花椒总黄酮初提物和纯化样的还原能力都随其质量浓度的增加而明显增大;初提物和纯化样的总抗氧化能力与其质量浓度都呈正相关性,随着质量浓度增大,总抗氧化能力也增加;花椒总黄酮初提物和纯化样对Fe2+引发的卵磷脂脂质体过氧化有抑制作用,抑制率随着质量浓度的增加而缓慢增大;另外,纯化后的样品要比初提物的样品抗氧化作用更强。     

花椒籽油与花椒油风味及综合品质对比分析

以新鲜花椒籽为原料,分别采用压榨法和浸出法得花椒籽毛油,对毛油进行精炼得花椒籽精炼油,检测花椒籽油中挥发性风味成分、酸价、过氧化值、酰胺类化合物含量及感官评价,并与8 个市售花椒油的品质进行对比。结果表明：新鲜花椒籽压榨和浸出毛油酸价（以KOH计）分别为5.94、7.37 mg/g,过氧化值分别为1.13、0.59 mmol/kg,明显优于贮存不当的花椒籽所制取的毛油,精炼花椒籽油的酸价和过氧化值均达到GB/T 22479—2008《花椒籽油》中一级油指标要求;花椒籽油中酰胺类化合物含量为7.82～9.80 mg/g,达到并明显优于DBS 51/008—2019《花椒油》中对应指标大于等于2.0 mg/g的要求,也在8 个市售花椒油酰胺类化合物含量7.92～19.11 mg/g范围之内;花椒籽油和花椒油中挥发性风味成分含量最高的均为烯烃类化合物,其次为醇类;2 种油脂的感官评价均呈现明显的麻味和辛辣味。新鲜压榨花椒籽油与作为风味油或调味油的商品花椒油相比,无论是在反映花椒油特征的酰胺类化合物含量和挥发性风味成分含量方面,还是感官评价方面均具有高度相似性和一致性。新鲜花椒籽压榨油香味浓郁、麻味强烈,可以作为优良的花椒籽风味油开发应用,这对实现花椒籽高值化加工利用有重要意义。     

花椒总生物碱提取条件研究

通过L9(34)正交试验对花椒总生物碱的最佳提取工艺条件进行了优化.结果表明:花椒生物碱最佳提取条件为:使用70%的乙醇做提取剂,pH3,使用花椒总量20倍的溶剂量,提取4h.验证实验表明:花椒生物碱在此条件下的平均提取率为0.938%.     

从花椒中提取花椒精油的实验研究

探讨从花椒果实中萃取花椒精油的影响因素,讨论了影响萃取率的实验条件：即用无水乙醇作溶剂,采用回流方法,控制在４ｈ提取效果较好,产率１１．８４％,产品既能保持花椒的原有风味,又有延长保质期和不含森质纤维且使用方便。     

花椒指纹图谱的研究进展

我国的花椒资源丰富,在各行各业中应用广泛。随着花椒需求的增大,花椒的质量问题越来越明显,因此制定全面系统的花椒质量控制方法尤其重要。目前,花椒的质量控制研究主要集中在指纹图谱方面,其研究成果大多以花椒指纹图谱研究性论文的形式出现,缺乏综述性的论文。因此,本文对不同类型的花椒指纹图谱的相关研究进行总结,包括高效液相色谱指纹图谱、气相色谱指纹图谱、光谱指纹图谱、高效薄层色谱指纹图谱、核磁指纹图谱和分子生物学指纹图谱等。同时,本文对这几种指纹图谱类型进行了简单的对比,并对该技术在花椒应用中的研究方向和发展前景进行展望,期望为从事花椒研究和应用的工作者提供参考价值。     

产L-酪氨酸花椒内生菌的分离鉴定

采用研磨法从汉源产红花椒果实中分离筛选出了6株内生菌,包括4株内生细菌和2株内生真菌。本文以其中一株内生细菌Z2为研究对象,对其进行了形态特征、生理生化特征及分子生物学特征鉴定。实验结果发现,Z2菌体短杆状,大小约为0.6~0.7μm×1.5~2.5μm,革兰氏阳性菌,无芽孢,无鞭毛。生理生化特征、16S r DNA基因序列及进化树的结果均表明,Z2为耐寒短杆菌(Brevibacterium frigoritolerans)。经过摇瓶液体发酵后,利用高效液相色谱法对其发酵液及未发酵培养基进行了对比分析,发现其中有新物质产生。通过Sephadex LH-20层析柱初步分离发酵液后,利用半制备型高效液相色谱仪对该物质所在组分进行进一步分离纯化,采用电喷雾电离质谱和核磁共振等方法对该物质进行结构解析,结果表明该物质为L-酪氨酸,得率为12.90 mg/L发酵液。     

花椒有效成分以及开发利用研究进展

花椒是我国特有的食用香辛料之一,文章综述了花椒的有效成分的提取、分离以及花椒加工利用等现状,为花椒的进一步研究与深加工提供参考。     

花椒籽油乙酯生物柴油的制备

以花椒籽油和乙醇为原料,采用酯交换法制备花椒籽油乙酯生物柴油。采用单因素实验研究了催化剂种类和用量、醇油摩尔比、反应温度、反应时间对生物柴油转化率的影响。依据响应面法中的中心组合设计对酯交换反应制备花椒籽油乙酯生物柴油的工艺条件进行了优化。结果表明,花椒籽油乙酯生物柴油制备的最优工艺条件为:以乙醇钠为催化剂,催化剂用量1. 7%,醇油摩尔比11. 5∶1,反应时间120 min,反应温度73℃。在最优条件下,生物柴油转化率达到97. 95%。     

红花椒和青花椒的挥发性化学成分比较研究

研究对两种常见的花椒精油成分进行了分析比较。用水蒸气蒸馏法从红花椒和青花椒中提取精油,红花椒和青花椒的产油率分别为6.8%和10%。用气相色谱-质谱(GC-MS)方法分别对两树种的针叶精油进行了定量和定性分析,从红花椒精油中分离出78种化学成分。鉴定了其中匹配度在80以上的31种成分,占挥发油总量的86.31%;青花椒精油中分离出60种化学成分。鉴定了其中匹配度在80以上的37种成分,占挥发油总量的92.88%。两种花椒精油的主要化学成分也有很大的不同。相同成分含量上也有较大差别。两种精油中,红花椒的主要成分及含量为:柠檬烯22.75%;芳樟醇,21.70%;3,7-二甲基-,3,7-辛三烯(罗勒烯)14.27%。青花椒中的主要成份及含量为:芳樟醇63.33%;D-柠檬烯5.75%;4-甲基-1-异丙基-3-环己烯-1-醇(萜烯醇)3.82%。其中青花椒芳樟醇的含量是红花椒中芳樟醇含量的3倍左右。两种精油中,主要的成分为烯类和醇类。     

红花椒和青花椒HPLC指纹图谱的分析

采用HPLC法建立了花椒的高效液相指纹图谱。色谱条件为色谱柱:迪马铂金C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:V(乙腈)∶V(水)=50∶50,流速:0.8 mL/min,检测波长:254 nm,进样量2μL,检测时间:40 min。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》(研究版)提取HPLC图谱共有模式,计算各批次样品的相似度,结果显示,红花椒特征指纹图谱中有11个共有峰,15批红花椒样品中,除一份样本外,其他14批样品相似度均大于0.97,表明不同产地红花椒内在品质相似;青花椒特征指纹图谱中有10个共有峰,18批青花椒样品相似度都很低,相似度为0.52～0.67,表明不同产地青花椒内在品质差异性很大。红花椒相比青花椒在保留时间约30 min处存在一个比较明显的色谱峰,并采用飞行时间质谱对该特征差异色谱峰进行鉴定,推断该物质为不饱和五烯酰胺,即羟基-γ-山椒素或2'-羟基-N-异丁基-2,4,8,10,12-十四烷五烯酰胺及其同分异构体。     

花椒挥发油的提取工艺优化及抗肿瘤活性分析

采用水蒸气蒸馏法提取花椒中的挥发油,以得油率为评价指标,以料液比、冷浸时间和提取时间为考察因素,通过星点设计-响应面法优选花椒挥发油提取工艺。结果表明：花椒挥发油水蒸气蒸馏提取的最佳工艺条件为料液比1∶12（g/mL）、冷浸时间2.5 h、提取时间4.7 h,得油率可达9.284%。采用MTT法检测花椒挥发油的体外抗肿瘤活性,测得花椒挥发油对HeLa、A549、K562 三种细胞的IC50值分别为（11.2±0.2）、（6.26±0.05）、（1.37±0.03） mg/mL。表明花椒挥发油具有较强的体外抗肿瘤活性,且对3 种肿瘤细胞的生长均有抑制作用。     

花椒风味油的制取及品质研究

以花椒果皮为原料,采用大豆油热浸法制取花椒风味油。以花椒风味油的酸价、过氧化值和感官评分为考察指标,通过单因素实验和正交实验优化制取工艺条件。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对花椒风味油和大豆油中挥发性风味成分进行测定。结果表明:制取花椒风味油的最佳工艺条件为浸提温度95℃、浸提时间20 min、花椒果皮添加量15%,在此条件下制取的花椒风味油香气浓郁、麻味足、色泽好且感官评分最高,其酸价(KOH)为0. 40 mg/g,过氧化值为5. 07 mmol/kg,感官评分为9. 1。花椒风味油中维生素E总量为1 869. 86 mg/kg,远高于大豆油中的742. 07 mg/kg;甾醇含量相较于大豆油几乎不变;脂肪酸组成与大豆油的基本相同;花椒风味油中共鉴定出9类83种挥发性风味成分,大豆油中共鉴定出8类25种挥发性风味成分,花椒风味油中挥发性风味成分主要是烯烃类和醇类(相对含量86. 99%),大豆油中主要是烯烃类和醛类(相对含量87. 26%);花椒风味油中醇类18种,占总量的40. 97%,大豆油中醇类仅1种,占总量的1. 74%;花椒风味油中醛类物质含量仅为1. 91%...     

矩阵分析法优化花椒树脂提取工艺研究

以热油浸提后的花椒饼为原料,采用超声波浸提法提取花椒树脂,探讨原料粒度、料液比、乙醇体积分数、超声时间、超声功率对花椒树脂提取率及花椒树脂麻度等级的影响。采用矩阵分析法与综合平衡法分析确定正交试验的最佳工艺参数。结果表明:综合平衡法与矩阵分析法结果一致,花椒树脂最佳提取工艺条件为原料粒度100目、料液比1∶12、乙醇体积分数55%、超声时间20min、超声功率240 W。在最佳条件下,花椒树脂提取率为25.05%,花椒树脂麻度等级为6级。     

花椒精粗提工艺及全籽麻味调和油工艺研究

目的：探讨花椒精粗提工艺及全籽麻味调和油工艺,制备口感和麻味适中、脂肪构成合理的天然植物调和油。方法：结合超临界萃取法、常规浸提法、水蒸气萃取法等比较花椒精提取工艺,采用感官评定法优化花椒精与精炼花椒籽油调和全籽麻味调和油生产配方。结果：花椒精油原油和花椒籽油按1：3．5比例调和后,色泽棕黄（色值0．25）,口感评价麻味最宜适中,兼有花椒的麻香味和花椒籽特有清香味,脂肪酸构成合理,口感新颖。结论：花椒精油原油和花椒籽油按1：3．5比例调和,可调配出麻味适中、口感新颖、脂肪构成合理的天然植物调味油产品。     

花椒果皮多酚类成分鉴定及降血糖活性

以花椒果皮为研究对象,通过乙醇提取得到花椒果皮粗多酚,再采用分级萃取,依次得到二氯甲烷相（F1）、乙酸乙酯相（F2）、正丁醇相（F3）和水相（F4）,采用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱法分析其酚类物质组成,通过对α-葡萄糖苷酶的抑制作用以及II型糖尿病模型小鼠评价其降糖活性。结果从花椒果皮中共鉴定出20种多酚类化合物,包括9种酚酸及其衍生物和11种黄酮类化合物。各相中总酚、总黄酮及多酚类化合物含量的变化趋势为F2>F3>F4>F1,说明分级萃取对多酚类物质能起到良好的富集作用。花椒果皮多酚对α-葡萄糖苷酶活性有抑制作用,其中F3的抑制率最高可以达到85.86%,且是通过反竞争性抑制的方式抑制α-葡萄糖苷酶活性,F3中的主要活性成分绿原酸和芦丁与α-葡萄糖苷酶活性的抑制率显著正相关。F3能使糖尿病小鼠的空腹血糖降低64.2%,口服糖耐量降低21.42%,对小鼠的体质量和饮食异常也有一定改善作用。因此花椒果皮多酚有望成为具有预防和治疗糖尿病潜质的活性成分。