太赫兹光谱技术快速识别与检测大米中沙蚕毒素类农药残留

建立透射式太赫兹时域光谱(THz-TDS)技术结合主成分分析(PCA)对大米中3种沙蚕毒素类农药(杀螟丹、杀虫磺和杀虫单)残留进行快速识别和检测。基于聚乙烯为基质获取杀螟丹、杀虫磺和杀虫单的THz特征吸收峰,进行物质识别和定量分析。以大米为基质,分别添加杀螟丹、杀虫磺和杀虫单,借助PCA分析进行检测和识别。结果表明,杀螟丹、杀虫磺和杀虫单的THz吸收谱图中存在特征吸收峰(1.95,1.19,1.70 THz),为物质识别提供了依据。在0.002%～16.667%范围,1.95,1.19,1.70 THz处特征峰吸收值与质量分数具有良好的线性关系,相关系数均高于0.9599。以大米粉为基质,PCA分析实现了对0.002%～16.667%添加范围THz吸收谱的完全区分以及0.002%低质量分数添加下3种沙蚕毒素类农药的识别。透射式THz-TDS技术可实现农产品中沙蚕毒素类农药残留的快速识别与检测,试验结果为该技术在农产品中农药残留的检测提供了试验依据。     

茶叶中杀螟丹残留的气相色谱分析方法研究

介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过稀盐酸溶液提取,在碱性条件下提取液中的杀螟丹水解反应生成沙蚕毒素,经过乙醚萃取,液-液分配净化,用毛细管气相色谱法(FPD-S)测定沙蚕毒素的残留量。结果表明:样品添加回收率在76%～103%之间,检测结果为相对标准偏差均小于10%,方法的检测限为0.01mg/kg,符合农药残留分析的要求。该方法的可行性为茶叶中杀螟丹的残留分析提供了一种简便、可靠、准确的方法。     

甘蔗中杀虫双农药残留前处理方法优化及检测

考察2种不同酸性溶液对甘蔗中杀虫双残留提取率,2种不同碱性及催化剂条件下杀虫双转化成沙蚕毒素的转化率,以及3种提取剂对沙蚕毒素的提取效率,优化甘蔗中杀虫双农药残留前处理方法。以DB-35(30.0 m×320μm×0.25μm)色谱柱分离,程序升温、分别采用具硫滤光片的火焰光度检测器(FPD-S)和电子俘获检测器(ECD)进行检测。其中FPD-S方法添加回收率为80%~89%,相对标准偏差(RSD)为5.1%,在(0.01~0.10)mg/L之间具有良好的线性关系,R=0.9979,方法检出限为0.3μg/kg。ECD方法添加回收率为80%~87%,相对标准偏差(RSD)为8.4%,在(0.01~0.10)mg/L之间具有良好的线性关系,R=0.9986,方法检出限为0.1μg/kg。建立的杀虫双检测方法,前处理简单、方法准确、重现性好,满足农药残留检测的要求。     

三唑酮及其代谢物在烟叶中的降解规律

为制定烟叶中三唑酮及代谢产物的农药残留限量,研究了合理使用条件下,三唑酮及其代谢物三唑醇在烟叶中残留降解规律和残留水平。采用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)建立了同时测定烟叶中三唑酮和代谢产物三唑醇农药残留的检测方法,结果表明:三唑酮在鲜烟叶和烤后烟叶中的最低检出量(LOQ)分别为 0.01、0.05 mg/kg。三唑酮、三唑醇在鲜烟叶和干烟叶样品中添加水平为 0.01~ 5 mg/kg时,平均添加回收率为 79.8%~97.3%, RSD为 1.5%~9.0%,符合农药残留检测方法要求。对 2011-2012年山东、湖南两地三唑酮残留试验的烟叶样品进行了检测。结果表明,三唑酮在自然生长条件下半衰期为 3.8~5.6d,在储存条件下的半衰期分别为 157~315 d。最终残留试验结果表明,施药剂量和采收安全间隔期与烟叶中农药残留量显著相关,末次施药后 7、14、21 d,烤后烟叶中三唑酮及代谢物的残留量分别为 0.33~6.44 mg/kg、0.15~2.77 mg/kg、0.18~2.53 mg/kg。建议三唑酮及代谢产物在烟叶中 MRL为 5mg/kg,安全间隔期(PHI)为 14 d。      

粮食中有机磷农药固相萃取-双毛细管柱气相色谱法测定

论述建立固相萃取-双毛细管柱气相色谱法测定粮食中16种有机磷农药残留量的分析方法.16种有机磷农药相关系数为0.9965～0.9998,回收率(75.2%～101.5%).试验结果表明,在选定的色谱条件下,采用固相萃取-气相色谱法对粮食中16种有机磷农药残留量进行测定,线性良好,回收率高,完全能够达到国家标准方法的要求,能满足粮食中有机磷农药残留量测定.     

气质联用法测定纺织品中的含氯农药残留

对纺织品中三种含氯有机农药（十氯酮,乙滴涕,碳氯灵）残留量的萃取和检测方法进行了研究.讨论了萃取时间、温度、溶剂、萃取方式对回收率和精密度的影响。试验结果表明水浴振荡萃取回收率要优于超声萃取和索式萃取,在萃取条件为时间45 min、温度35 ℃、萃取溶剂为乙酸乙酯时有最高回收率。气相色谱 质谱联用技术可同时对三种农药残留量进行定性与定量测定。十氯酮,乙滴涕,碳氯灵的最低检出限分别为0.1,0.02,0.06 mg/L。方法的准确度评定实验表明在0.5～2.0 mg/kg的添加水平下总体回收率51.0%～98.0%,相对标准偏差1.79%～7.47%。     

三乙膦酸铝在烟叶及土壤中的降解规律研究

烟叶及土壤中残留的农药三乙膦酸铝,经碱解生成乙醇气体,以叔丁醇做内标,顶空进样,气相色谱(FID)测定乙醇含量,据三乙膦酸铝对乙醇的转化率,推知三乙膦酸铝残留量.结果表明,三乙膦酸铝在烟叶和土壤中平均添加回收率超过84.0%,相对标准偏差小于8.50%,方法最低检出浓度鲜烟叶和土壤中0.01 mg/kg,干烟叶中0.05 mg/kg;在烟叶中消解速率较快,半衰期2.44～3.14 d,在土壤中消解速率相对较慢,半衰期6.20～8.98 d;最后一次施药后21 d,三乙膦酸铝最终残留量在烟叶中低于0.68 mg/kg,在土壤中低于0.31 mg/kg.方法灵敏度和添加回收率符合农药残留分析要求.     

超声波辅助萃取-气相色谱法测定青椒中有机磷农药残留的研究

该研究应用超声波辅助萃取-气相色谱法,采用响应面法对青椒中5种有机磷类农药残留的溶剂萃取条件进行了优化,结果表明,有机磷农药残留溶剂萃取的最佳参数为超声时间13.4 min、料液比1∶1.5（g∶mL）、水浴温度76.7 ℃,回收率可达96.82%。在0.05～5.00 mg/kg的添加水平,5种有机磷农药的相对标准偏差是2.1%～5.2%,检出限的范围是0.008～0.015 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度高、检出限低、检测效果良好,提取率优于传统方法,适合青椒中有机磷农药残留量的检测。     

烟草中溴菌腈农药残留检测方法及消解动态

为摸清溴菌腈在烟草中的农药残留消解动态规律及残留特征,建立了QuEchERS前处理和气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)检测相结合的烟叶中溴菌腈残留量的分析方法。烟叶经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)净化,气相色谱-串联质谱法检测。结果表明,在0.01~1.0 mg/kg 3个添加水平下,溴菌腈在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为85.8%~94.5%、83.2%~110.0%,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~10.6%、7.3%~14.1%,定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。利用山东和湖南2年2地的溴菌腈在烟叶中农药残留田间试验样品进行了深入研究,溴菌腈在烟叶中的半衰期7.8~14.9 d;按照162 g.a.i./hm²和243 g.a.i./hm²剂量,分别灌根施药1~2次,末次施药14 d后,溴菌腈在烟叶样品中的最终残留量为0.010~0.13 mg/kg。根据烟草青枯病发病条件、发病时期、农药在烟叶中使用情况及OECD农药残留限量计算结果,建议溴菌腈在烟叶中残留限量为0.2 mg/kg,安全间隔期为14 d。     

NC-100大孔树脂对速溶茶农药残留的降解作用

本研究对速溶茶溶解液中5种农药残留的树脂吸附效果进行了研究,通过静态吸附试验比较了两种树脂对速溶茶溶解液中农药残留和茶多酚的吸附特性,筛选出具有良好吸附率的NC-100树脂。利用正交试验统计法确定了动态吸附的最佳吸附参数:上样流速3.0 BV/h、pH为5、温度为80℃和浓度为100 mg/mL,在该工艺条件下5种农药去除率可达75.1%～90.4%,而茶多酚损失率为17.6%。建立的农药检测方法具有良好的准确性和精密度,五种农药在0.2～50μg/L内线性关系良好,相关系数大于0.995,该方法定量限为0.01mg/kg,对空白茶粉添加0.01mg/kg和0.04mg/kg两个浓度水平的农药,平均回收率均在76.4%～114.5%,相对标准偏差均在2.3%～4.8%(n=3),以检测方法为基础,通过对过程及结果的全面分析,探索吸附机理,为将树脂应用于去除速溶茶中农药残留提供理论和实践基础。