电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定手工纸中6种杂质金属元素

手工纸样品在190℃微波辅助下,采用硝酸-过氧化氢加热消解,电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法同时测定传统手工纸中砷、铅、铬、镍、锑和镉6种重金属元素含量。使用碰撞技术消除ArCl离子对砷的干扰。优化了反应电压(RPq)、碰撞气体流量等测试条件,6种元素仪器检出限在0.003～0.02mg/kg,7次重复性相对标准偏差(RSD)在1.7%～2.6%,分别在样品中加标3和7mg/kg,回收率在88.9%～107%。6批次手工纸样品中有砷、铅、铬、镍和锑元素检出。方法检出限低、快速、准确,适用于传统手工纸中6种杂质重金属元素同时测定。     

Top-down法评定水溶性油田化学剂中金属元素的测量不确定度

采用Top-down技术评定微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的测量不确定度。对实验数据偏倚和精密度受控情况进行验证后,以实验内稳定样品的重复测定结果计算实验室内期间相对标准偏差（SP,rel）和实验室内重复性相对标准偏差（Sr,rel）,以能力验证结果计算检 测过程偏倚及实验室间精密度相对标准偏差（Sbias,rel）,据此评定测量不确定度,从而反映测定方法和实验室的 精密度控制情况。微波消解 电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的扩展 不确定度分别为17.7％,26.1％,18.7％,19.8％。Top-down精密度法评定测量不确定度操作简便,可反映实验室分析人员操作、仪器重复性和环境条件等因素对不确定度的干扰,避免了繁复的分量计算和模型建立过 程,但Top-down法不能识别分析测试过程中对测量不确定度有较大影响的关键分量。Sbias,rel对扩展不确定度的贡献最大,实验室可通过能力验证结果数据评估检测过程精密度控制情况。     

2008—2012年河南省生活饮用水化学处理剂重金属污染状况分析

目的了解河南省生活饮用水化学处理剂重金属污染状况。方法采用《生活饮用水卫生规范》(2001)规定的方法,对2008—2012年河南省饮用水化学处理剂进行砷、铅、汞、镉、铬、银、硒含量测定,并用SPSS 13.0软件对测定结果进行分析。结果 275份样品综合评定合格率为51.64%;送检样品合格率44.81%,明显低于封检样品合格率60.33%;不同品种间综合合格率分别为聚氯化铝47.90%、聚氯化铝铁58.33%、聚硅硫酸铝64.29%和其他类50.00%;砷、镉、铬、铅、银、硒和汞总合格率分别为66.18%、98.18%、98.55%、68.73%、98.91%、98.55%和83.64%。结论生活饮用水化学处理剂重金属超标较严重,其超标的主要原因与原材料及生产工艺有关。     

包头市青少年尿样中铅、镉、汞、砷含量参比值的探讨

目的了解包头市健康人群体内重金属元素的暴露水平,确定包头市青少年尿样中铅、镉、汞、砷含量的参比值。方法采集6～16岁青少年的晨尿样品,用ICP-MS测定其中的铅、镉、汞、砷含量,求其95%可信限的参考值范围。结果尿中铅、镉、汞、砷的检测数据呈偏正态分布,但经对数转换后符合正态分布且性别间差异无统计学意义(P>0.05)。结论根据本次调查结果初步确定包头市6～16岁青少年尿中重金属含量的参比值分别为铅<72.76μg/g,镉<10.51μg/g,汞<4.034μg/g和砷<242.6μg/g。     

2014—2017年烟台市农村土壤卫生监测结果分析及评价

目的了解和掌握烟台市农村环境土壤中重金属铅、镉、铬及蛔虫卵污染状况,为土壤污染防治制订政策措施提供依据和支持。方法 2014—2017年按照农村环境卫生监测项目方案要求,每年在蓬莱市等4个县市区选择随机选择5个乡镇,每个乡镇随机选择4个行政村作为监测采样点。4年共采集样品320份,对土壤中的重金属铅、镉、铬及蛔虫卵进行测定,并按照《土壤环境质量标准》(GB 15618-1995)进行评价,采用单项指数法和综合指数法评价土壤铅、镉、铬污染程度。结果 320份土壤样品中,蛔虫卵阳性土壤130份,阳性率40.63%,活卵阳性土壤40份,阳性率12.5%。土壤中铅、镉、铬中位数分别为23.78、0.22、63.89,镉超标率为22.81%。全市铅、镉、铬单因子污染指数分别为0.76、1.25、0.70,综合污染指数为1.09,土壤污染水平为轻度污染。结论烟台市农村地区土壤中蛔虫卵及活卵阳性率较高,部分地区农村环境土壤中存在一定程度的镉污染,应引起重视。     

深圳市产妇、新生儿和少儿体内重金属负荷水平研究

目的了解深圳市敏感人群体内铬、砷、镉、汞、铅5种重金属的负荷水平。方法选择环境重金属污染敏感人群(包括产妇、新生儿和3~5年级儿童),采集产妇静脉血、胎儿脐血、儿童静脉血以及产妇和儿童的尿液,采用电感耦合等离子体质谱法测定全血和尿液中镉、铅、铬、砷、汞的含量。结果产妇静脉血中铬、砷、镉、汞、铅质量浓度分别为2.58、1.57、0.99、1.66和18.52μg/L,新生儿脐带血重金属质量浓度分别为1.63、1.49、0.03、3.28和15.38μg/L;产妇尿中5种重金属的质量浓度分别为4.41、94.85、1.58、2.02和6.14μg/g·肌酐,尿镉和尿汞超标率分别为2.63%和7.14%;儿童静脉血中铬、砷、镉、汞、铅质量浓度分别为3.90、1.94、0.48、1.67和30.85μg/L,3名儿童血铅超标,尿中5种重金属的质量浓度分别为4.19、107.67、0.79、1.20和4.21μg/g·肌酐,仅1名儿童尿砷超标,12名儿童尿汞超标;尿样与血样中砷、镉、汞质量浓度呈显著正相关(P<0.05)。结论人体生物样本中重金属质量浓度个体差异较大,本次调查的深圳地区重金属污染敏感人群(产妇、新生儿和儿童)体内重金属负荷水平远低于大多数其它国家和地区,但仍存在重金属铅、砷、汞、镉超标情况。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定人发中10种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定人发铝、铬、砷、锰、镍、铜、镉、钡、铅、汞10种微量元素的分析方法。通过优化试样前处理手段,以Sc、Ge、In、Bi为内标元素,用ICPMS法测定人发标准物质中的10种微量元素,同时进行精密度,准确度以及人发样品中加标回收实验,验证检测方法的适用性。结果表明,用微波消解-ICP-MS法同时测定10种微量元素标准曲线线性关系较好(r>0.999 4),元素检出限为0.002~0.012μg/L,样品加标回收率在92.4%~112%,验证微波消解-ICP-MS法是较为理想的人发样品检测分析方法。     

俄色药材的农药残留和重金属含量检测研究

目的:为保证俄色药材的食用和药用的安全性和有效性,对俄色药材农药残留和重金属元素含量的测定方法及控制条件进行研究.方法:采用气相色谱法测定有机农药残留,石墨炉法对铅、镉、砷含量的测定,电感偶合等离子体发射光谱(ICP-AES)法对铜、汞含量的测定.结果:没有检出农药残留和重金属铅,砷,汞,镉(含量低于最低检测限).铜的含量也相对较小,仅为1.162 mg/kg.结论:俄色药材农药残留和重金属元素含量的测定表明俄色样品均符合国家药典标准和我国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量指标.     

电感耦合等离子体质谱法测定PM_(2.5)中重金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱仪同时测定大气细颗粒物(PM2.5)中铬、镍、砷、硒、镉、铊、铅7种元素的方法。方法对PM2.5滤膜样品进行水浴超声浸取前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定浸取液中7种元素的浓度。结果测定元素标准曲线的相关系数均在0.999以上,铬、镍、砷、硒、镉、铊、铅的检出限分别为1.21、0.36、0.29、0.42、0.30、0.35、0.08μg/L,检测限分别为4.04、1.22、0.96、1.42、1.01、1.18、0.27μg/L,当采样体积为120 m3时,最低检测浓度为0.0067、0.0020、0.0016、0.0023、0.0017、0.0020、0.0004μg/m3。通过测定标准参考物质GBW(E)080212,测定值均在参考范围内。各元素回收率除硒外均在82.5%⁹9.8%之间,RSD小于5%。结论该方法样品前处理操作简便、检出限低、精密度高、准确性好,适用于大气细颗粒物(PM2.5)中重金属成分的分析。     

微波消解AAS、AFS法测定不同产地红花中As、Hg、Pb、Cd、Cu含量

目的:测定云南4个产地红花的重金属含量,了解4份红花样品中重金属元素的蓄积情况。方法:采用微波消解法进行样品前处理,双道原子荧光光度法测定砷(As)、汞(Hg)的含量,石墨炉原子吸收光谱法测定镉(Cd)、铅(Pb)的含量,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铜(Cu)的含量。结果:不同产地红花的重金属含量有一定的差异,但各产地红花药材中砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)的含量均符合限量标准。结论:本研究所建立的重金属检测方法,既可用于质量控制,也可为不同种类中药材中重金属含量测定提供参考。