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利用Sep-Pak C_(18)柱和石墨化碳柱对已脱脂和除去蛋白质的牛乳进行分离纯化,并采用1-苯基-3-甲基-5-唑啉酮(3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one,PMP)和2-氨基吖啶酮(2-aminoacridone,AMAC),2种衍生化试剂对其进行衍生化处理,通过高效液相色谱进行优化,AMAC衍生化的结果(约有67个峰)明显优于PMP衍生化的结果(约20个峰),最终确定AMAC为最佳衍生化试剂,并利用最终优化好的高效液相色谱条件,采用高效液相色谱-串联离子阱飞行时间质谱对牛乳中寡糖进行测定,最终测得7种乳寡糖并获得该7种乳寡糖的单糖组成。 相似文献
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采用柱前衍生高效液相色谱法(HPLC),利用紫外检测器对亚麻纤维果胶单糖组成进行测定分析。亚麻纤维果胶经三氟乙酸(TFA)水解,以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为衍生化试剂进行柱前衍生。亚麻纤维果胶混合单糖衍生的最佳条件为:衍生时间30 min,衍生温度70℃,PMP与单糖物质的量比为5∶1,NaOH与单糖物质的量比为3∶1。在此条件下测定出亚麻纤维果胶由6种单糖组成,其物质的量比为甘露糖∶鼠李糖∶半乳糖醛酸∶葡萄糖∶半乳糖∶阿拉伯糖=2.95∶4.18∶24.72∶3.87∶10.84∶6.48。 相似文献
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目的:建立气相色谱-质谱法测定奶粉中壬基酚的分析方法。方法:先通过对比实验选择合适的萃取剂和净化小柱,再以色谱峰面积为响应值,采用中心复合设计对壬基酚的衍生化温度,衍生试剂量和衍生化时间进行优化,采用气相色谱-质谱法进行测定。结果:选择乙腈为蛋白沉淀剂和萃取剂,Florisil柱为固相萃取柱,N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(1%三甲基氯硅烷)为衍生试剂;当反应温度72℃,衍生试剂量为215μL,反应时间为27 min,壬基酚的衍生效果最佳。在此优化条件下,壬基酚浓度范围为10.70~1369 ng/m L时,其线性良好,检出限为24.0μg/kg,回收率为90.6%~105.2%,RSD为2.7%。结论:该方法准确、灵敏、基质干扰小,适用于奶粉中壬基酚的测定。 相似文献
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目的:本文以梨园块菌Tuber liyuanum为实验材料,优化和确定其多糖的提取工艺,并对单糖组分进行分析。方法:在单因素实验的基础上,采用正交试验设计、优化和确定水提醇沉法提取多糖的最适工艺条件;通过1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（1-phenyl-3-menthy-5pyrazolone,PMP）柱前衍生化HPLC法分析梨园块菌单糖组分。结果:梨园块菌多糖的最佳提取工艺条件为提取温度90 ℃、提取时间60 min、料液比1:25 g/mL,在此条件下多糖得率为10.57% ± 0.31%。梨园块菌多糖主要由D-葡萄糖和少量的D-甘露糖、D-半乳糖组成,其物质的量之比为1:0.023:0.006。结论:采用水提醇沉法,在最佳提取工艺条件下能够获得较高的梨园块菌多糖得率,方法简单且稳定可行;使用柱前衍生化HPLC法测定梨园块菌多糖中的单糖组成,具有操作简便、可重复性和准确度高的优点,可为进一步研究梨园块菌多糖提供理论依据。 相似文献
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采用高效液相色谱-荧光检测法对红肉及其加工肉中两种唾液酸N-乙酰神经氨酸（N-acetylneuraminic acid,Neu5Ac）和N-羟乙酰神经氨酸（N-glycolylneuraminic acid,Neu5Gc）进行定性和定量分析。利用单因素试验对衍生化与样品酸解条件进行优化,并借助超声缩短酸解时间。结果表明,以盐酸作为酸解试剂,超声辅助酸解30 min,4,5-亚甲二氧基-1,2-邻苯二胺盐作为衍生化试剂,衍生化试剂浓度为13 mmol/L,样品与衍生化试剂比值为1∶1,衍生化时间120 min时,检测效果最佳。Neu5Ac和Neu5Gc在0.1～10 μg/mL范围内线性良好,回收率为91.2%～119.7%,检出限分别为0.003 mg/kg和0.01 mg/kg,重复性的相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.7%～1.8%,精密度RSD分别为1.4%和1.2%。本方法具有灵敏度高、分析时间短、重复性及准确性好等特点。 相似文献