叶黄素-β-环糊精包合物的制备及其光谱研究

以β-环糊精(β-CD)为主体,超声法制备叶黄素-β-环糊精(叶黄素-β-CD)包合物,通过X射线粉末衍射光谱、红外光谱及差示扫描量热分析对叶黄素-β-CD包合物进行表征。结果表明：叶黄素-β-CD包合物的适宜包合条件为叶黄素与β-CD的物质的量比1:4,超声功率400W,超声时间40min,包合率可达到75.8%以上;产物的光谱特征的变化证实叶黄素和β-CD形成了新的物相;而用相溶解度确定叶黄素和β-CD的相溶解度曲线属于AL型,叶黄素与β-CD形成1:1包合物,包结常数为346.97L/mol。经包合后,叶黄素的稳定性与水溶性得到明显提高。     

槲皮素与6-O-α-D-麦芽糖-β-环糊精包合物的理化表征

采用相溶解度法研究6-O-α-D-麦芽糖-β-环糊精(6-O-α-D-maltosyl-β-cyclodextrin,Mal-β-CD)和β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)对槲皮素的包合效果,利用溶剂法制备Mal-β-CD与槲皮素的包合物,借助紫外光谱分析、红外光谱分析、扫描电子显微镜、X射线衍射、热重及差示扫描量热联用等分析手段研究该包合物的理化性质,并采用分子对接法建立了该包合物的超分子结构。结果表明:Mal-β-CD包合槲皮素的能力高于母体β-CD。分子对接结果表明,槲皮素是沿Mal-β-CD的大口端方向进入其疏水空腔形成包合物,二者间是通过氢键相连接的。较之母体β-CD,Mal-β-CD与槲皮素的包合效果更好,且包合后槲皮素的物相发生重大变化,热稳定性提高。     

8-姜酚与麦芽糖基-β-环糊精的包合研究

8-姜酚是生姜中有益于人体健康的生物活性成分,但其水溶性较低,化学稳定性较差,这限制了其在食品工业中的应用。环糊精可作为生物活性成分微胶囊的壁材改善其水溶性和稳定性,本研究采用溶剂法联合冷冻干燥技术制备了8-姜酚/麦芽糖基-β-环糊精(Mal-β-CD)的包合物,并借助紫外光谱、红外光谱、X-射线衍射技术、热重及差示扫描量热联用分析、分子对接模拟等技术研究包合物结构特征。结果表明,Mal-β-CD对8-姜酚具有良好的包合能力,8-姜酚与Mal-β-CD包合物的化学计量比为1:1;8-姜酚的苯环结构进入到Mal-β-CD的疏水性空腔中,二者之间形成了氢键,结合能为-4.4 Kcal/mol,氢键键长为2.9?。8-姜酚以无定形状态存在于包合物中,其热稳定性得到了明显提高。     

麦芽糖基-β-环糊精与10-姜酚的包合作用研究

10-姜酚是生姜中有益于人体健康的生物活性成分,但其水溶性较低,化学稳定性较差,限制了其在食品工业中的应用。该研究采用溶剂法联合冷冻干燥技术制备10-姜酚/麦芽糖基-β-环糊精(Mal-β-CD)的包合物,并借助紫外光谱、红外光谱、X-射线衍射技术、热重及差示扫描量热联用分析、分子对接模拟等技术研究包合物结构特征。结果表明,Mal-β-CD对10-姜酚具有良好的包合能力,10-姜酚与Mal-β-CD包合物的化学计量比为1∶1;10-姜酚的苯环结构和非极性侧链进入到Mal-β-CD的疏水性空腔中,二者之间形成了4个氢键,氢键键长分别为2.5 ?、2.0 ?、2.4 ?、2.5 ?,结合能为-19.32 kJ/mol。10-姜酚以无定形状态存在于包合物中,其热稳定性得到了明显提高。     

羟丙基-β-环糊精与4-羟基查尔酮的包合作用研究

本研究为了系统研究羟丙基-β-环糊精与查尔酮的包合作用,采用相溶解度法测定了β-环糊精(β-CD)和羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合4-羟基查尔酮过程中的热力学参数,并运用红外(IR)、X-射线衍射(XRD)、热重及差示扫描量热联用(TG/DSC)等分析手段对该包合物的理化性质进行了系统研究。相溶解度实验表明HP-β-CD对4-羟基查尔酮的包合效果优于β-CD,而热力学分析发现4-羟基查尔酮和HP-β-CD的包合是一个自由能降低过程,反应具有自发性,其结合过程受疏水作用力驱动。红外和X-射线衍射分析表明4-羟基查尔酮与HP-β-CD包合后,其物相发生了重大改变,4-羟基查尔酮以无定形的状态完全分散在HP-β-CD中。热重及差示扫描量热联用分析发现通过与羟丙基-β-环糊精的包合,4-羟基查尔酮的热稳定性得到了显著提高。     

薏米麸皮多酚-β-环糊精包合物特性研究

以β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)为主体,薏米麸皮多酚(adlay bran polyphenols,ABP)为客体,采用冷冻干燥法制备ABP/β-CD包合物,通过紫外光谱、傅里叶红外光谱、X射线衍射、热重-差示扫描量热、扫描电子显微镜等方法对包合物进行表征。通过测定ABP与ABP/β-CD包合物的铁离子还原能力(FRAP)和2,2′-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)阳离子自由基清除能力表征其抗氧化活性,结果表明:ABP/β-CD包合物的FRAP和ABTS阳离子自由基清除能力分别较客体ABP提高了5.6%和8.9%(P<0.05)。此外,通过测定ABP与ABP/β-CD包合物水溶液的总酚保留率考察其溶液光照稳定性,发现光照48 h后ABP/β-CD包合物中总酚保留率是客体ABP中的1.20倍(P<0.05)。结论:采用冷冻干燥法成功制备出ABP/β-CD包合物,该包合物具有良好的抗氧化活性和水溶液光照稳定性,可作为新型功能型食品配料。     

6-姜酚/麦芽糖基-β-环糊精包合物的热分解机理研究

本文采用差热-热重分析(TG-DSC)联用和动力学分析方法研究了6-姜酚/麦芽糖基-β-环糊精包合物的热稳定性及热分解机理。利用Kissinger法和Ozawa-Flynn-Wall法对包合物热分解的动力学参数及热分解机理进行了推导。结果表明,包合物热分解温度范围为300.00~500.00℃,热分解过程表观活化能为49.54 kJ/mol,指前因子为27.54 min-1,分解机理函数为G(α)=[-ln(1-α)]3/2,分解机理符合随机成核和随后生长机理。     

杨梅素与G-β-CD的包合作用及抗氧化性分析

以葡萄糖基-β-环糊精(glucose-β-cyclodextrin,G-β-CD)为主体,利用冷冻干燥法制备了杨梅素/G-β-CD包合物,通过相溶解度法分析杨梅素/G-β-CD包合物的包合作用。此外,通过红外光谱、X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、差示扫描量热与热重等分析方法对此包合物的形貌、热稳定性等进行表征;通过测定杨梅素与杨梅素/G-β-CD包合物的还原能力和对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-trinitrophenylhydrazine,DPPH)自由基清除能力表征其抗氧化能力。当杨梅素浓度为6 mmol/L时,杨梅素/G-β-CD包合物的还原能力相较客体杨梅素分子提高了89.13%;当杨梅素浓度为10 mmol/L时,DPPH自由基清除能力增加了109.12%。结果表明:冷冻干燥法成功制备出了包合比为1∶1的杨梅素/G-β-CD包合物,且包合物具备良好的抗氧化能力和水溶性,可以作为新型食品添加剂。     

辣椒素与甲基-β-环糊精包合物制备工艺优化及性能研究

采用冷冻-干燥法制备辣椒素/甲基-β-环糊精(Me-β-CD)包合物,采用正交试验设计,以包合率为指标,确定最优包合条件。通过相溶解法探究主客体之间包合的物质的量比及辣椒素水溶性的改变,并利用粉末X射线衍射(XRD)、红外谱图(IR)及核磁(1H NMR)鉴定包合物结构。此外,通过对比辣椒素及辣椒素/Me-β-CD还原Fe3+的能力,研究包合作用对提升辣椒素抗氧化能力的作用。实验表明:最佳包合条件为辣椒素与Me-β-CD物质的量比2:1,反应温度为30℃,反应时间为12 h。辣椒素与Me-β-CD形成了包合比1:1的包合物。辣椒素/Me-β-CD包合物的水溶性得到了显著地提高,其溶解度(环糊精浓度为8 mmol/L时)提高了6倍。还原能力实验为包合作用对辣椒素抗氧化能力的提升提供了依据。     

环糊精包合三丁酸甘油酯的分子机制研究

以环糊精(cyclodextrin, CD)为主体,三丁酸甘油酯(tributyrin, TB)为客体,采用共沉淀法制备CD/TB包合物,通过核磁共振、相溶解度、等温滴定微量热及分子模拟对其包合机制进行研究。结果表明,单一环糊精(α-CD、β-CD、γ-CD)均可与三丁酸甘油酯形成包合比为1∶1的包合物,其中β-CD最适于包合三丁酸甘油酯;环糊精包合三丁酸甘油酯是自发进行的微放热过程,焓熵协同驱动促进环糊精包合三丁酸甘油酯,其中熵驱动在包合过程中占主导地位,疏水作用力为主要作用;复配环糊精(α-CD∶β-CD∶γ-CD=2∶7∶1,物质的量之比)包合三丁酸甘油酯过程中的熵变(24.3 cal/mol K)比单一环糊精(β-CD为17.8 cal/mol K)提高了36.52%,同时包合稳定常数提高了79.21%,说明复配环糊精可提供更多与三丁酸甘油酯分子尺寸相匹配的疏水空腔,包合能力更强,从而达到更稳定的包合效果;最终,通过解析单一环糊精包合三丁酸甘油酯的分子对接模型,推测出复配环糊精协同包合三丁酸甘油酯的包合构象。该研究为环糊精包合体系的机制研究提供了参考依据。     

香兰素与β-环糊精包合物的热分解动力学研究

采用非等温热重法研究了β-环糊精（β-CD）和香兰素的包合物的热分解动力学。实验结果表明,香兰素与β-CD包合物的热分解反应为一级反应,其表观活化能为180.28KJ/mol,指前因子为9.858×1019,动力学补偿效应数学表达式为lgA=0.0897E+2.4665,焓变△H=85.90KJ/mol,熵变△Sr=0.146KJ/mol.K。     

HP-β-CD对桑色素的包合作用及光稳定性研究

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为主体,采用冷冻干燥法制备水溶性良好的桑色素/HP-β-CD包合物。根据相溶解法研究了主客体之间的包合作用,并利用扫描电子显微镜(SEM)、粉末X射线衍射谱图(XRD)表征了包合物形成。此外,还通过差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TG)及光稳定性分析的方法探究了包合前后桑色素光、热稳定性的变化。实验表明:桑色素与HP-β-CD形成了摩尔比1∶1的包合物,缔合常数为833(mol/L)-1。包合后桑色素的水溶性得到提升,在加入了8×10-3mol/L的HP-β-CD后,其溶解度提升了7倍。此外,经包合后的桑色素光、热稳定性也到提升,热分解温度从294℃提升至341℃,在300 min内的光稳定性也由75.2%提升至82.7%。这为桑色素作为食品添加剂在储存及使用过程中稳定性的提升提供了重要的帮助。     

芸香苷-羧甲基-β-环糊精包合物的制备及其表征

以包埋率为评价指标,在单因素实验基础上应用响应面法对芸香苷-羧甲基-β-环糊精包合物制备工艺条件进行优化并进一步用红外光谱、扫描电镜等方法对包合物进行了鉴定。结果表明芸香苷-羧甲基-β-环糊精包合物最佳制备工艺条件为包埋质量比1∶4,包埋温度60℃,包埋时间2 h,包埋率达62.92%,红外光谱、扫描电镜结果表明芸香苷已包埋在羧甲基-β-环糊精的内腔中。此条件下包合物的水溶解度得到明显提高,达到1760 mg/L。本实验采用的包埋方法和包埋材料可以改善芸香苷的水溶解性。     

茉莉精油/羟丙基-β-环糊精包合物的制备及表征

为提高茉莉精油的稳定性和水溶性,通过饱和水溶液法制备了茉莉精油/羟丙基-β-环糊精包合物溶液并经冷冻干燥制得固体样品。利用紫外分光光度法进行定量,确定包埋率为70.3%。经红外光谱鉴定,茉莉精油包埋后红外特征吸收峰消失,茉莉精油包合物O-H弯曲振动峰向高位位移到1 652 cm~(-1)。热重/差热同步分析结果表明,包埋后精油的易挥发成分热稳定性增加。     

羟丙基-β-环糊精/肉桂醛包合物的水溶性与缓释抗菌性能

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为壁材制备肉桂醛包合物,并对包合物缓释抗菌性能与水溶性进行检测。研究HP-β-CD与肉桂醛的包合作用,旨在解决肉桂醛难溶于水、易挥发、易氧化等问题,为肉桂醛在食品中的应用提供参考。结果表明:所制备微胶囊的包埋率为82.63%;100mmol/L HP-β-CD(23.54%)可以使肉桂醛的溶解度达到9.82%(45℃),可显著提高肉桂醛在水中的溶解度;随着时间的延长,包合物在壁材的保护下菌体抑制率下降缓慢,具有持久而稳定的抑菌效果。因此,该包合物具有缓释抑菌效果与较好的水溶性。     

2-羟丙基-β-环糊精对槲皮素的包合作用

通过旋转蒸发法制备了槲皮素/2-羟丙基-β-环糊精包合物(Qu/2-HP-β-CD-IC),并采用静电纺丝法将其负载到纳米纤维膜上。通过扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)等方法对包合物进行表征。结果表明：在Qu与2-HP-β-CD的摩尔比为1∶1,包合温度为60℃,包合时间为2 h的条件下,成功制备了槲皮素/2-羟丙基-β-环糊精包合物;在相同温湿度条件下,负载槲皮素/2-羟丙基-β-环糊精包合物的纤维膜的抗紫外线性能更佳,槲皮素的生物利用度得到提高。     

抗坏血酸葡萄糖苷/β-环糊精包合物的制备与表征

本文研究了抗坏血酸葡萄糖苷(2-O-α-D-glucopyranosyl-L-ascorbicacid,简称AA-2G)/β-环糊精包合物的制备工艺,以提高它在应用中的稳定性、生物利用度。选用β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)对AA-2G进行包合,采用饱和水溶液法研究了AA-2G-β-CD包合物的制备工艺。以包合率为考察指标,通过单因素试验考察了温度、时间、搅拌速度以及β-环糊精和AA-2G的摩尔比对包合物制备效果的影响。进一步运用正交试验研究确定了AA-2G-β-CD包合物的最佳工艺条件为:AA-2G与β-CD的摩尔比为1:3,温度为60℃、搅拌速度为200 r/min,时间为5 h时,包合率为49.55%。影响包合率的因素顺序为:时间温度转速摩尔比。验证试验表明,饱和水溶液法制备AA-2G-β-CD包合物工艺稳定。通过傅里叶红外色谱法对制备的AA-2G-β-CD包合物进行了鉴定,证明了AA-2G-β-CD包合物的形成。通过抗氧化性实验发现,包合物清除氧自由基能力高于AA-2G与β-CD混合物。综上,采用饱和水溶液法制备AA-2G-β-CD包合物,经验证AA-2G-β-CD包合物形成,通过正交实验优化制备工艺后,其包合率达到49.55%,同时包合物的抗氧化性能力高于AA-2G与β-CD混合物。     

Mal-β-CD对黑胡椒精油的包合作用研究

研究Mal-β-CD对黑胡椒精油的包合作用。以包埋率为指标,以包合温度、包合时间和Mal-β-CD和β-石竹烯的摩尔比为变量,通过正交试验确定最佳包合反应工艺参数是包合温度70℃,包合时间90min,Mal-β-CD和β-石竹烯的摩尔比为1∶1;通过红外扫描和热重分析,确认Mal-β-CD-β-石竹烯包合物的形成,热重分析表明β-石竹烯经Mal-β-CD包埋后,耐热性显著提高;Mal-β-CD包合黑胡椒精油的包合产物稳定性较好,水溶性好,包合物的临界湿度为67%。     

异硫氰酸苄酯羟丙基-β-环糊精包埋物理化特性研究

以羟丙基-β-环糊精为壁材,对异硫氰酸苄酯进行了包埋,以增加异硫氰酸苄酯的溶解度和提高热稳定性。研究了包埋物的相溶解曲线,并通过红外光谱、热重分析、扫描电镜观察,对包埋物进行特性研究。相溶解曲线显示羟丙基-β-环糊精对异硫氰酸苄酯的增溶效果显著,相溶解曲线属于AL型,羟丙基-β-环糊精和异硫氰酸苄酯按1:1的比例形成包埋物,包埋常数为408.8 L/mol;红外图谱显示包埋物中异硫氰酸苄酯的特征吸收峰减弱,说明异硫氰酸苄酯的-N=C=S基团进入羟丙基-β-环糊精空腔中;热重分析显示包埋后异硫氰酸苄酯的热稳定得到了一定程度的提高;通过扫描电镜观察可以看出,包埋物为不规则的结晶体。通过对异硫氰酸苄酯的包埋,一方面增加了异硫氰酸苄酯的溶解度,扩大了异硫氰酸苄酯的应用范围,另一方面也提高了其热稳定性,减少了异硫氰酸苄酯在加工过程中的热损失。     

薏苡仁油β-环糊精包合物的制备及其表征

采用饱和水溶液法制备薏苡仁油β-环糊精(β-CD)包合物;Box-Behnken响应面法优化并验证制备条件为:包合投料质量比(β-CD∶薏苡仁)为9∶1,包合温度45℃,包合时间6 h。通过SEM、DSC、FTIR、XRD表征薏苡仁油β-CD包合物的形成;HPLC法测定β-CD对薏苡仁油包合率达63%;包合物溶液以最大浓度(63 mg/m L)、最大给药量(0.04 m L/g)小鼠灌胃14 d后,心、肝、脾、肺、肾整体观察和各脏器切片均无明显病理变化,提示制备的薏苡仁油β-CD包合物食用安全,可进一步进行功效研究。