混合填料对导热硅橡胶性能的影响

对MgO/Al2O2、MgO/石墨、Al2O3/石墨混合填料填充硅橡胶的力学性能、导热性能以及电性能进行了研究。结果表明，在相同配比下（80份），热导率顺序为：MgO/石墨填充硅橡胶〉Al2O3/石墨填充硅橡胶〉MgO//Al2O3填充硅橡胶；绝缘性能顺序为：Al2O3/石墨填充硅橡胶、MgO/石墨填充硅橡胶〈MgO/Al2O3。填充硅橡胶；力学性能顺序为：MgO/石墨填充硅橡胶的拉伸强度最大，MgO/Al2O3及Al2O3/石墨填充硅橡胶的扯断仲长率较好。     

脱醇型导热室温硫化硅橡胶复合材料的制备与性能

以工业副产品甲基三氯硅烷和八甲基环四硅氧烷为主要原料,合成了甲基三乙氧基硅烷和α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,并以它们为原料制备了脱醇型导热室温硫化(RTV-1)硅橡胶,探讨了氧化锌/氧化镁、氧化铁/氧化镁及金属硅粉/氧化镁3种混合导热填料的种类和配比对RTV-1硅橡胶导热性、力学性能、绝缘性及热稳定性的影响。结果表明,当混合导热填料中的氧化镁质量分数为50%时,RTV-1硅橡胶复合材料的导热性从大到小依次为填充有金属硅粉/氧化镁、氧化锌/氧化镁和氧化铁/氧化镁者,此时用氧化锌/氧化镁和氧化铁/氧化镁2种混合导热填料填充的RTV-1硅橡胶也具有良好的力学性能;氧化锌与氧化镁和氧化铁与氧化镁2种混合导热填料在RTV-1硅橡胶中并用时具有协同导热作用;在混合导热填料中氧化镁的质量分数为50%时,氧化锌/氧化镁填充脱醇型导热RTV-1硅橡胶的导热性、拉伸性能、绝缘性和热稳定较好。     

导热有机硅电子灌封胶的制备与性能研究

采用端乙烯基硅油为基胶、含氢硅油为交联剂、三氧化二铝(Al2O3)为导热填料,制备了导热有机硅电子灌封胶。研究了Al2O3的粒径及用量、不同粒径Al2O3并用和硅烷偶联剂对灌封胶性能的影响。结果表明,Al2O3的粒径越大,灌封胶的热导率越大,但拉伸强度和扯断伸长率减小,适合的Al2O3粒径为5μm或18μm;随着Al2O3用量的增加,灌封胶的热导率、拉伸强度增大,扯断伸长率先增后减,但黏度上升,Al2O3适合的加入量为150～200份;将不同粒径的Al2O3并用填充到灌封胶中可以提高灌封胶的热导率,当18μm Al2O3和5μm Al2O3的质量比为120∶80时,灌封胶的热导率达到0.716 W/(m.K),且对灌封胶的黏度和力学性能基本没影响;加入KH-570可改善灌封胶的力学性能,但热导率有所下降,适宜的用量为Al2O3质量的0.5%。     

无机填料粒子的几何特征对环氧树脂灌封胶导热性能的影响

以Al2O3、Si3N4、BN、SiO2和AlN五种无机填料作为环氧树脂(EP)灌封胶的导热填料,研究了填料的种类、粒径大小和颗粒形态等对EP灌封胶热导率的影响。结果表明:EP灌封胶的热导率随着导热填料用量的增加而增大;当φ(BN)=35%(相对于总体积而言)时,相对最大热导率为2.12 W/(m·K),其值约为EP基体的10倍。填料粒子的几何特征对EP灌封胶的导热性能具有较大的影响;当Al2O3粒径为48μm时,EP灌封胶的相对最大热导率为1.3 W/(m·K);填料粒子过大或过小都会降低EP灌封胶的导热性能。层片状填料粒子可以获得较大的堆积密度,在EP灌封胶中能有效形成导热通道,增加其热导率。     

Al2O3的粒子尺寸对天然橡胶导热性能的影响

以天然橡胶为基体,微米Al2O3和纳米Al2O3为导热填料,比较了纳米Al2O3和微米Al2O3填充的导热橡胶的导热性能和物理机械性能,并将2种粒子以不同配比加入天然橡胶基体中,对其影响进行了探讨.结果表明,随着微米Al2O3填充份数的增加,天然橡胶的热导率增大,物理机械性能先升高后下降;在相同填充量下,微米Al2O3填充的导热橡胶比纳米Al2O3填充的导热橡胶具有更好的导热性能和物理机械性能;在合适的配比下,纳米Al2O3与微米Al2O3混合填充的导热橡胶的导热效果优于单一使用Al2O3粒子的填充效果.     

PP/石墨/Al2O3导热复合材料的制备及性能

选择粒径为15μm鳞片石墨(FG)和3μm Al2O3混杂导热填料,采用新型同向非对称双螺杆挤出机,当Al2O3质量分数为20%时,改变FG的质量分数,制备PP/FG/Al2O3导热复合材料,研究混沌混合加工对导热复合材料性能的影响。结果表明,随着FG含量的增加,导热复合材料的拉伸强度和弯曲强度均呈现先增大后减小的趋势,而断裂伸长率、冲击强度逐渐减小,弯曲弹性模量逐渐增大,加工流动性能变差。当FG质量分数为40%时,导热复合材料的拉伸强度和弯曲强度有最大值,分别为32.76,46.88 MPa;抵抗热变形能力和热稳定性能逐渐提高,热导率逐渐增大。当FG质量分数为50%时,维卡软化温度提高7.2℃,负载变形温度提高38.6℃,最大分解速率温度提高13.7℃,热导率是未填充FG的6.6倍、纯PP的7.9倍。制备的导热复合材料具有优异的力学、耐热、导热性能。     

纳米粒子混合填充聚四氟乙烯复合材料的性能

采用模压成型法制备纳米Si3N4或SiC与纳米Al2O3混合填充的聚四氟乙烯(PTFE)复合材料,研究不同质量分数的纳米Si3N4或SiC与5%纳米Al2O3混合填充对PTFE复合材料力学与耐磨性能的影响,利用扫描电子显微镜(SEM)观察复合材料拉伸断面的微观结构,探讨其增强机理.结果表明:纳米SiN4或SiC与Al2O3混合填料均能使PTFE复合材料的硬度和耐磨性提高,且填充Si3N4/Al2O3的PTFE复合材料的硬度、拉伸性能、冲击强度和耐磨性均优于填充SiC/Al2O3的,其中5%Si3N4与Al2O3混合填充的PTFE复合材料有较好的综合性能.微观分析表明:Si3N4/Al2O3在PTFE基体中分散性较好,说明Si3N4与Al2O3具有较好的协同作用.     

Al2O3对导热硅橡胶性能的影响

考察了微米Al2O3的填充量及其粒径对甲基乙烯基硅橡胶导热性能及力学性能的影响,与纳米Al2O3填充硅橡胶进行了对比。结果表明:硅橡胶的导热系数随微米Al2O3填充量的增加而升高,但微米Al2O3填充量过大时,硅橡胶的力学性能和加工性能变差,最大填充量不宜超过220份。当微米Al2O3填充量小于100份时,大粒径Al2O3填充硅橡胶的导热性能优于小粒径Al2O3填充硅橡胶;当微米Al2O3填充量超过100份后,5μmAl2O3填充硅橡胶的导热性能优于50μmAl2O3填充硅橡胶;0·5μmAl2O3填充硅橡胶的导热性能始终低于5μm和50μmAl2O3填充硅橡胶;纳米Al2O3填充硅橡胶的导热性能明显优于微米Al2O3填充硅橡胶。小粒径Al2O3填充硅橡胶的力学性能优于大粒径Al2O3填充硅橡胶。与单一微米粒径的Al2O3填充硅橡胶相比,在高填充量(180份)下,50,5,0·5μm与50nm的AlO(质量比2∶5∶1∶1)混合填充硅橡胶呈现较高的导热性能和拉伸强度。     

刚玉粉对室温硫化导热硅橡胶性能的影响

以α，ω-二羟基封端聚二甲基硅氧烷为基胶，刚玉粉为导热填料，制备了填充型室温硫化(RTV)导热硅橡胶。研究了刚玉粉的填充量、表面处理方式、粒径及不同粒径刚玉粉的配比对RTV导热硅橡胶性能的影响。结果表明：随着刚玉粉用量的增加，RTV硅橡胶的导热系数增大，但力学性能降低，基料的粘度增大，工艺性能变差，刚玉粉的用量以200份为宜；采用经表面处理的刚玉粉，可以改善其与基胶的相容性，提高RTV硅橡胶的导热性能；且采用硅烷偶联剂处理的刚玉粉还可提高RTV硅橡胶的力学性能；大粒径刚玉粉填充的RTV硅橡胶的导热性能优于小粒径刚玉粉填充的RTV硅橡胶，但力学性能下降；当填充量达到200份后，二者导热性能的差距明显缩小；不同粒径刚玉粉并用可以提高RTV硅橡胶的导热性能，降低基料粘度，改善工艺性能；当大粒径与小粒径刚玉粉的质量比为1／3或3／5时，所得RTV导热硅橡胶的综合性能较好。     

填充型尼龙6导热绝缘复合材料的性能及制备

分别采用Al2O3、AlN、BN和SiC这4种填料填充尼龙6(PA6),利用双螺杆挤出机制备出PA6基导热绝缘复合材料。研究填料种类及含量对复合材料导热性能、电绝缘性能、力学性能及热变形温度的影响。结果表明:分别选用Al2O3、AlN、BN和SiC这4种填料制备的复合材料,填料含量相同时,导热性能无显著差异;填料含量较高时,AlN使复合材料的拉伸强度明显提高;BN能够显著提高复合材料的热变形温度。     

3,3-二甲基-4-戊烯酸-3''''-甲基-2''''-丁烯酯的回收与利用

针对目前工业上回收3,3-二甲基-4-戊烯酸-3'-甲基-2'-丁烯酯(MBDP)工艺复杂、异戊烯大量分解问题,研究了MBDP直接返回循环使用工艺,MBDP与甲醇、原乙酸三甲酯或与甲醇原乙酸三甲酯混合溶液进行酯交换反应的回收新工艺,比较了四异丙基钛酸酯、甲醇钠、氢氧化钾用作酯交换催化剂的效果,筛选出回收MBDP“一锅煮”最佳工艺:按照n(MBDP)∶n(原乙酸三甲酯)∶n(甲醇)∶n(甲醇钠)=1.0∶9.8∶9.2∶0.05物质的量比投料,74℃～78℃反应21h,MBDP转化为贲亭酸甲酯和异戊烯醇,单程转化率87.7%,用85%的磷酸中和甲醇钠,蒸出甲醇,直接用于合成贲亭酸甲酯。     

3，3，3-三甲氧基丙腈的合成与表征

以丙二腈为起始原料通过两步反应合成了3,3,3-三甲氧基丙腈,气相色谱分析产物纯度达到98．08％。采用气质联用、红外光谱、核磁共振氢谱对产物进行了表征。确定了第一步合成甲基氰基乙酰亚氨基盐酸盐的最佳反应条件为：溶剂含水量〈100×10-6^、通气时间3h、72g丙二腈、45mL甲醇、1440mL乙醚、常温搅拌时间7h;第二步合成3,3,3-三甲氧基丙腈的最佳反应条件为：甲基氰基乙酰亚氨基盐酸盐与甲醇的物料比为1g：7．35mL、搅拌时间24h、在反应i0h后移出副产物氯化铵、无水硫酸钠作为干燥剂。     

低GWP值替代品1,3,3,3-四氟丙烯的制备方法综述

综述了低GWP值替代品1,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)的制备方法,认为由氯乙烯和四氯化碳调聚成1,1,1,3,3-五氯丙烷(HCC-240fa),而后由HCC-240fa制备中间产物1-氯-1,3,3,3四氟丙烷(HCFC-244fa)和1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa),最后由中间产物制备HFO-1234ze是一条较合理的工艺路线。     

SO3H-功能化季铵盐离子液体催化酯交换制备生物柴油

采用两步合成法制备了4种SO3H-功能化季铵盐离子液体,红外与核磁共振光谱表征结果表明,其结构符合理论结构特点. 热稳定性分析表明,其分解温度都在200℃以上,均可作为制备生物柴油的催化剂. 将这4种离子液体用于催化制备生物柴油,其催化活性主要与其阴离子的结构有关,[n-But3N(CH2)3SO3H][CH3SO3]的催化活性最好. 甲醇:三油酸甘油酯摩尔比为12:1、催化剂用量7%(w)、在65℃下反应24 h时,油酸甲酯产率最高(89.65%). 催化剂重复使用性能良好.     

1,3-双(3-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备

介绍了一种合成1,3 双(3 羟丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅰ)的方法,以1,3 双(3 氯丙基) 1,3 二甲氧基 1,3 二甲基二硅氧烷(Ⅱ)为起始原料,其总收率可达75%以上。在25℃将450mL浓度为1mol/L的甲基碘化镁乙醚溶液滴加入70 2gⅡ中,并在40℃回流反应5h,可得到52 6g1,3 双(3 氯丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅲ);以N,N 二甲基甲酰胺为溶剂,13 9gⅢ和14 2g醋酸钾在130℃反应7h,生成1,3 双(3 乙酰氧丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅳ)15 9g;以碳酸钾为催化剂,在室温下,10 0gⅣ用甲醇醇解1h可制得7 0g标题化合物Ⅰ。用IR、1HNMR和元素分析等分析方法对产物Ⅰ和中间物Ⅲ、Ⅳ等进行了表征。     

纳米粉体Y_2O_3:Ti~(3+),Pr~(3+)的光谱性能

采用共沉淀法在氮氢气氛中制备出Y2O3:Ti3+,Pr3+纳米粉体,通过XRD、TEM方法确认了它的晶相与晶粒尺寸,测量了它的激发与发射谱,并与Y2O3:Ti3+纳米粉体的光谱进行了比较。结果显示:共掺Pr3+仅在281nm处产生了激发峰,而在蓝绿光区没有产生激发峰,以致365～480nm的光激发不出Pr3+的特征红荧光。表明:共掺Pr3+的Y2O3:Ti3+用作白光LED荧光粉,难以改善发光性能。     

溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷

以3,3,3-三氟丙烯与甲基二氯硅烷催化合成3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷。采用 溶剂法,以3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷和甲醇为原料醇解合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基 硅烷。考察溶剂种类、原料配比、冷凝温度、填料大小等因素的影响,确立了最优合成条件。     

3-吡啶甲酸的合成及研究现状

3-吡啶甲酸是一种重要的有机中间体,广泛用于医药、食品、染料等领域。本文对3-吡啶甲酸的合成进展及研究现状作了简要评述。     

Eu^3＋、Dy^3＋对CaTiO3：Pr^3＋红色磷光体发光性能的影响

采用改进高温固相法合成了掺杂Eu3+和Dy3+作为共激活离子的红色长余辉磷光体,详细阐述了Eu3+、Dy3+对CaTiO3:Pr3+红色磷光体发光性能的影响.通过X-射线衍射仪和电子扫描显微镜对所得样品的晶相类型及表面形态进行了表征,结果发现,在一定灼烧温度下,Eu3+或/和Dy3+对晶相的作用是协同的,且Eu3+或/和Dy3+对CaTiO3:Pr3+红色磷光体的粒径也有影响.室温条件下采用荧光/磷光发光光度计对其发光性能进行测定,结果表明,一定量的Eu3+或/和Dy3+能显著改善CaTiO3:Pr3+红色磷光体的发光性能.     

3,3-二甲氧基丙腈的合成

以2—氯—3—苯硫砜基丙腈[Ⅰ]为原料经过消除和加成二步反应合成3,3—二甲氧基丙腈[Ⅱ]。[Ⅰ]在0℃～20℃脱HCl得3—苯硫砜基丙烯[Ⅲ],收率为88%。[Ⅲ]在甲醇溶液中以甲醇钠为催化剂反应得[Ⅱ],收率98%。消除反应的创新处在于用四氢呋喃代替乙醚,节省大量溶剂,收率有所提高,加成反应的创新处是增大甲醇钠的投料比,优化反应条件。