化学修饰电极-石墨炉原子吸收光谱法联用测定水体及其悬浮物中铬(Ⅲ)、铬(Ⅵ)

本文以Nafion化学修饰电极、聚乙烯吡啶（PVP）化学修饰电极分别在pH4．0的溶液中预富集Cr（Ⅲ）、Cr（Ⅵ），以石墨炉原子吸收法测定。Cr（Ⅲ）测定的线性范围为5～40ng／ml，检出限为2．5ng／ml。十次平行测定含10ng／mlCr（Ⅲ）的溶液。相对标准偏差为5．0％.Cr（Ⅵ）在pH4的盐酸介质中，测定的线性范围为1～25ng／ml，检出限为0．4ng／ml；十次平行测定含10ng／mlCr（Ⅵ）的溶液，相对标准偏差为5．4％。     

钼Ⅵ-3,4-二羟基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵体系的显色反应简

研究了在溴化十六烷某三甲铵（CTMAB）存在下,3,4-二羟基苯基荧光酮与钼（Ⅵ）显色反应的条件。结果表明：在pH为5．0的HAc—NaAc缓冲溶液中,3,4-二羟基苯基荧光酮与钼（Ⅵ）形成一种橘红色的络合物,其最大吸收峰位于560nm,表观摩尔吸光系数为7．65×10^4L·mol^-1·cm^-1,钼（VI）的质量浓度在0-0．6mg／L范围内符合比尔定律。     

铬天青S分光光度法测定明胶空心胶囊中微量铬

采用分光光度法测定明胶空心胶囊中微量铬。亚硫酸钠将Cr（Ⅵ）还原为Cr（Ⅲ）,在pH=4．7的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以乳化剂OP为增敏剂,Cr（Ⅲ）与铬天青S生成蓝紫色络合物。该络合物在537nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为7．2×10^4L·mol^-1·cm^-1。铬在0-0．12μg／mL之间呈良好的线性关系,相关系数为0．9995,回收率在86．7％-108％之间。     

高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠含量

采用高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠的含量,色谱条件：流动相为乙腈一O．4％乙二胺四乙酸二钠的氢氧化钠溶液（15：85）,荧光检测器,激发波长为395nm,发射波长为480ilm,流速为1．0mL·min-1,进样量为10μL。结果表明,帕米膦酸二钠定量限及检测限分别为5ng、2.5ng;精密度实验相对标准偏差（RSD）小于1．0％;在2．03-20．3μg·mL-1范围内帕米膦酸二钠浓度与峰面积线性关系良好。此方法重复性高、稳定性好,可准确、快捷地测定帕米膦酸二钠的含量。     

在Mn(Ⅱ)下二安替比林对甲氧基苯基甲烷与Cr(Ⅵ)的光度法研究

在Mn(Ⅱ)和1%(体积比)Tween-20条件下,研究了二安替比林对甲氧基苯基甲烷(DAPMM)与Cr(Ⅵ的显色反应条件,研究结果表明,最大吸收波长λ_(max)=450 nm,表观摩尔吸光系数ε=6.18×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1);在50m L溶液中Cr(Ⅵ)的浓度在0~0.7μg/m L范围内符合朗伯-比尔定律。该体系对Cr(Ⅵ)选择性好,稳定性好,可用于微量及痕量Cr(Ⅵ)的样品测定,结果满意。     

RP-HPLC法测定落叶松中二氢槲皮素的含量

采用反相高效液相色谱法测定落叶松中二氢槲皮素的含量。确定色谱条件为：色谱柱Hypersil ODS—C18（4．6mm×200mm,5μm）;流动相为V（甲酵）：V（水）：V（冰醋酸）=40：59：1;流速为1．0mL·min^-1;检测波长为288nm;柱温为28℃。在此条件下,二氢槲皮素与其它组分得到良好的分离。线性范围为0．02～0．2μg·μL^-1（r=0．9998）,精密度RSD为0．96％（n=5）,平均回收率为100．4％。     

催化动力学分光光度法测定钛白粉中微量铬

研究催化动力学分光光度法测定钛白粉中的微量铬。结果表明，催化体系溶液中Cr（Ⅵ）质量浓度在0～0．2mg·L^-1范围内时催化体系溶液与空白试验溶液的吸光度差（△A）与Cr（Ⅵ）质量浓度线性关系良好；测定适宜条件为：硫酸溶液（浓度为0．2mol·L^-1）用量2．5ml，溴酸钾溶液（浓度为0．03mol·L^-1）用量1mL，加热时间4min，加热方式100℃水浴；其它离子对测定的干扰小，方法的准确性和回收率高。     

HPLC柱前衍生化测定泡腾片中牛磺酸含量

建立测定泡腾片中牛磺酸含量的方法。牛磺酸经邻苯二甲醛衍生,采用Diamondsil C18（5μm×250mm×4．6mm）色谱柱分离;流动相为乙腈-甲醇-水（1：1：8）;流速1．0mL·min^-1;波长330nm．外标法定量。牛磺酸在40μg·mL^-1～200μg·mL^-1峰面积与进样量的线性关系良好（R^2=0．9991）,回收率在98．85％～101．15％,RSD=0．749％。本法精密度高,重现性好,定量准确,可用于测定泡腾片中牛磺酸的含量。     

消毒液中4-氨代-3，5-二甲基苯酚的高效液相色谱分析

研究消毒液中4-氯代-3,5-二甲基苯酚含量的测定方法。采用高效液桐色谱法（HPLC）,Hypersil C18柱（150×4．6mm,5μm）,以甲醇-水-冰乙酸（100-99—1）为流动相,流速1mL／min,检测波长为285nm。在0．101～1007mg／mL范闹内呈现良好的线性关系（r=0．9992）,平均回收率为96．19％,相对标准偏差（RSD）小于1．10％。该方法简便、快捷、准确,可用于以4-氯代-3,5-二甲基苯酚为主有效成分的消毒液的质量检测和生产控制。     

三氯化铁改性膨润土对铬（Ⅵ）的吸附性能研究

通过几种不同金属盐改性的膨润土对模拟含Cr（Ⅵ）废水进行吸附实验,最终得出三氯化铁改性膨润土对cr（VI）的吸附效果最好,并着重研究了三氯化铁改性膨润土去除模拟水样中重金属离子Cr（Ⅵ）的适宜条件。结果表明,当改性膨润土用量为12g·L^-1,pH值为3～5,振荡吸附时间30min,溶液温度25％,起始Cr（Ⅵ）浓度≤20mg／L时,有机膨润土对Cr（Ⅵ）废水的去除率超过95％。     

润滑油无灰添加剂二异丙基二硫代磷酸丙烯酸丁酯的合成

阐述了硫磷酸系列润滑油无灰添加剂,二异丙基二疏代磷酸丙烯酸丁酯的反应原理、合成工艺。合成二异丙基二硫代磷酸的优化条件为：五硫化二磷与异丙醇的摩尔比在1～1．01：4之间、反应温度控制在20～70℃之间,物料反应彻底,产物质量好。合成二异丙基二硫代磷酸丙烯酸丁酯的优化条件为：硫磷酸与丙烯酸丁酯的摩尔比0．5：0．55,催化剂对甲苯磺酸的用量在投料总量的0．5％～1．0％,反应温度80～140℃,酸值低,色泽好,收率可达86％。     

HPLC法测定盐酸格拉司琼鼻喷剂的含量

目的：建立盐酸格拉司琼鼻喷剂中盐酸格拉司琼的含量的高效液相色谱测定法。方法：采用Phenomenex prodigy 5μ ODS（3）（250×4．6mm）色谱柱,以醋酸钠缓冲液（0．05mol·L^-1,含0．25％三乙胺．冰醋酸调PH至6．0）-甲醇（50：50）为流动相,流速：1mL·min^-1,检测波长为301nm。结果：盐酸格拉司琼线性范围为0．2-20μg（r=0．99996）．平均回收率为100．75％,RSD=1.01％（n=3）。结论：本方法具有操作简单,分析快捷准确,干扰少等优点。     

碳酸二（4-甲基苯）酯合成及工艺研究

研究了三光气（BTC）与对甲酚反应合成碳酸二（4-甲基苯）酯的新方法,并对温度、酚钠盐浓度、三光气用量等因素进行考察。得到合成碳酸二（4-甲基苯）酯的优化工艺条件为温度26℃,酚钠盐浓度为2．90mol／L,n（三光气）：n（对甲酚）=1：0．51,收率96．4％,含量达98％以上。     

高含量2，4’-二羟基二苯砜的合成

以邻二氯苯为溶剂，苯酚、硫酸为原料，通过添加催化剂亚磷酸合成2，4＇-二羟基二苯砜（2，4＇-BPS），确定了较好工艺条件：n苯酯：n100%硫酸=2．2：1，亚磷酸16g，回流时间8．0h，2，4＇-BPS含量为47．42％，粗收率为70．0％，产品为白色的结晶。同时还研究了以较便宜二氯甲苯为溶剂合成2，4＇-BPS的工艺条件：n苯酚：n100％硫酸=2．2：1，不加催化剂，反应时间5．0h，二氯甲苯200g，2，4＇-BPS含量为42．21％，粗收率为91．7％，产品为浅粉色结晶。     

烯烃聚合CS-2型催化剂中邻苯二甲酸二异丁酯含量的测定

采用气相色谱法以邻苯二甲酸二正丁酯为内标,在SE-54色谱柱上进行分离,氢火焰离子化检测器检测烯烃聚合CS-2型催化剂中邻苯二甲酸二异丁酯的含量。方法回收率为99．3％～100．7％,测定结果的相对标准偏差RSD≤0．17％（n=4）。     

1,3-2,4-二(3,4-二甲基)亚苄基山梨糖醇合成研究

以山梨糖醇与3，4-二甲基苯甲醛为原料，制备1，3-2，4-二（3，4-二甲基）亚苄基山梨糖醇聚丙烯透明化成核剂。在山梨糖醇与3，4-二甲基苯甲醛进料摩尔比为1．0：（2．1～2．2）、反应为5．5～6．5h、搅拌转速为330～350r／min、反应温度为75±5℃的反应条件下，以C6烷烃做反应溶剂，应用特定的反应促进剂和催化剂，反应收率达到95％左右，产物熔程短、纯度高，对PP透明改性效果理想。     

二甲戊灵的GC和HPLC分析方法研究

采用气相色谱法和高效液相色谱法两种方法分别对二甲戊灵原药进行定量分析,气相色谱法以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,采用HP-5石英毛细管色谱柱（30．0m×320μm×0．25μm）和FID检测器,色谱条件为柱箱采用程序升温,200℃保持0．5min,以10℃／min速率升至240℃,保持2．5min;进样口温度260℃,检测器温度250℃,气体流速为载气（N2）1ml／min,燃气（Hz）30ml／min,助燃气（Air）350ml／min,分流比1：40．本方法的变异系数、平均回收率、线性相关系数分别为0．0779％、100．06％、0．9999。高效液相色谱法中使用ZORBOX Eclipse XDB-C18150mm×4．6mm（i．d）不锈钢柱色谱柱,DAD检测器,以甲醇＋水=80＋20（V＋V）为流动相,检测波长为236nm。二甲戊灵的平均回收率为99．08％,方法变异系数为0．112%;,线性相关系数为0．9999。     

HPLC法同时测定发酵液中纽莫康定Ao与Bo的含量

采用HPLC方法同时测定发酵液中纽莫康定A。与＆的含量。色谱柱为SepaxSapphireC,8（4．6mm×250rrlm,5“m）,流动相为甲醇一水（体积比45：55,内含0．1‰三氟乙酸）,流速为1．OmL·min＾－1,紫外检测波长为214rim。结果表明,纽莫康定A。与B0的浓度分别在47．5～191．4pg·mL。和38．4～153．6肛g·mL-1的范围内,与峰面积呈良好的线性关系（R分别为0．9997和0．9998）;检测灵敏度分别为6．86ng、5．95ng;平均回收率分别为99．15％（RSD一0．96％,n一9）和99．31％（RSD=0．98％,n一9）。该方法简便、准确、重现性好,可用于发酵液中纽莫康定A。与B0含量的测定。     

电沉积铬废液中铬的回收与处理方法

本发明公开了一种电沉积铬废液中铬的回收与处理的方法。该方法在28～32℃条件下,于25．00mL电沉积铬废液中加入1．40～1．80mL浓硫酸,0．6～1．0mL水合肼,6～12min即可使96％～99％的Cr（Ⅵ）还原为Cr（Ⅲ）,用浓氨水使Cr（Ⅲ）完全沉淀,将沉淀过滤洗涤后再与硫酸充分反应,直到沉淀完全溶解,然后经过蒸发,烘干,就得到Cr2（SO4）,的晶体,铬的回收率平均达95％以上。本发明反应条件温和、速率较快,反应过程无有害气体产生,利用水合肼快速、     

4,4′-二(氯甲基)联苯和4,4′-联苯二甲醛的合成

以联苯(0．2mol)为原料，依次加入聚甲醛(0．55mol)，无水氯化锌(0．12mol)。环己烷(77mol)，在40℃时滴加20ml氯化亚砜，在40℃～50℃反应至终点，得4，4′-二(氯甲基)联苯(收率46％)。将六甲基四胺(4．8mol)溶于90ml乙醇，在40℃时加入4．4′-二(氯甲基)联苯(1．2mol)，在45℃～50℃时反应1．5小时至终点，再用50％乙酸水解．得4，4′-联苯二甲醛(收率67％)。