吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定水中30种挥发性有机物

为满足地下水污染调查的要求,采用吹扫捕集—GCMS联用仪测定了水中30种挥发性有机物。实验中采用多梯度升温,缩短了色谱运行时间,可以在14.12min内完成检测。采用短程选择离子扫描,提高了方法的灵敏度,获得了较低的检出限和较高的回收率,检出限均低于0.2μg/L,回收率为77.33%～108.17%。     

吹扫--捕集气相色谱法测定废水中挥发性有机物

本文讨论了苯、甲苯等5种挥发性有机物的吹扫-捕集条件和气相色谱测定条件,并对淮河流域部分排污口的水样进行了测定,方法回收率在87.8%～111.5%,精密度在3.0%～12.5%,最低检出限为0.01ug/L.     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法监测黄河干流水源地挥发性有机物

为了全面了解黄河干流重点城市水源地挥发性有机物的污染情况,采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法对水源地38种挥发性有机物进行定性定量分析.该方法的加标回收率为94.4%～105.6%,精密度为1.7%～24.0%,检测限为0.02～0.04 μg/L,满足痕量有机物的分析要求.对3个城市水源地丰、平、枯水期进行监测分析.结果...     

饮用水源水中痕量挥发性有机物分析方法研究

目前，种类繁多的挥发性有机化合物不仅广泛用于工业，也大量应用在日常生活中，导致饮用水源水受到一定程度污染，饮用水的质量直接影响着人类的健康，日本、美国等经济发达国家对各类挥发性有机污染物都制定了严格的控制标准，我国于2005年6月开始实施的新的《城市供水水质标准》新增加了25种VOC化合物作为严格控制的目标化合物，包括5种苯系物、6种氯苯类化合物和14种卤代烃类化合物，由于水源水中VOC含量低，对分析人员和仪器需求很高，本研究目的是建立饮用水源水中痕量挥发性有机物标准分析方法，研究采用吹扫捕集／气相色谱／质谱联用技术对饮用水源水中45种痕量挥发性有机物进行分析结果表明，本方法所分析45种目标化合物的回收率范围为74％～122％，精密度RSD％范围为4．2％～22．0％，检测限范围为0．04μg／L～0．15μg／L。均满足水源水痕量分析的要求，根据研究结果可得出本方法可作为水利水质监测部门饮用水源水中痕量挥发性有机物行业标准监测方法。     

固相萃取-气相色谱质谱联用测定水中半挥发性有机物的研究

建立了固相萃取(SPE)与气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定水样中半挥发性有机物(SVOC)的方法。结果表明,用这项技术可以得到可靠的校正曲线,各半挥发性有机物在0.5μg/L～10μg/L范围内有良好的线性关系,检出限分别在0.02μg/L～0.20μg/L之间,回收率在54%～124%之间,相对标准偏差在0.9%～10.0%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中痕量1,2-二溴乙烯与五氯丙烷

建立了同时检测饮用水中顺式-1,2-二溴乙烯、反式-1,2-二溴乙烯和五氯丙烷的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。结果表明：该方法在0.02～1.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.0021μg/L、0.0012μg/L和0.0012μg/L。实际水样低（0.02μg/L）、中（0.2μg/L）、高（1.0μg/L）质量浓度加标7次平行测定相对标准偏差在1.51％～4.52％之间,加标回收率在92.3％～104.5％之间。     

吹扫捕集气相色谱法检测水中苯系物

用吹扫捕集气相色谱法检测苯系物,该技术前处理方式不使用有机溶剂,对环境不会造成二次污染,且具有取样量少、灵敏度高、检出限低、简便快速、结果准确等优点。方法检出限分别为:苯0.3μg/L,甲苯0.5μg/L,乙苯0.5μg/L,对间二甲苯0.7μng/L,邻二甲苯0.7μg/L,苯乙烯0.6μg/L;本法测定苯系物的RSD为0.94%～2.64%,加标回收率为95.7%～105.3%,适用于自来水中低浓度苯系物的分析。     

吹扫捕集气相色谱法快速分析水中苯系物和氯苯类化合物

为了建立水中苯系物和氯代苯类化合物的吹扫捕集-气相色谱监测方法,确定了吹扫时间10min、解析温度230℃、解析时间2min等吹扫捕集条件,以及大口径、强极性毛细管色谱柱、程序升温和FID检测器等气相色谱条件。12种化合物色谱分离过程只需16min,1个样品分析时间小于30min,检测限小于0.08μg/L,加标回收率95%～104%,相对标准偏差1.3%～4.3%。该方法直接进样,操作快捷简便,无污染,适用于饮用水和水源水的调查监测和应急监测。     

ECD吹扫捕集气相色谱法测定水中2种二氯乙烯方法优化及应用

文章介绍了用安捷伦气相色谱仪GC6890N、ECD电子捕获检测器通过吹扫捕集直接测定水中1,1-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯的含量的优化方法，并通过对标准物质的重复性测定和水样加标回收测定，证明该法具有操作简单、分析速度快、准确度高等优点，在测定不同水体中二氯乙烯化合物具有很好的应用价值。     

地下水中21种半挥发性有机物测定方法的优化研究

为研究建立同时测定地下水中21种半挥发性有机物的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC/MS)法,采用C_(18)和HLB固相萃取柱对地下水样品进行富集萃取,DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行气相分离,单离子监测(SIM)扫描模式进行分析,并对进样速率、洗脱剂和pH等样品前处理条件进行优化,建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定地下水中21种半挥发性有机物的检测方法。研究结果显示:21种半挥发性有机物的标准曲线在0.1～1μg/mL范围内,线性关系良好。平均回收率基本在80%～120%之间,精密度在1.70%～8.79%之间,检出限在0.022～0.045μg/L之间,均低于《地下水质量标准》(GB/T 14848—2017)一类水限值。研究结果表明,本方法操作简便、有机试剂消耗量少、灵敏、准确,可用于地下水中多种半挥发性有机物的同时检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定水中8种致臭物质方法优化

研究建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中8种致臭物质的方法。通过试验研究确立了顶空固相微萃取的最优化条件:氯化钠加入量0.4g/mL,萃取时间40min,萃取温度70℃,搅拌速率500r/min,解析时间3 min,无需调节pH。在试验条件下,8种致臭物质在1~100ng/L内线性关系良好,R2为0.997~0.999 9,最低检出限为0.5~1ng/L,相对标准偏差为1.6%~3.8%,加标回收率为89.2%~105.4%。     

半挥发性有机物应急监测技术研究

应急监测是突发性环境污染事故处置的首要环节,是对环境污染事故及时、准确进行处置的根本依据。建立了车载气相色谱/质谱联用仪结合液液萃取前处理测定水体中半挥发性有机物的方法,通过优化仪器分析条件,可在20min内定性、定量监测分析24种半挥发性有机物,且各组分线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法的精密度和准确度好,检出限小于0.84μg/L,满足应急监测和实验室分析的要求。该方法快速、高效,适用于突发环境污染事故中水中半挥发性有机污染物的定性和定量应急监测。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定环境水体中的痕量苯酚

研究快速而有效的苯酚检测手段具有重要的意义。本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对自来水和造纸厂污水中的痕量苯酚进行了萃取与分析。在不进行衍生化的情况下,对水中的苯酚进行直接萃取,并选用极性色谱柱进行分析,取得了良好的分析效果。同时研究和探讨了萃取纤维的选择,萃取时间,萃取温度等因素对萃取效果的影响。研究结果表明:100 mL水样,利用聚二甲基硅氧烷涂层纤维(100μm PDMS),pH值在2~3,并加入饱和的NaCl,在搅拌的条件下,萃取温度为90℃,萃取时间为40 min的萃取效果较好。本方法的检测限为0.5μg/L,在线性范围4.9~200μg/L内具有较好的线性关系,相关系数为0.9984。     

浅谈气相色谱/气质联用法测定有机物

本文介绍了气相色谱法和气质联用法的基本原理、定性方法和定量方法。     

高藻期去除水中微量有机物的效果研究

研究不同预处理措施和深度处理单元对微量有机物的去除效果.通过中试研究,发现预氧化措施能够很明显地提高微量有机物的去除效果:投加臭氧的滤后出水中烃类、杂环烃、多环等有机物明显减少;高锰酸盐复合药剂(PPC)的助凝效果也使得滤后出水中有机物的种类降低了51%;PPC和臭氧联合预氧化的效果高于二者的单独预氧化方式;氯胺也可以提高对烃类、杂环烃类、醇酚以及一些未知的有机物的去除.对于深度处理来说,虽然臭氧活性炭后出水的有机物种类有一定程度的减少,但是GC/MS峰面积却有一定程度的增加,必须增加合适的消毒措施才能提高工艺出水的安全性能.     

正己烷萃取-气相色谱法测定地下水中5种挥发性氯代烃的方法优化

通过优化传统液-液萃取方法及气相色谱检测条件,建立了一种同时测定地下水中四氯乙烯、三氯乙烯、四氯化碳、三氯甲烷及1,2-二氯乙烷5种混合挥发性氯代烃的方法。结果表明:在萃取剂正己烷与待测样品体积比为5∶1的情况下,涡旋3 min后各污染物质一次萃取率最高;在该最优条件下进行方法优化,表明四氯乙烯、三氯乙烯、四氯化碳、三氯甲烷及1,2-二氯乙烷的检出限分别为2.6、3.0、2.5、3.8、35.9μg/L,空白加标回收率为97.3%~114.6%,低浓度与高浓度样品加标回收率分别为90.8%~113.3%、107.4%~114.5%。该优化方法缩短了传统液-液萃取方法的萃取时间,提高了污染物的一次回收率,对取自于代表场地的地下水样品中5种挥发性氯代烃浓度检测结果与吹扫-捕集气相色谱法检测结果基本一致。     

超高压液相色谱—质谱法测定水中甲萘威的研究

建立了超高压液相色谱—质谱法（UPLC-MS）测定水中甲萘威的新方法.较之目前通常采用的分析手段简单且高效.实验研究结果表明,该项技术应用于水中甲萘威的定量检测过程中,在实验所采用浓度范围内（0μg/L～200μg/L）校准曲线线性良好,最低检测质量浓度为0.2μg/L,回收率93％,相对标准偏差为2％.能够满足我国目前相关检测标准中对甲萘威的测定要求.     

气相色谱质谱法(GC/MS)测定水中硝基苯化合物

建立了液萃取、气相色谱质谱(GC/MS)、全扫描(scan)定性、选择离子(SIM)监测标准曲线法定量分析水中硝基苯有机化合物的分析方法.通过实验得出回收率在80%～105%,RSD≤4%,方法检出限≤0.001mg/L.     

超声提取/气相色谱-质谱法测定涂料中的8种有机磷阻燃剂

建立了采用超声提取进行前处理,结合气相色谱-质谱法检测技术同时测定涂料中8种有机磷阻燃剂(OPFRs)的检测方法。经对比和优化超声提取过程中的提取溶剂、温度、时间和次数等试验条件,发现以丙酮为提取溶剂,设定提取温度30℃和提取时间15 min,重复提取2次时,回收率较好。配制标准曲线的线性范围为10～1 000 ng/mL,采用气相色谱-质谱法应用选择性离子扫描方式进行定量分析,结果表明,8种OPFRs的线性回归方程的相关系数均不低于0.990 4,方法的检出限为0.04～0.26 ng/mL,在阴性涂料基质中的加标回收率为79.3%～112.0%,平行样的相对标准偏差小于等于6.4%。应用该方法测定市售5家企业的涂料产品时,仅在一家企业的样品中检出TCEP,含量为15.22 ng/mL。     

液相色谱-质谱法测定水中的微囊藻毒素

运用液相色谱-离子阱质谱法建立水中微囊藻毒素(MC-LR)的多反应监测的检测方法.采用全自动固相萃取装置富集、浓缩、净化样品.MC-LR的定量限为0.00001 mg/L;回收率为71％～91％;在0.05～0.60 mg/L范围线性关系良好,相关系数(r)达到0.999.离子阱质谱的多反应监测能有效地降低背景干扰,提...