高效液相色谱法测定痔痛安软膏中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的建立测定痔痛安软膏中苦参碱与氧化苦参碱含量的HPLC方法。方法采用Inertsil C18色谱柱（4.6mm×250 mm,5μm）;以乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾-0.025 mol/L十二烷基硫酸钠-水（335∶185∶185∶295）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长205 nm。结果苦参碱、氧化苦参碱分别在42～840μg/mL（r=1.000 0,n=6）、9.6～192μg/mL（r=1.000 0,n=6）范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.67%（n=6,RSD=1.63%）,98.29%（n=6,RSD=2.11%）。结论该方法简便、灵敏、准确、专属性强,重现性好,可作为痔痛安软膏的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德硼酸水杨酸酊中醋酸曲安奈德的含量

建立高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德硼酸水杨酸酊中的醋酸曲安奈德含量。采用色谱柱:Agilent AZORBAX SB-C18(4.6mm×150mm,粒直径5μm);以甲醇-水(70∶30)为流动相;检测波长为240nm;进样量20μl;流速为1.0ml/min,柱温35℃。醋酸曲安奈德线性范围为30~500μg/ml,r=0.99949,样品的低浓度平均加标回收率为95.43%,(RSD为0.2%);中浓度平均加标回收率为95.76%,(RSD为0.4%);高浓度平均加标回收率为96.64%,(RSD为0.2%)。该方法专属性强,结果稳定,重现性好,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值。     

高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量的分析方法。方法使用60℃水溶解后用0.1%丁基羟基甲苯(butylatedhydroxytoluene,BHT)乙醇溶液作为提取液,甲醇+水(95:5,V:V)作为流动相,用C18柱在445 nm检测波长下等度分离。采用高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素的含量。结果叶黄素在0.2597～2.597μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),精密度相对标准偏差低于5%,重复性相对标准偏差为2.9%,回收率为96.57%～98.67%。结论本检测方法操作简便、灵敏度好、准确性高,适用于保健食品中叶黄素的测定。     

高效液相色谱法测定食品中甲醛次硫酸氢钠含量

目的建立高效液相色谱法检测食品中的甲醛次硫酸氢钠含量。方法样品经磷酸溶液提取,残留在其中的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛,甲醛与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应,生成黄色的衍生物苯腙,经Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(60:40,V:V),柱温为35℃,流速为1.0 m L/min;检测波长为355 nm,经高效液相色谱仪检测。结果本方法优化的实验条件是:磷酸溶液浓度2.0%,衍生剂2,4-二硝基苯肼溶液的浓度为2.0%,60℃水浴中反应30 min;甲醛标准溶液在0~3μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.00);在5、10和30μg 3个加标水平上的回收率为95.36%~98.20%,相对标准偏差为0.403%~1.05%;检出限为0.17 mg/kg。结论本方法快速准确,适合于测定食品中甲醛次硫酸氢钠的残留量。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中9种氧化型染料

文章建立了染发剂中9种氧化型染料的高效液相色谱检测方法。样品经甲醇提取、离心和过滤后,经高效液相色谱分离检测。方法对不同氧化型染料的检测限低于40ug/g;9种氧化型染料空白样品加标回收率为72.7%～108.0%,相对标准偏差不大于3%,9种氧化型染料在0.050mg/mL～2mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r均大于0.99。     

高效液相色谱法测定牛奶中硫氰酸钠含量

目的采用高效液相色谱法检测牛奶中硫氰酸钠含量。方法样品用5 m L乙腈沉淀蛋白质,上清液过C_(18)柱净化。以磷酸缓冲溶液(pH=7.0):乙腈(95:5,V:V)作为流动相,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分析,柱温30℃±2℃,流速1.0 m L/min,以紫外检测器分析样品。结果该方法对牛奶中硫氰酸钠有较高的提取率,质量浓度范围在5~100 mg/L内线性较好(r~2=0.9995),检测限1.0 mg/kg,回收率90%。结论该方法具有预处理简单、灵敏度高的优点,满足对牛奶中硫氰酸钠含量的检测要求。     

高效液相色谱法测定海水鱼中嘌呤含量

本文建立同时检测海水鱼中腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤的高效液相色谱检测方法。对部分海水鱼可食用部分及内脏中的4种嘌呤含量进行检测。结果表明,当使用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以水-甲醇-冰乙酸-20%四丁基氢氧化铵(V/V/V/V=879/100/15/6)为流动相,设置流速为0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量10μL时,4种嘌呤可完全分离且峰型较好。经方法学验证,得出此方法在0.1~400 mg/L范围线性关系良好,相关系数(R)在0.9998~1.0000之间,方法检出限范围0.0465~0.1056 mg/L。高效液相色谱检测方法精密度RSD在0.0200%~0.7000%之间,样品处理重复性腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤依次为1.2421%,0.9711%,0.8836%,1.9727%。加标回收率在94.2888%~102.9188%之间,适用于海水鱼中4种嘌呤的测定。经检测,不同种类海水鱼可食用部分(鱼眼睛、腹部鱼肉、背部鱼肉、鱼皮)嘌呤总含量由高到低依次为海鲈鱼、大菱鲆、金仓鱼、黄花鱼、美国红鱼、踏板鱼、鳕鱼。     

高效液相色谱法测定大蒜中蒜素含量

建立了大蒜中蒜素含量测定的高效液相色谱法。大蒜中的蒜素用水提取后,以乙腈和水溶液为流动相,采用梯度洗脱的方式在C18柱上进行液相色谱分离,在245nm波长下以保留时间定性,外标法定量。结果表明:蒜素在6.25~500mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,四家实验室对该方法的重复性和再现性验证实验结果为:平均回收率89.0%~107%,相对标准偏差为1.39%~6.62%(n=3),重复性标准偏差小于重复性限,再现性标准偏差小于再现性限。该方法前处理简单、准确,适用于大蒜中蒜素含量的测定。     

高效液相色谱法测定饲料原料中色氨酸的含量

试验应用反向高效液相色谱仪测定饲料原料中色氨酸的含量。色氨酸样品经过碱水解处理,以乙酸钠缓冲液和甲醇为流动相,在280 nm的紫外波长下进样检测。实验结果显示,色氨酸标准溶液浓度在6.977～558.195 mg/L范围内,浓度与峰面积线性关系良好(R²=0.999 6)。经过检测分析,该方法的相对标准偏差RSD为0.69%,样品加标回收率为90.15%～105.39%,方法检出限为17.32 ng/kg,定量限为191.22 ng/kg。该实验方法简单可靠,能准确测定饲料原料中的色氨酸。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中溶菌酶的含量

目的建立高效液相色谱法检测葡萄酒中溶菌酶的含量。方法葡萄酒样品经5%盐酸溶液酸化后,采用流动相A乙腈∶三氟乙酸∶水(50:0.2:49.8,V:V:V)和流动相B乙腈∶三氟乙酸∶水(1:0.2:98.8,V:V:V)进行梯度洗脱,经反相苯基柱分离后,用高效液相色谱仪荧光检测器或紫外检测器进行测定,通过保留时间定性,外标法定量,并优化流动相的配比、梯度洗脱程序和样品的酸化条件。结果本方法在50、200、500和750 mg/L添加水平下的回收率为93.5%~99.2%,相对标准偏差为1.62~5.74%(n=6),方法定量限为50 mg/L。结论本方法具有分离效能高、重现性好、准确可靠,灵敏度高等优点,测定结果与酶联免疫法结果一致。该方法可以满足葡萄酒中溶菌酶的检测需求。     

超高效液相色谱-串联质谱检测枸杞中苦参碱和氧化苦参碱残留量的方法

使用超高效液相色谱-串联质谱仪,采用同位素内标法定量,建立枸杞中苦参碱和氧化苦参碱的测定方法。样品经1.0%磷酸水溶液超声提取,强阳离子固相萃取柱净化,10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过T3色谱柱分离,电喷雾离子源正离子扫描模式、多反应监测模式检测。通过考察不同种类提取溶剂、超声时间、固相萃取条件下目标化合物峰面积,确定最优前处理方式。结果表明：苦参碱和氧化苦参碱在0.5～50.0μg/kg范围内呈现良好线性关系,相关系数（R2）均大于0.999。方法检出限0.05μg/kg,定量限0.2μg/kg。低、中、高3个浓度加标回收试验,苦参碱回收率范围在76.3%～90.7%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）在2.2%～7.4%,氧化苦参碱回收率范围在79.2%～89.0%,RSD在3.1%～6.6%。该方法适用于枸杞中苦参碱和氧化苦参碱检测。     

高效液相色谱法测定虾青素的含量

应用高效液相色谱法对虾青素的含量进行测定。色谱柱为WatersμBondapakTMC18:3 0 0×3 .9mm ,流动相的甲醇∶水 =9∶1,流速 1.5ml/min ,检测波长 475nm ,室温。虾青素在 0 .0 0 1～ 0 .0 1mg/ml范围内线性关系良好 ,r=0 .9999,RSD =0 .45 % (n =8) ,方法回收率为 99.8%。本法简便快速、定量准确、重现性好     

HPLC法检测海藻糖的研究

建立了一种利用高效液相色谱法检测葡萄糖、麦芽糖和海藻糖混合溶液中海藻糖的方法。采用Xbridge-NH2色谱柱,流动相为乙腈/水=4∶1加0.1%的氨水,流速1.0 mL/min,柱温35℃,该条件下葡萄糖、麦芽糖、海藻糖能完全分开,葡萄糖、麦芽糖、海藻糖的质量浓度在0.1-4.0g/100mL范围与峰面积呈良好线性关系,相关系数R2为0.9998-0.9999,相对标准偏差为1.60%,回收率为98.2%-99.4%。     

高效液相色谱法测定桔霉素

桔霉素是红曲霉的代谢产物,有显著地肾脏毒性.文章研究了HPLC法测定桔霉素,结果表明:色谱柱SHIMADZU Shim-pack VP-ODS C18在柱温为28℃,流动相为乙腈:甲醇:水(磷酸调pH 2.5)为70:10:20(v/v/v),流速为1 mL/min,进样量20 μL,荧光检测波长为λex=331 nm和λem=500 nm条件下,桔霉素在0.05-5 mg/L范围内线性关系良好,最低检测限为5 μg/L,在红曲霉发酵液中平均加标回收率为98.17%,RSD=1.8%.     

高效液相色谱法测定植物甾醇的研究

采用高效液相色谱法测定大豆油脱臭馏出物中的植物甾醇。色谱条件为:以Nova-Pak C18 Column(150mm×4.6mm×5μm)为固定相,流动相为甲醇∶水(体积比为100∶4),检测波长205nm,柱温25℃,流速1.0mL/min,进样量20μL。建立了用超临界CO2萃取技术从大豆油脱臭馏出物中提取的植物甾醇的反相高效液相色谱分析方法。该方法准确、快速、重现性好。     

甘油酯的液相色谱分析

对比了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器（RP-HPLC-ELSD）和正相高效液相色谱-示差检测器（NP-HPLC-RI）两种检测方法对甘油醇解大豆油反应产物的检测,结果显示两种方法均能定量分析产物中甘油一酯（MAG）、甘油二酯（DAG）及甘油三酯（TAG）的相对含量;采用了反相高效液相色谱-紫外检测器（RP-HPLC-UV）检测油酸甘油酯,并分别建立了1-油酸甘油一酯（1-O）、1,3-油酸甘油二酯（1,3-OO）和油酸甘油三酯（OOO）的标准曲线图,各标准曲线的相关系数均大于0.99。     

采用高效液相色谱法测定牛乳中腐马素含量

建立了牛乳中腐马素的提取与定量分析方法。样品以甲醇-丙酮体积比1∶1为提取溶剂,利用强阴离子交换柱(SAX)使样品中的腐马素含量达到了浓缩、富集5倍的水平。提取后的样品通过柱前衍生(邻苯二甲醛,OPA)后采用高效液相色谱(HPLC)方法进行检测。采用荧光检测器,以乙腈、水和冰乙酸组成的体系为流动相进行3元梯度洗脱,腐马素FB1和FB2在0.1~2.0μg/mL范围内线性关系良好。FB1和FB2的添加浓度在25~100ng/mL时,FB1的回收率在74.5%~84.1%之间,FB2的回收率在71.7%~82.3%之间,腐马素的最低检出限分别为FB18 ng/mL、FB25 ng/mL。采用文中所建立的腐马素提取和分析方法对市场采集的巴氏消毒牛乳进行了分析,未发现腐马素FB1和FB2。     

Determination of azoxystrobin in tea by HPLC

A determination method has been developed for azoxystrobin in tea by HPLC. Azoxystrobin was extracted from a sample with acetone, and the extract was passed through an alumina column to remove tannin. The eluate was concentrated to ca. 25 mL and passed through a Sep-Pak Vac tC18 to remove pigments. The eluate was cleaned-up by using liquid-liquid partition, and Florisil and silica-gel columns. The HPLC analysis for azoxystrobin was carried out on a C18 column with acetonitrile-water (9:11) as the mobile phase, with ultraviolet detection at 260 nm. The recovery of azoxystrobin fortified at the level of 0.4 microgram/g was 90.2% and the limit of determination was 0.2 microgram/g.