高效液相色谱法测定痔痛安软膏中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的建立测定痔痛安软膏中苦参碱与氧化苦参碱含量的HPLC方法。方法采用Inertsil C18色谱柱（4.6mm×250 mm,5μm）;以乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾-0.025 mol/L十二烷基硫酸钠-水（335∶185∶185∶295）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长205 nm。结果苦参碱、氧化苦参碱分别在42～840μg/mL（r=1.000 0,n=6）、9.6～192μg/mL（r=1.000 0,n=6）范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.67%（n=6,RSD=1.63%）,98.29%（n=6,RSD=2.11%）。结论该方法简便、灵敏、准确、专属性强,重现性好,可作为痔痛安软膏的质量控制方法。     

蜂蜜中苦参碱与氧化苦参碱的快速检测

目的：建立超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)检测蜂蜜中苦参碱与氧化苦参碱的分析方法。方法：采用液液萃取前处理技术,蜂蜜样品经水溶解后加入无水硫酸钠,用碱性乙腈萃取,以乙腈和0.1%甲酸—5 mmol/L乙酸铵缓冲液为流动相,用Inspire HILIC色谱柱分离,采用电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果：在1~100 ng/mL质量浓度范围内,苦参碱与氧化苦参碱线性关系良好,相关系数R2≥0.998。苦参碱和氧化苦参碱的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。在1,10,100 μg/kg加标水平下,苦参碱和氧化苦参碱的平均回收率分别为 90.9%~95.1%和80.9%~84.3%,相对标准偏差均＜10%(n=6)。将该方法应用至45种市售蜂蜜检测中发现,洋槐蜂蜜中苦参碱和氧化苦参碱的检出率和含量相对较高。结论：该方法准确、快速、灵敏度好,适用于大批量样品的测定,可成为蜂蜜中苦参碱和氧化苦参碱残留的常规检测技术。     

同位素内标法—超高效液相色谱/串联质谱法测定六堡茶中苦参碱和氧化苦参碱残留量

目的:以广西六堡茶为例,建立超高效液相色谱—质谱/质谱(UPLC-MS/MS)分析方法测定苦参碱和氧化苦参碱残留量。方法:样品经乙腈水溶液(80%乙腈+0.2%氨水)超声提取,流动相为0.1%甲酸—水和0.1%甲酸—甲醇溶液,梯度洗脱,内标法定量。结果:苦参碱和氧化苦参碱在0.1～80.0 ng/mL质量浓度范围内呈线性,相关系数均>0.999 6,检出限均为1.0μg/kg,定量限均为3.0μg/kg,满足茶叶中苦参碱和氧化苦参碱残留量的监管判定要求。通过加标验证,回收率均为92.0%～104.7%,相对标准偏差(RSD)均<5.4%。结论:试验方法结合净化管净化(147.7 mg PSA,15.1 mg GCB,887.2 mg硫酸镁),以Kinetex~? 2.6μm Biphenyl 100?色谱柱(100 mm×3.0 mm)分离,解决了苦参碱和氧化苦参碱提取回收率低、前处理复杂的问题,使苦参碱和氧化苦参碱出峰良好,抗干扰性强。     

HPLC测定葛根汤颗粒中葛根素的含量

目的 建立RP-HPLC测定葛根汤颗粒中葛根素含量的方法.方法 采用HPLC法,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-甲醇-水(10∶8∶82)为流动相,检测波长250 nm.结果 葛根素浓度在4.008～200.4 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,y=0.012 6x+0.014 1,r=1.000 0(n=6),平均回收率100.02%,RSD0.1%.结论 此方法简便、准确,可作为葛根汤颗粒的质量控制方法.     

HPLC法测定醋酸曲安奈德硫软膏10%中醋酸曲安奈德的含量

建立用高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德硫软膏10%中醋酸曲安奈德的含量的方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,粒直径5μm);流动相为甲醇-水(80∶20);流速为1.0ml/min;柱温:25℃;检测波长为240nm。结果表明:醋酸曲安奈德在39.48¹97.40μg/ml范围内,线性关系良好,r=0.9999,回归方程为A=37.003c+41.428;稳定性试验的RSD为0.6%(n=6),精密度试验的RSD为0.14%(n=6),方法重复性的RSD为1.06%(n=6),醋酸曲安奈德的平均加样回收率为98.3%,RSD为0.7%(n=6)。在本色谱条件及样品处理方法下,可以准确测出醋酸曲安奈德硫软膏10%中醋酸曲安奈德的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱检测枸杞中苦参碱和氧化苦参碱残留量的方法

使用超高效液相色谱-串联质谱仪,采用同位素内标法定量,建立枸杞中苦参碱和氧化苦参碱的测定方法。样品经1.0%磷酸水溶液超声提取,强阳离子固相萃取柱净化,10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过T3色谱柱分离,电喷雾离子源正离子扫描模式、多反应监测模式检测。通过考察不同种类提取溶剂、超声时间、固相萃取条件下目标化合物峰面积,确定最优前处理方式。结果表明：苦参碱和氧化苦参碱在0.5～50.0μg/kg范围内呈现良好线性关系,相关系数（R2）均大于0.999。方法检出限0.05μg/kg,定量限0.2μg/kg。低、中、高3个浓度加标回收试验,苦参碱回收率范围在76.3%～90.7%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）在2.2%～7.4%,氧化苦参碱回收率范围在79.2%～89.0%,RSD在3.1%～6.6%。该方法适用于枸杞中苦参碱和氧化苦参碱检测。     

HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6的含量及有关物质

目的 建立HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6含量及有关物质的方法.方法 采用Zorbax SB-C10色谱柱(4.6mm/1×150 mm,5μm),流动相己烷基磺酸钠缓冲液-甲醇(92:8),流速1.0 mL/min,柱温35℃;检测波长含量测定291nm,有关物质检查275 nm.结果 维生素B6在9.976～498.8 μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0,n=F6),平均回收率100.82%(n=9,RSD=0.63%),最低检测限3.7 ng.结论 该方法简便、灵敏、准确,专属性强、重现性好,可用于测定维敏酸钾洗眼液中维牛素B6的含量及有关物质.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中苦参碱残留量

摘 要： 目的 建立一种食品中苦参碱残留量的液相色谱-串联质谱检测方法,为标准方法的建立提供技术支撑。方法 样品经乙腈提取, PSA净化。采用2 mmol乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用三重四级杆质谱对苦参碱进行检测定量。考察实验的重复性,苦参碱在各样品基质的基质效应,以及样品提取溶液的稳定性等指标。结果 本研究方法的条件下,基质标准曲线方程为y = 1180.6x + 63.317(R2=0.9998),试剂标准曲线方程为y = 1831x + 404.28(R2=0.9995)。检出限为2 μg/kg,定量限可达到5 μg/kg。苦参碱在十种食品种类中在5、50和500 μg/kg三个添加水平的回收率为73.71%~99.94%, 相对标准偏差均小于6.88%(n=6)。样品的重复性、稳定性较好,均小于10%。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适用于水果、蔬菜中苦参碱的大批量检测。     

八角中槲皮素和山柰酚的含量测定

利用反相高效液相色谱法测定八角中两种黄酮的含量。采用Zorbax Eclipse C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸(V/V,50∶50)混合溶液为流动相,在360nm波长处进行测定。结果表明:质量浓度在0.025~0.5mg/mL时,槲皮素和山柰酚峰面积和浓度呈线性关系。槲皮素、山柰酚的平均回收率分别为97.45%,102.51%,RSD分别为2.3%,2.8%。在此条件下测得水解样中槲皮素0.508mg/g(n=3,RSD=2.860%)、山柰酚0.325mg/g(n=3,RSD=1.10%),总黄酮提取物中槲皮素0.110mg/g(n=3,RSD=1.29%)、山柰酚0.031mg/g(n=3,RSD=2.24%)。     

铁盐催化比色法测定葡萄籽提取物中的原花青素

建立了葡萄籽提取物中原花青素的测定方法———铁盐催化比色法 ,并探讨了影响催化比色的有关因素。经实验 ,最佳测定条件为 :体系含水量为 3%～ 4 % ,硫酸高铁铵浓度为0 6～ 0 8g/L ,加入 0 5mL浓盐酸使H+ 为 0 6mol/L ,在正丁醇介质中于沸水浴 (99± 1℃ )下反应 4 0min。本法最低检测限为 4 μg ,平均回收率 (n =3)随浓度增加而逐渐下降 ,加入浓度为 5 2 0 0～ 2 0 8 0 μg/mL的原花青素标准液时 ,回收率为 90 6%～ 10 9 5 % ,精密度 (RSD)为 2 13%～ 2 98% ,原花青素浓度在 2 6 0 0～ 4 16 0 μg/mL范围内与吸光值呈线性相关 (r =0 9993) ,符合测定要求。葡萄籽提取物样品经 6次分析 ,平均含量为 99 39% ,RSD为0 4 2 2 %。