氢化物发生-原子荧光光度法测定硫酸中的微量硒

为准确测定硫酸样品中微量硒含量,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定硫酸样品中微量硒含量的方法。样品经HCl消解后用氢化物发生-原子荧光光度法测定,外标法定量。方法在0.03~100.0μg/L范围内线性回归方程为IF=106.971×C-32.542,线性相关系数R²=0.9995。方法最小检出限为0.01μg/L,方法加标回收率为94.0%~108.4%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。采用该法对20份浓硫酸委托样品中微量硒进行测定,结果硫酸样品中硒含量为0.332~2.576 mg/kg。方法操作简便、灵敏度高、线性范围宽、检出限低,适用于硫产品中微量硒含量的测定。     

富氧天然气火焰原子吸收光谱法测定油田水中的钡含量

建立了一种富氧天然气火焰原子吸收光谱法,确定了实验参数和原子化气的流量,考察了溶液pH对钡含量测量结果的影响,得到了适宜的工作条件,并用该方法测定了油田水中的钡含量。得到的工作条件为:测定波长553.6 nm,灯电流6mA,狭缝宽度0.2 mm,燃烧器高度7 mm,空气流量0.25 m3/h,天然气流量0.18 m3/h,氧气流量0.18 m3/h。采用该方法测定水溶液中的钡含量时,灵敏度为6.29 mg/L(1%吸收),检出限为0.07 mg/L,相对标准偏差为2.99%。在待测溶液中添加二乙基三胺五乙酸,在pH=12的条件下,该方法可准确地测定模拟油田水样中的总钡含量,灵敏度为6.77 mg/L(1%吸收),检出限为0.06 mg/L,相对标准偏差为1.63%;与采用该方法测定水溶液中的钡含量相比,精密度升高。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中铜和铅

采用碘-二甲苯-硝酸萃取法对汽油样品进行处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中的Cu、Pb含量。结果表明,用该方法测定汽油中Cu、Pb含量的方法检出限分别为0.015,0.023μg/m L,相对标准偏差均小于3%,加标回收率为96%~104%。该方法操作简便,测定结果准确可靠,可广泛应用于汽油、柴油样品中微量金属元素的测定。     

原油中微量金属元素分析技术及其在勘探中的应用

针对原油中微量金属元素含量低、富集难、分析难的问题,研发了微量金属元素富集技术和分析技术,建立了微量金属元素检测方法。实验结果表明:检出种类多,可同时检出原油中26种微量金属元素;检出限低,最低可达1μg/L;稳定性好,平均标准偏差为4.7%;准确度高,加标回收率为92%~105%。在勘探领域应用原油中微量金属元素特征,可判别原油来源和指示原油运移方向。     

原油中微量金属元素的质谱分析

建立了用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定原油中Cu、Fe、V、Ni、Al、Ca、Zn、Pb、Co、Mg等微量金属元素的方法。原油样品用HNO3经微波消解后，直接用ICP—MS法测定上述10种元素。以Sc、Y、Bi作为内标物质，补偿基体效应，选择适当的待测元素同位素克服质谱干扰，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，10种微量金属元素的检出限为0．001～0．023μg／l；线性关系良好，线性相关系数γ≥0．9991;精密度良好，相对标准偏差（RSD）〈1．76％；回收率为91．8％～109．8％。该法准确、快速、简便，可应用于原油中微量金属元素的测定。     

ICP-AES仪测定航空润滑油中微量金属元素含量

描述了用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)仪测定航空润滑油中微量金属元素含量的方法。试油经二甲苯稀释10倍,直接导入ICP中测定Ag,Al,Cr,Cu,Fe,Mg,Ni,Si,Sn和Ti 10种元素含量。多数元素的检测限达到0.02μg/g,满足航空润滑油中微量杂质元素和磨损金属元素的测定要求。     

微库仑法分析工业用乙烯和丙烯中的微量氯

建立了一种测定工业用乙烯和丙烯中微量氯的微库仑法;优化了裂解炉温度、氩气(载气)流量、二次燃烧时氧气流量、气体进样速率和汽化装置等分析条件;考察了该方法的重复性和准确度,并确定了该方法的最低检出限。实验结果表明,微库仑法适宜的分析条件为:裂解炉温度1 050℃、氩气流量100 mL/min、二次燃烧时氧气流量100 mL/min、气体进样速率10 mL/min、汽化装置为闪蒸汽化装置。采用该方法分析乙烯和丙烯中的微量氯,回收率分别为109.34%,96.37%;试样重复测定5次的相对标准偏差分别为2.45%,0.35%;氯的最低检出限分别为0.59,0.46 mg/kg。该方法准确可靠,可满足工业用乙烯和丙烯产品中微量氯的测定。     

微波等离子体原子发射光谱分析原油中的微量金属元素

研究建立了原油中微量金属元素低成本高通量测定的分析方法。原油样品经HNO₃+H₂O₂密闭压力消解后,直接采用微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)测定其中的12种微量金属元素Cu、Fe、Zn、Pb、Ni、K、Mn、Ba、Cr、V、Mg、Al。通过选择待测元素的分析波长,并结合快速线性干扰校正(FLIC)技术校正了光谱干扰,选择Y和Lu为内标元素校正了基体效应,稳定了分析信号。采用标准参考物质NIST-SRM 1084a(润滑油中的磨损元素)评价了分析方法的准确性。结果表明:所有分析元素的线性关系良好(线性相关系数≥0.9995);该方法的检出限(MDL)为0.04~1.15 μg/g,NIST SRM 1084a的测定值与认定值基本一致,验证了所建立的方法准确可靠,使用N₂为等离子体气体的MP-AES显著降低了分析成本。该方法为原油中多种微量金属元素的高通量分析提供了新策略。     

碳四烯烃中微量羰基化合物的分析

利用闪蒸汽化装置对试样进行气化和计量,采用分光光度法建立了1-丁烯和丁二烯等碳四烯烃中微量羰基化合物的分析方法。对分析条件进行了优化,绘制了校准曲线,并考察了该分析方法的实际运用效果。实验结果表明,优选的分析条件为:两级吸收管串联、气体流量0.3 L/min、33%(w)氢氧化钾水溶液和无羰基甲醇按体积比1∶2混合、测定波长530.0 nm、显色时间23~33 min之间。以丁酮为标样得到标准溶液的净吸光度校准曲线,在羰基化合物含量为0~60μg和0~240μg范围内,净吸光度和羰基化合物含量均呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999,回收率在101%~110%之间,重复性良好,羰基化合物含量的最低检测限设定为0.5 mg/kg。     

一种测定重整氢气中微量氯化氢含量的方法

建立了一种测定氢气中微量氯化氢(HCl)含量的分析方法。以弱碱性溶液(稀碳酸钠和碳酸氢钠混合液)作吸收液,并控制其中的OH-总数为0.33μmol,在0.5~0.8 L/min的采样速度,适宜的采样体积和采样时间下吸收富集氢气中微量的HCl,用阴离子色谱分离法测定吸收液中的Cl-含量。结果表明,该方法可用于检测HCl含量小于0.1μL/L的氢气,其标准曲线的线性相关系数为0.999 6。     

阿姆河右岸酸性气田井口冲蚀及对策

中亚土库曼斯坦阿姆河右岸气田群为高含H_2S和CO_2的碳酸盐岩气藏,单井产量高,井口设备均出现了不同程度的腐蚀。初步分析认为其原因是生产过程中仅考虑酸性介质对气井井口的化学腐蚀,而没有考虑气体流速对井口的冲蚀作用,极大地影响了气田的安全生产。为此,通过对节流阀上下游阀道、法兰面均出现明显坑状腐蚀的进一步分析,明确了化学腐蚀和气体冲蚀的交互作用是井口磨损的主要影响因素,气流冲刷腐蚀坑的化学腐蚀产物会加速冲蚀损害;进而借鉴冲蚀与腐蚀运行环境下的多相管流管道的磨损计算理论,计算了该运行环境下的冲蚀极限速度,得到了不同生产工况下节流阀的抗冲蚀流量;最后,根据气田生产情况,针对性地提出了按气井配产要求来选择采气树类型、节流阀通径及类型冲蚀的技术控制策略。此举为气田安全生产提供了工程技术保障。     

微裂缝—孔隙型碳酸盐岩气藏改建地下储气库的渗流规律

微裂缝—孔隙型碳酸盐岩气藏储层非均质性强,边底水选择性水侵,渗流规律复杂,为了提高地下储气库的建库效率,需要研究储层在改建地下储气库多周期强注强采过程中的多相流体渗流规律。在获取有代表性的裂缝发育碳酸盐岩岩心较为困难的条件下,通过对天然岩心进行剪切造缝和多轮次气水互驱实验,研究了地下储气库气水过渡带在注采过程中的多相渗流规律,分析了裂缝合气空间贡献率以及储气库含气空间动用效果。结果表明:裂缝模型的相渗曲线近似于"X"形,多次气水互驱后相渗曲线基本没有变化,基质岩心模型相渗曲线经多次气水互驱后气水两相共渗区间变窄,共渗点降低;微裂缝对储层含气空间贡献率较高,微裂缝发育储层的含气空间利用率保持在较高水平,徽裂缝不发育储层的含气空间利用率逐渐降低并趋向稳定。因此,在微裂缝—孔隙型碳酸盐岩气藏改建地下储气库过程中可以在徽裂缝不发育储层布置生产井,同时通过控制边底水运移范围降低注入气损失,从而提高地下储气库的建库效率。     

山前地区深井超深井套管防磨与减磨技术研究

针对山前地区深井超深井钻井过程中套管磨损严重的问题,在分析套管磨损机理的基础上,开展了山前地区套管防磨与减磨技术研究,基于技术研究成果及应用实践,得到如下结论:1应用Power V等垂直钻井系统控制井眼轨迹,特别是上部井段的狗腿度和井斜,可明显减小侧向力和磨损量,缩短套管磨损时间;2应综合考虑套管磨损率、磨损系数以及钻杆耐磨带本身的磨损量,优选出效果最优的耐磨带;在狗腿度严重的位置,可考虑采用一定数量的橡胶钻杆卡箍来减轻对套管的磨损;3山前地区钻井液采用CX-300减磨剂能够显著降低磨损速率,减轻套管磨损程度,但在不同钻井液体系使用之前应进行优化分析以确定最佳使用量;4在迪那204井使用高密度钻井液体系,全部采用优选的高密度重晶石粉代替铁矿粉作为加重剂,整个钻进过程中未出现钻具及套管磨损,迪那204井易损件消耗量仅为邻井迪那203井的左右,防磨减磨效果非常显著。     

Biodiesel Projects Helpful to Ease Energy Shortage

Nearly 7,000 hectares of biodiesel forest will take shape in the northern province of Hebei in 2008, part of a national campaign to fuel the fast growing economy in a green way. In no more than five years, the Pistacia chinensis Bunge, whose seeds have an oil content of up to 40 percent, will yield five tons of fruit and contribute about two tons of high-quality biological diesel oil, according to the provincial forestry administration.     

State Energy Base Proposed in Inner Mongolia

Experts recently suggested China set up a state energy base in lnner Mongolia Autonomous Region to ease its energy thirst. The survey was co-conducted by senior researchers from the National Development and Reform Commission, Development Research Center of the State Council, Chinese Academy of Sciences and the Ministry of Finance. To plan and establish strategic energy bases at state level is in line with the principle of ＂giving priority to energy saving and diversifying energy consumption with the utility of coal at the core.＂     

四川盆地前震旦系勘探高含氦天然气藏的可行性

目前,我国的氦气资源主要依赖进口,寻找大中型高含氦天然气田是改变这一现状最现实的途径。为此,对四川盆地威远地区高含氦天然气藏的成藏机理和氦气来源进行了分析,以探讨在该盆地前震旦系勘探高含氦天然气藏的可行性。首先根据盆地周缘12条野外露头剖面和4口钻穿震旦系单井的资料,系统分析了前震旦系的岩石学、沉积相、烃源岩等特征,认为前震旦系发育的沉积地层为南华系,东南缘露头剖面的地层序列为南沱组、大塘坡组、古城组和莲沱组,推测盆地内部可能发育相同的地层序列;南沱组、古城组和莲沱组主要为冰川沉积,为砂砾岩夹泥岩;而大塘坡组为间冰期沉积,发育一套砂泥岩地层,其下部泥页岩的有机质含量高,为较好烃源岩。进一步的研究表明:南沱组砂砾岩储层、大塘坡组烃源岩和地层中侵入的花岗岩"氦源岩"可形成较好的高含氦天然气藏成藏组合;前震旦系沉积岩的分布主要受早期裂谷控制,在裂谷内部充填厚层的沉积岩地层。结合地震资料预测了威远—资阳地区沉积岩和花岗岩的分布,结论认为在资阳地区对震旦系—前震旦系进行高含氦天然气藏的勘探是可行的。     

烷烃在ZSM-5分子筛上吸附扩散的气相色谱研究

利用气相色谱法测定了不同色谱柱温度和不同载气流速下,C1~12烷烃在ZSM-5分子筛上的保留时间,并利用相关公式对测试结果进行了线性回归分析,测得了吸附热力学参数和扩散系数;考察了色谱柱温度、烷烃碳链长度和载气流速对烷烃在ZSM-5分子筛上吸附扩散的影响。实验结果表明,回归分析的线性相关性良好,色谱柱温度越高,孔道对吸附质的吸附能力越弱;在不同载气流速下,轴向扩散系数不同;随烷烃碳链长度的增加,吸附焓变呈先增大后减小的趋势,轴向扩散系数呈线性增长;C1~12烷烃在ZSM-5分子筛上的吸附焓变在-1.264~-42.975 k J/mol之间;当载气流速为2.654~4.246 cm/s时,C1~4烷烃的轴向扩散系数在0.328 8~0.551 7 cm2/s之间;当载气流速为5.308~13.270 cm/s时,C1~4烷烃的轴向扩散系数在0.430 2~1.456 4 cm2/s之间。     

水平井多级压裂管柱力学、数学模型的建立与应用

水平井多级体积压裂技术是近几年国内外为有效开发页岩气藏和低渗透油气藏而发展起来的一项新技术,但随之出现了压裂管柱力学环境更加复杂的新问题。针对该复杂的力学、数学问题,根据水平井多段压裂工艺管柱受力特点,建立了悬挂封隔器以下,多封隔器坐封、开启压差滑套和开启投球滑套3种工况的力学模型,并根据各工况的受力特征,建立了这3种工况管柱力学计算的数学模型。根据弹性力学理论中厚壁筒的Lame公式和Von Mises应力计算公式,推导出了管柱受内压力、外挤力和轴向应力共同作用下油管柱安全性评价的等效应力计算数学模型,建立了多级压裂管柱力学强度安全评价的数学模型;根据已建立的水平井多封隔器管柱力学计算的数学模型,开发了水平井多级压裂管柱力学安全评价的实用软件。该研究成果已经在新疆塔里木盆地塔河油田某气井得到了应用和验证,取得了很好的效果,为水平井多级压裂管柱安全工作参数的优化设计和安全性评价提供了理论依据和简便可靠的技术手段。     

基于洛伦茨曲线评价水驱油藏驱替均衡程度

针对水驱油藏开发过程中无法有效定量描述驱替均衡程度的问题,利用高台子油层各井动态指标和小层纵向上的注采关系占总体的比重情况,绘制相应的洛伦茨分布曲线,得到用于量化评价油藏平面、纵向驱替均衡程度的“开发均衡指数”,该值小于0.4时驱替程度相对均衡。将研究成果应用于评价二次开发前后水驱油藏的驱替均衡程度,研究结果表明：目标区采出情况均衡指数降低了0.1615,含水情况均衡指数降低了0.0950,整体驱替均衡程度达到了相对均衡的水平,但纵向上仍差异悬殊。建立的洛伦茨曲线评价驱替均衡程度的方法,充分考虑了单井产能差异所造成的驱替不均衡情况,准确度高。研究成果为二次开发水驱油藏的驱替均衡程度评价提供了定量标准。     

复杂地质条件气藏储气库库容参数的预测方法

国内复杂地质条件气藏型地下储气库经过10余周期注采后工作气量仅为建库方案设计工作气量的一半,运行效率偏低。为此,利用气藏地质、动态及建库机理,建立了地下储气库注采运行剖面模型,根据气藏开发、气藏建库及稳定注采运行过程中纵向上流体的分布特征及其变化趋势,将地下储气库剖面分成4个区带(建库前纯气带、气驱水纯气带、气水过渡带及水淹带);按区带确定了影响建库有效孔隙体积的主控因素(储层物性及非均质性、水侵和应力敏感)及其量化评价方法,进一步考虑束缚水和岩石形变的影响,并引入注气驱动相,根据注采物质平衡原理建立了气藏型地下储气库库容参数预测数学模型。该模型涵盖了地质、动态及建库机理,从微观和宏观角度综合评价了影响建库空间的主控因素,大大提高了预测结果的准确度和精度,使建库技术指标设计更趋合理,目前已广泛应用于中国石油天然气集团公司气藏型地下储气库群的建设当中。