球磨法制备黄铁矿粉末及其表征

为了降低黄铁矿的粒径,提高其活性及其在环境修复领域的应用效果,研究了黄铁矿粉末的制备条件.采用球磨法制备黄铁矿粉末,通过扫描电子显微镜(SEM)对球磨所得黄铁矿粉末进行了表征.结果表明:当球料比为10∶1,球磨时间为24 h时,颗粒粒径即可达到在100 nm以内;在球磨时添加球磨介质乙醇,可使所得粉末粒径分布更均匀;制备好的黄铁矿粉末经超声波分散0.25 h,可有效降低粉末的团聚.即在合理的球磨条件下,可以制备出纳米级黄铁矿粉末,提高了黄铁矿粉末的比表面积和表面活性.     

纳米CeO2粉末的制备及表征

采用草酸作沉淀剂制备了纳米CeO2粉末，由DTA和TG分析结果可知，温度升高到600℃时，前驱全基本分解完全，随的延长，失重增加．XRD结果表明，粉末为萤石结构，在600℃焙烧1h，粉末的晶粒度为20．15nm，晶胞常数为0.54nm，烧结3h的晶粒度为21．07nm,晶胞常数为0.54nm,TEM分析表明，所有粉末的颗粒形状较规则，分散性良好，无极化处理对分散性影响不大，焙烧1h的粉末平均颗粒度为12－35nm，焙烧3h粉末的颗粒度分布在17－40nm之间。     

等离子烧结法制备FeAl/Al2O3复合材料

利用机械活化-放电等离子烧结的方法,将Fe-Al-Al2O3粉末经机械活化后快速烧结,得到致密且晶粒细小的FeAl/Al2O3块体复合材料.研究表明,在w（球）∶w（粉）=13∶1、转速170 r/min、球磨时间25 h的球磨参数下,粉体中的纳米级Al2O3颗粒,在细化和活化Fe、Al金属粉末的同时,还能有效地阻止金属粉末在烧结前合金化生成金属间化合物.在烧结压力40 MPa、烧结温度1050℃、加热时间15 min、保温时间10min的烧结参数下,制备的FeAl/Al2O3复合材料的致密度可达96.4%.     

ZnO∶Eu~(3+)发光材料的制备和性能表征

为了提高Zn O∶Eu~(3+)荧光粉体的发光强度并降低合成温度,利用高温机械力化学法合成了单相Zn O∶Eu~(3+)荧光材料.利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和荧光光谱仪对样品的结构、微观形貌和发光特性进行了表征.结果表明,Zn O∶Eu~(3+)荧光粉体的最佳反应温度为450℃,最佳球磨时间为3 h.当Eu~(3+)摩尔分数为2.5%、球料比为20∶1时,经450℃球磨3 h后制备的Zn O∶Eu~(3+)荧光粉体的发光强度最好.     

均匀沉淀法制备纳米MgO

以硝酸镁和尿素为原料,聚乙二醇为分散剂,用均匀沉淀法合成了氢氧化镁,并将其煅烧制得纳米MgO.讨论了反应温度、反应时间、反应物配比对氢氧化镁产率的影响.确定了合成氢氧化镁工艺;用视比容分析方法确定了制备纳米MgO煅烧工艺;并通过SEM对纳米MgO的形貌进行了分析,得到了平均粒径为50 nm分散较好的纳米MgO.实验合成氢氧化镁的最佳条件为:反应温度125℃;反应时间5h;反应物配比(尿素/Mg(NO3)2.6H2O)为6:1;最佳煅烧工艺为:温度500℃,时间2h.     

球磨工艺对Y-Fe-Cr合金吸波性能影响

采用XRD、SEM和矢量网络分析仪分析相结合的方法研究球磨时间对Y-Fe-Cr合金微粉吸波性能的影响.结果表明:随着球磨时间从50 h不断增加,Y9Fe88Cr3吸波合金的吸收峰逐渐向低频移动;当球磨时间低于70 h时,合金扁平化及各向异性较好,其反射率较低,合金粉末吸波性能较好,在吸波涂层厚度为d=1.8 mm条件下,球磨时间为50 h和70 h的合金粉末的电磁波吸收峰峰值分别达到-14.7 dB和-14.4 dB,＜-10 dB的吸波带宽均达到7 GHz;当球磨时间达到80 h后,由于合金粉末颗粒碎化变细导致各向异性变差,其吸波性能变差,在吸波涂层厚度为d=1.8 mm条件下,合金粉末电磁波吸收峰峰值和＜-10 dB的吸波带宽分别为-12.5 dB和3.5 GHz,较球磨时间为70 h之前的合金粉末的吸波峰值和带宽减小了2 dB和3.5 GHz.研究结果为制备同类吸波合金微粉提供一定的理论依据.     

W/O微乳液中制备MgO超细粒子

研究了十六烷基三甲基溴化铵/环己烷/水/正己醇体系微乳液的组成和性质以及电解质、温度对此体系的影响.结果表明:当十六烷基三甲基溴化铵与正己醇的摩尔比为1∶3时,该体系有较宽且稳定的相区;在该体系中制得的Mg(OH)2沉淀,其平均粒径为150 nm左右;在马弗炉中500 ℃下煅烧2 h制得的MgO,在电镜下观察粒子没有团聚现象,且MgO粒子粒径分布均匀,平均粒径为30 nm.     

新型储氢材料Li-Mg-N-H体系的储放氢性能研究

采用机械球磨LiNH2/MgH2混合物(摩尔比2/1.1)制备一种新型储氢材料Li-Mg-N-H.在氩气保护下,将样品分别球磨2 h(1 #)、5 h(2#)和10 h(3#).DSC测试结果表明,3种样品均可在170℃左右开始快速放氢,且随着球磨时间增加,放氢温度呈下降趋势.吸放氢测试结果显示200℃时,样品在6 MPa最大吸放氢量为4.4%,0.1 MPa放氢压力条件下最大放氢容量为3.39%,上述反应在1 h内可完成总量的80%以上;随着球磨时间增加,样品活性增大,首次吸放氢循环即可达到最大容量,但球磨时间过长导致样品吸放氢容量的下降.运用XRD考察了样品吸放氢循环前后的物相变化.     

WO3/Al2O3催化氧化环己酮合成ε-己内酯的研究

采用混烧法制备了WO3/γ-Al2O3催化剂,用于催化反应精馏两步合成ε-己内酯。考察了反应温度、反应时间、填料塔高、催化剂用量和原料用量对合成反应的影响。结果表明,两步反应温度分别为60℃和50℃、反应时间分别为4h和5 h、填料塔高为400 mm、m(WO3/γ-Al2O3)∶m(环己酮)=0.1、m(丙酸)∶m(环己酮)=7.3、m(30%H2O2)∶m(环己酮)=2.7时,过氧化氢的转化率和ε-己内酯的收率分别可达到95.8%和71.2%。     

纳米金属粒子/有机物复合材料组织结构的探讨

采用高能球磨法制备了纳米金属粒子/有机物复合材料,运用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM) 和X射线衍射仪对复合材料的微观形貌特征和结构进行了分析研究,并探讨了球磨时间对复合材料微观形貌特征的影响.研究结果表明,经过超声振动后复合颗粒分布较均匀,100 h球磨后锌粒的粒径大约为100 nm左右,呈层片状分布,聚氯乙烯与锌复合后,均匀地包覆在锌粒的表面.球磨50 h、80 h、100 h和120 h铜粒的粒径分别为300 nm、140 nm、70 nm和30 nm左右,近似圆球状,石蜡可以完全包覆纳米铜粒子.     

机械合金化法制备W-Cu合金粉末的研究

将W80Cu20（n（W）：n（Cu）=4：1）混合粉末在QM-BP式行星式高能球磨机中球磨进行机械合金化,研究了不同球磨时间对W-Cu混合粉末组织的影响.采用XRD和SEM对不同球磨时间的粉末进行分析,结果显示随着球磨时间的增加,混合粉末产生合金化效果不断增强,Cu固溶于W中,并且晶粒尺寸得到一定的细化.     

氧化镁纳米粉体的制备

以氢氧化镁和草酸为原料,通过控制实验条件制得纳米氧化镁。研究聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇-400,十二烷基硫酸钠和烷基磷酸酯钾盐等分散剂对氧化镁产品粒径的影响,通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)对氧化镁产物的物相形貌进行表征。结果表明,以聚乙烯醇为分散剂,通过研磨方式合成出草酸镁前驱体,在600℃煅烧1 h,可制得粒度均匀的球形纳米氧化镁粒子。样品经XRD分析为MgO纯相,TEM图像显示制备的MgO纳米粒子粒径为10~20 nm,颗粒分布较均匀。     

XRD and HRTEM Analyses of the Ball Milled Nanocrystalline FeCo Alloy

The nanostractures of the ball milled FeCo particles were characterized as functions of the ball milling time （ t ） using quantitative X- ray diffraction （ XRD ）, high resolution transmission electron microscopy （HRTEM） analysis techniques. The results show that the nanocrystalliue bcc FeCo particles are available using carbonyl iron and cobalt powders as the start materials during the high-energy ball milling. At the early stage of ball milling, Co powders are easily mashed into nanocrystalllites, by which the surface of the larger Fe particles of about 80- 150 nm is coated. With t increasing, the refinement of grain size and the incorporation of defects including dislocations, disclinations and grain boundaries happen, and then FeCo alloy with a certain layered structure is formed, finally the layered stractare disappears with the formation of isotropic grains having a steadystate grain size in the nanometer regime after a certain period of t.     

球磨参数及Ni比例对Mg2Ni合金储氢性能影响研究

采用中频感应炉熔炼出铸态Mg2 Ni合金,将Mg2Ni合金与一定量的Ni粉进行混合球磨处理.系统研究在不同Ni粉添加量及球磨时间等条件下所得合金样品的结构及储氢性能.研究表明,随着Ni含量的增大及球磨时间的延长,合金的非晶纳米晶结构逐渐增多;合金的最大放电容量及循环稳定性得到明显提升;合金的表面催化活性及合金体相内的H传输能力都有了显著提高.Ni粉的作用主要在于可促进合金非晶化,同时对合金的放氢过程起到了催化的作用.     

碳热还原法制备SiC纳米线及其结构表征

采用简单的碳热还原法，以碳粉和Si02微粉分别作为碳源和硅源，在1550℃高温真空气氛箱式炉中制备SiC纳米线。并利用X射线衍射（XI国）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）、傅里叶变换红外（FTIR）等测试手段对反应产物进行组分、形貌和结构表征。研究结果表明：产物为直线六棱柱形状的β-SiC纳米线，直径在50～300nm之间，纳米线内部含有较多的堆垛层错；纳米线主要以气-固（VS）机制生长。     

高能球磨时间对钨铜复合材料性能的影响

将W-15wt%Cu粉在行星式高能球磨机中进行球磨,并将球磨粉末加压烧结成型。研究了不同球磨时间对钨铜复合材料性能的影响。采用XRD、SEM对所制备的球磨粉末及烧结合金分别进行物相分析和组织形貌观察,并测定了烧结合金的相对致密度。结果表明,随着球磨时间的增加,钨铜球磨粉末晶粒尺寸得到细化,且有不饱和固溶体产生;烧结合金晶粒尺寸长大,孔洞减少,相对密度增大接近全致密。     

Al-C在机械合金化过程中的结构变化

针对C原子的扩散过程，研究了Al-石墨在机械合金化过程中的结构变化.用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜、拉曼光谱仪及计算机模拟观察，分析了不同球磨时间的Al-C混合物的结构.结果表明，球磨初期，石墨晶粒尺寸的减小及六角石墨转变为Turbostratic 结构，使石墨的X射线衍射峰迅速减弱，以至消失.随球磨时间的增加，C原子逐渐扩散到Al的点阵中形成固溶体. 将Al-C固溶体进行退火处理，便转变为Al4C3.即使在球磨产物的XRD图中观察不到石墨的衍射峰后，继续球磨数十小时，拉曼光谱表明球磨样品中仍有未与Al反应的单质石墨.     

Ni-Si合金材料与Ni-Si/C复合阳极材料的结构和电化学性能研究

采用大气熔炼-机械球磨二步法制备一系列Ni-Si合金材料和Ni-Si/C复合材料,并运用X射线衍射XRD、场发射扫描电子显微镜FE-SEM和恒电流充放电等测试方法对Ni-Si合金材料和Ni-Si/C复合阳极材料的结构和电化学性能进行了研究。结果表明,Ni-Si合金材料的放电比容量随着Si含量的增加呈上升趋势,但第1周材料充放电的库仑效率下降;采用炭包覆法制备的Ni-Si/C复合阳极材料与Ni-Si合金材料相比,其电化学循环性能大幅度提升,Ni-Si/C复合阳极材料第10周放电比容量保持分数是Ni-Si合金材料的6倍左右,这是因为机械球磨使炭粉均匀地分布在合金颗粒之间,提高了复合阳极材料的导电性。     

细粒石墨材料的热压制备

以细粒石墨粉为原料、改质和高温煤沥青为黏结剂,采用热压成型工艺制备炭块,并对其进行炭化和石墨化处理后得到石墨块体。结果表明,随着热处理温度的上升,热压制备炭块的体积密度和电阻率发生了明显的变化,与改质沥青相比,以高残炭率沥青为黏结剂所制细粒石墨材料具有较高的体积密度和较低的电阻率;X射线衍射XRD和扫描电镜SEM分析表明,细粒石墨在块体材料中具有明显的取向性。