化学共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒的研究进展

综述了近年来化学共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒的研究动态,总结和探讨了各种因素对合成粒子晶体结构及物理性能的影响,分析了此合成方法存在的一些问题,提出了今后研究的发展方向.     

基于能量传递可调色度ZnNb2O6:Dy3+, Eu3+荧光粉的制备及其发光性能研究

采用传统的高温固相法合成了Dy³⁺/Eu³⁺单掺杂和Dy³⁺,Eu³⁺共掺的具有可调色度ZnNb₂O₆荧光粉。利用X射线衍射、激发和发射光谱、荧光寿命以及扫描电镜（SEM）等系统地分析了上述合成样品。ZnNb₂O₆在200~500 nm有着较宽的吸收带,呈现出具有自激活发光的特性。ZnNb₂O₆：0.08Dy³⁺和ZnNb₂O₆：0.08Dy³⁺,0.03Eu³⁺荧光粉的色度坐标接近标准白光（0.33,0.33）。通过Dy³⁺作为敏化剂,Eu³⁺作为红光发光来调节样品的发光颜色;通过荧光光谱以及荧光寿命衰减曲线确定Dy³⁺至Eu³⁺离子的能量传递机制。分析得出Dy³⁺离子到Eu³⁺离子的能量传递机制遵循非辐射电偶极矩-电四极矩作用。据此,本文制备的ZnNb₂O₆：0.08Dy³⁺,yEu³⁺荧光粉在紫外汞灯白光源和其他固态照明技术中具有一定的应用价值。     

Eu掺杂TiO2纳米晶的制备及其发光性能

TiO2:Eu3+是一种新型优质的纳米红光发光材料,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2:Eu3+纳米晶,研究了TiO2:Eu3+纳米晶的发光特性及退火温度对其发射光谱的影响.利用XRD,PL,PLE对样品进行了表征.结果表明TiO2:Eu3+纳米晶在600 ℃退火时呈现单一的锐钛矿结构,晶粒尺寸约为13.2 nm,900 ℃退火时呈现单一的金红石结构,晶粒尺寸约为44.1 nm;用468 nm激发光源激发时样品显示出强红光发射,对应于Eu3+粒子的5D0 →7F2超灵敏跃迁;荧光强度随着退火温度的升高先增强后减弱,最佳退火温度为700 ℃,最佳保温时间为8 h.     

Gd2O2S:Yb3+,Ho3+上转换发光材料的制备与表征

采用高温固相法制备了Gd2O2S:Yb3+,Ho3+上转换发光材料,并研究了激活剂Ho3+和敏化剂Yb3+之间配比、烧结的温度和烧结时间对上转换发光材料发光性能的影响,得到了最佳离子配比、烧结时间与烧结温度,用XRD、SEM、荧光光谱等对样品进行了表征.采用快进快出的制备工艺,得到的上转换发光材料尺寸约为4μm,粒度均一,具有明显的六方晶形.Gd2O2S:Yb3+,Ho3+在Ho3+/Yb3+摩尔掺杂比为0.5:18,1150℃条件下烧结2h时,发光最强.该粉体在980nm红外光照射下发出耀眼的绿光,光谱峰值位于544nm和548nm两个发射峰,对应于Ho3+离子的5F4,5S2→5I8跃迁.在1064nm红外光照射下,光谱峰值位于548nm处的主峰,对应于Ho3+离子的5S2→5I8跃迁.     

明胶网络模板法合成La2O2S纳米颗粒

以明胶高分子网格为模板,硫酸氨为硫化剂,在较低温度下(700℃)通过氢气还原法制备La2O2S纳米颗粒。产物用差热-热重(DTA-TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和光致发光(PL)光谱分析方法进行表征。实验表明,明胶网格在稀土氢氧化物沉淀和热分解以及(LaO)2SO4生成过程中,能有效地控制颗粒的形貌,抑制颗粒的长大和团聚。用明胶网络模板法合成的La2O2S相纯度高,粒度均匀,粒子近似球形,大小约为30—50 nm。合成的(La0.95Tb0.05)2O2S和(La0.98Pr0.02)2O2S纳米粒子在水溶液中都观察到绿光发射,分别来源于Tb3 离子5D4到7Fj(j=3,4,5和6)的跃迁发射和Pr3 离子的3P0-3H4和3P1-3H4跃迁发射。     

共沉淀法制备纳米Al_2O_3/TiO_2复合粉体

以 Ti Cl4 和 Al Cl3为原料 ,采用沉淀法制备了纳米 Al2 O3/Ti O2 复合粉体。对制备过程中沉淀剂的选择、反应物浓度、反应温度、滴加速度与搅拌速度、脱水方式、热处理温度与时间、煅烧温度等影响因素进行了研究。结果表明 ,用氨水作为沉淀剂比用 Na OH、Na2 CO3效果好 ;反应物滴加方式采用碱液往 Ti Cl4 与 Al Cl3的混合溶液中滴加 ;反应在室温下进行 ;滴加速度与搅拌速度分别为 9m L· min- 1、30 0 r· min- 1时 ,可以取得较好的效果。     

电化学沉积法制备Gd2O3∶Eu3+薄膜的发光特性研究

采用电化学沉积法制备Gd2O3∶Eu3+荧光薄膜,通过调节Eu3+离子掺杂浓度来探究具有最佳发光效果的薄膜,利用XRD、SEM,PL光谱和EDS测试分析该种材料的物相构成及表面形貌.结果显示:电化学沉积法制备的薄膜结晶效果好,具有立方晶体结构,掺杂离子Eu3+离子均匀地分布在薄膜中;制备出的荧光薄膜有良好的发光强度,当Gd(NO3)3·6H2O与Eu(NO3)3·6H2O的体积比为10∶1时发光强度最大,但当Eu3+离子掺杂浓度过大时,会出现荧光淬灭现象,电化学沉积法可以制备出具有良好发光性能的荧光薄膜.     

纳米γ-Fe2O3粉体的合成及其气敏特性研究

以分析纯还原 Fe粉、Fe Cl3· 6 H2 0等为原料 ,以沉淀反应法制备了纳米γ- Fe2 O3粉体 ,采用 X射线衍射、扫描电镜对其晶相和形貌进行了分析 ,并初步检测了 γ- Fe2 O3厚膜对还原性气体的敏感性。结果表明 ,该合成方法工艺简单 ,由此制得的纳米γ- Fe2 O3粉在 2 0 0～ 30 0℃低温条件下对还原性气体具有良好的气敏特性     

溶胶-凝胶法合成Gd2O3:Eu纳米晶及荧光性质的研究

采用溶胶-凝胶法合成了Gd2O3:Eu纳米晶.利用X射线衍射,热重及差热分析和荧光光谱等测试手段对Gd2O3:Eu的结晶过程、发光性质进行了研究.XRD结果表明,合成的样品在550℃开始结晶,晶粒随着温度的升高而长大,发光光谱测试表明,宽的主激发峰是由Eu3 电荷迁移态吸收与Gd3 离子的的激发峰重叠而成,主发射峰为610nm,它们的强度随烧结温度的提高而增强.     

溶胶—凝胶法制备纳米TiO2—Al2O3复合粉体

采用溶胶－凝胶法合成了纳米８ｗｔ％ＴｉＯ２Ａｌ２Ｏ３复合粉体．考察了反应温度、溶液初始ｐＨ值、柠檬酸用量及分散剂等对平均粒径的影响规律,确定了优化工艺条件．合成粒子呈球形,粒径分布均匀,单分散性好,平均粒径为１５ｎｍ,ＢＥＴ比表面积为１４０．６ｍ２／ｇ．     

Y（P，V）O4：Eu3＋荧光粉的制备及发光特性

采用水热辅助溶胶凝胶法在较低温度下合成了Y（P,V）O4：Eu3＋荧光粉。通过综合热分析、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、能谱分析（EDS）和光谱分析等手段对试样进行表征．结果表明：对前驱体进行水热处理能使YPO4：Eu^3＋和YVO4：Eu^3＋更好地固溶,提高了其结晶性能和发光性能．制备的样品呈分散性好的球形颗粒,粒度分布均匀,平均粒径为1μm．对前驱体的水热处理提高了Y（P,V）O4：Eu3＋荧光粉的发光性能．     

纳米α-Fe2O3粉体的制备及在光催化法降解苯胺中的研究

以自制纳米α-Fe2O3粉体为光催化剂,对苯胺的光催化降解进行了实验研究。讨论了光催化氧化法的反应机理及光催化剂的投入量、废水pH值、苯胺初始浓度、反应时间等因素对苯胺去除率的影响。研究表明:α-Fe2O3投加量为0.05gL/,溶液的pH值为8,苯胺的初始浓度为35mgL/时,光照4h后苯胺去除率可达92%左右。     

Tb（3＋）,Gd（3＋）掺杂LaPO4纳米棒的合成及其发光性质研究

采用水热合成法,在不添加任何辅助试剂的条件下合成了长约5μm、宽250nm的LaPO4纳米棒,并对其进行了Gd3＋和Tb3＋的掺杂研究.用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、荧光光谱仪对其结构和发光性质进行了表征.结果显示,所合成的LaPO4纳米棒为单斜相,Gd3＋是Tb3＋的优异敏化剂,Tb3＋和Gd3＋双掺杂后,发光性能比Tb3＋单掺时明显提高.     

溶胶-凝胶法合成Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料

以Si(OC2H5)4、MgO、Sr(NO3)2、H3BO3、Eu2O3、Dy2O3等为原料，采用溶胶-凝胶法，在低于传统高温固相法近200℃的温度下，合成了长余辉发光材料Sr2MgSi2O7：Eu^2 ，Dy^3 ，研究了由溶胶向凝胶转变和凝胶向发光晶体转变的过程。测试结果表明，用溶胶一凝胶法制备的样品较高温固相法余辉性能有较大提高，余辉时间达到12h以上。     

用（NH4）3PO4辅助还原的Sr3Al2O6：Eu的发光特性

用（NH4）3PO4作辅助还原剂,在炭热还原气氛中制备的Sr3Al2O6：Eu,在360nm左右的紫外光激发下,仅有二价铕离子发出黄绿色荧光,与二价铕离子激活的其它发光材料不同,用250nm左右的紫外光激发时,能同时观察到二价铕离子和三价铕离子的特征发射光谱。