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为弄清减压馏分油中芳烃组分的侧链结构特点,将塔河原油的减压馏分油按照极性分成了轻芳烃、中芳烃和重芳烃组分,并采用仪器分析和钌离子催化氧化实验方法对其平均结构和侧链形态进行研究。结果表明,随着芳烃组分极性的增大,其烷基侧链平均碳链长度、平均相对分子质量减小,多环芳烃、杂原子含量增多。通过对钌离子催化氧化实验的水相和有机相产物的分析表明,3个芳烃亚组分的侧链以正构烷基为主,占80%左右,并且从轻芳烃、中芳烃到重芳烃,其侧链中所含碳数小于7的短烷基取代基依次增多,而碳数大于7的长烷基取代基依次减少,另外,异构烷基以低碳数单甲基异构烷基为主。 相似文献
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《石油炼制与化工》2015,(3)
为了有效分离重油中的各种烃类组分,开发了以负载银离子的填料为固定相的新型柱色谱分离方法。将塔河减压馏分油分离为饱和烃、轻芳烃、中芳烃、重芳烃和胶质等组分,并采用气相色谱-质谱联用(GCMS)、气相色谱-场电离-飞行时间质谱(GC-FI-TOF MS)分析了塔河减压馏分油各组分的烃类组成和碳数分布。该方法提高了分离效率,将单次分离时间缩短至4~5h;消除了固定相上银离子流失对组分造成的污染,实现了芳烃组分的进一步分离富集,轻芳烃组分中的单环芳烃质量分数为74.3%,中芳烃组分中的双环芳烃质量分数为37.1%,重芳烃组分中的三环以上芳烃质量分数为65.9%。 相似文献
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为了有效分离重油中的各种烃类组分,开发了以负载银离子的填料为固定相的特殊柱色谱分离为了有效分离重油中的各种烃类组分,开发了以负载银离子的填料为固定相的新型柱色谱分离方法。将塔河减压馏分油分离为饱和烃、轻芳烃、中芳烃、重芳烃和胶质等组分,并采用气质联用(GC-MS)、气相色谱-场电离-飞行时间质谱(GC-FI-TOF MS)分析了塔河减压馏分油及其亚组分的烃类组成和碳数分布。与传统的双吸附剂法相比,提高了分离效率,将单次分离时间缩短至4~5 h;与专利方法相比,消除了银离子流失对亚组分造成的污染,实现了芳烃组分的进一步分离富集,轻芳烃组分中的单环芳烃质量分数为74.3%,中芳烃组分中的双环芳烃质量分数为37.1%,重芳烃组分中的三环以上芳烃质量分数为65.9%。 相似文献
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建立了一套带有反吹组件和微流控中心切割组件及3根毛细管色谱柱的色谱系统,可以用于测定汽油中微量小分子含氧化合物的含量,通过载气压力切换的方式也可用于直接测定微反产物汽油馏分中微量小分子含氧化合物的含量,样品中所含的大量烃类组分不干扰测定结果。通过载气压力的切换使得只有沸点小于正十一烷的组分全部从2 m长的预切柱流出进入与之相连的非极性色谱柱,其余的重组分被反吹出色谱系统。沸点小于正十一烷的组分进入一根30 m长的非极性色谱柱后,通过中心切割组件电磁阀的切换仅使沸点小于2-己酮的组分进入与之相连的10 m长强极性OxyPLOT色谱柱,实现烃类组分和含氧化合物的分离,并通过火焰离子化检测器检测,采用外标法定量。该方法可以定量检测汽油馏分中微量的C1~C4醇、C2~C5醛、C3~C6酮、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚和甲基叔戊基醚的含量,单组分的检测限为0.5~2.0 μg/g,各组分测定的加标回收率基本在80%~120%之间,测定结果的相对标准偏差在2%~5%的范围内。对催化裂化和催化裂解工艺的汽油产品中含氧化合物的分析测定结果显示,汽油中的小分子含氧化合物以酮类化合物为主,同时含有少量的醛、醇、醚类组分。 相似文献
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采用溶剂脱蜡法和溶剂萃取法将沙中原油的减压馏分油分离为正构烷烃相、轻芳烃-饱和烃相、中芳烃相和重芳烃相等亚组分,采用气相色谱、气相色谱-质谱联用、固体核磁共振等方法分析了减压馏分油及其亚组分的基本性质、烃类组成和结构参数,同时考察了上述分离过程中各组分的分离百分率。结果表明:溶剂脱蜡法和溶剂萃取法分别分离减压馏分油中链烷烃和多环芳烃的选择性及分离效率均较高;采用溶剂脱蜡法得到的正构烷烃相中链烷烃含量在88.3%~95.2%之间,其碳数呈正态分布,链烷烃分离百分率在24.4%~36.8%之间,约是环烷烃分离百分率的12倍;采用两段溶剂萃取法得到的重芳烃相和中芳烃相具有随着馏分油变重CA降低,CN,CP,RA,RN增加,平均分子式中S和N原子数增加的规律,重芳烃相和中芳烃相中芳烃含量分别为85.4%~88.8%和73.2%~78.5%,三环及以上芳烃的分离百分率在72.8%~75.5%之间,分别是链烷烃和环烷烃分离百分率的5~8倍和4~5倍。 相似文献
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本文主要研究了稠油的组分分离及其基本性质,为稠油组分在水包油乳状液中的作用机理研究提供基础数据。首次建立了将稠油分为酸性分、碱性分、两性分和中性分四组分的离子交换色谱分离技术。采用该分离技术对辽河杜-84稠油和胜利孤岛垦西稠油进行了组分分离,同时用极性分离法将稠油分为饱和分、芳香分、胶质和沥青质四组分。之后对这些组分进行了元素、酸碱值、相对分子质量及红外光谱等组成结构测定。结果表明,杜-84稠油中酸性分、碱性分、两性分含量达36.92%;孤岛垦西稠油中酸性分、碱性分、两性分含量达20.65%。元素分析、酸碱值和红外光谱分析结果表明,分离效果较好,离子交换色谱分离法收率可达95%以上。极性四组分以沥青质相对分子质量最高(2000-3000),且辽河沥青质比孤岛沥青质要大许多,反映出辽河稠油的超稠油特性;相对分子质量大小顺序为:沥青质>胶质>芳香分>饱和分;官能团四组分中,碱性分相对分子质量最大(1150-1222),其它由大到小依次为两性分、酸性分、中性分。 相似文献
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本文主要研究了稠油的组分分离及其基本性质,为稠油组分在水包油乳状液中的作用机理研究提供基础数据.首次建立了将稠油分为酸性分、碱性分、两性分和中性分四组分的离子交换色谱分离技术.采用该分离技术对辽河杜-84稠油和胜利孤岛垦西稠油进行了组分分离,同时用极性分离法将稠油分为饱和分、芳香分、胶质和沥青质四组分.之后对这些纽分进行了元素、酸碱值、相对分子质量及红外光谱等组成结构测定.结果表明,杜-84稠油中酸性分、碱性分、两性分含量达36.92%;孤岛垦西稠油中酸性分、碱性分、两性分含量达20.65%.元素分析、酸碱值和红外光谱分析结果表明,分离效果较好,离子交换色谱分离法收率可达95%以上.极性四组分以沥青质相对分子质量最高(2000-3000),且辽河沥青质比孤岛沥青质要大许多,反映出辽河稠油的超稠油特性;相对分子质量大小顺序为沥青质>胶质>芳香分>饱和分;官能团四组分中,碱性分相对分子质量最大(1150-1222),其它由大到小依次为两性分、酸性分、中性分. 相似文献
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《石油化工》2017,(8)
以陕北某焦化厂的中温煤焦油为原料,对煤焦油中金属Fe和Ca的分布形态进行了研究,采用柱层析法和溶剂抽提法对煤焦油进行组分分离,通过酸萃取对煤焦油沥青质中的金属Fe和Ca进行转移,对得到的沥青质进行元素分析、凝胶渗透色谱分析、~1H NMR、FTIR等分析表征。实验结果表明,溶剂抽提法优于柱层析法,采用溶剂抽提法对煤焦油进行分离得到的沥青质芳香度较高,煤焦油中含有27.06%(w)的沥青质,沥青质中的金属Fe和Ca含量(w)高达67.19%和63.70%。表征结果表明,金属Fe和Ca多以羧酸盐和酚盐的形式存在,Fe和Ca还可能与N,O,S等杂原子配位结合;沥青质分子间、杂原子间存在的π-π相互作用使金属结合更牢固。 相似文献
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采用柱层析法将减压蜡油(VGO)分离为饱和分、芳香分和胶质,然后用电喷雾电离源(ESI)离子淌度-飞行时间质谱(IMS-TOF MS)对其芳香分与胶质中的碱性氮化物进行了表征,对不同来源的VGO中碱性氮化物的结构差异进行了分析。结果表明:对于不同来源的VGO样品,即使碱性氮化物不饱和程度接近,其芳环的连接方式也存在明显差异;而对于同一样品的芳香分和胶质,则存在碳数相近,但胶质中等效双键数稍低的现象。以核磁共振波谱仪异核单量子相干试验和加氢脱氮反应评价作为辅证,进一步推测了VGO中碱性氮化物的芳环侧链长度与其脱除难度之间的关联。将柱层析分离技术与ESI IMS-TOF MS联用,可以解决高蜡含量样品难以溶解的问题,并减弱强极性组分的离子化抑制作用,得到比直接进样更为全面的质谱信息。 相似文献
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利用蒸馏分离—气相色谱法技术,建立了同时测定煤焦油中苊、氧芴和芴的分析方法.通过对色谱条件的优化,以甲苯为溶剂,正十二烷为内标物,将煤焦油馏分采用DB-5毛细管柱,对煤焦油中苊、氧芴和芴定量分析.分析结果表明:3种主要成分线性关系良好,相关系数均大于0.9995,加标回收率为95.4%~102.4%,相对标准偏差为2.... 相似文献
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以研究煤焦油改质工艺开发与应用为目标,选择由甲苯和正庚烷组成的二元混合溶剂对原料焦油进行改质处理,得到净焦油与煤沥青。结果表明,在甲苯/正庚烷质量比为0.5:1、剂油质量比为1.5:1、温度为70 ℃的条件下,对原料焦油进行萃取精制,焦油中灰分含量由1.89%降至0.03%,甲苯不溶物 (TI) 含量由9.56%降至0.31%,正庚烷不溶物(HI)含量由15.26%降至4.09%,残炭由4.07%降至0.39%,净焦油收率为83.2%。所得净焦油可尝试作为煤焦油全馏分加氢原料。同时,将副产物煤沥青与抚顺页岩油沥青按照不同质量比进行了掺混,试验发现,当煤沥青掺入量(w)为10%时,所得调合沥青的性能均达到重交通道路石油沥青AH-90标准,可用作重交通道路沥青。 相似文献
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煤焦油用途十分广泛,但组成极其复杂,通过将真实组分与虚拟组分相结合的方法来表征复杂的煤焦油体系,运用化工流程模拟软件Aspen Plus V9.0对煤焦油常减压蒸馏流程进行了模拟计算,分析了回流比、理论塔板数、侧线采出位置和进料位置对产品质量的影响。结果表明:在优化的工艺条件下,轻油馏分中酚质量分数为0.5%;酚油馏分中酚质量分数达到42.4%,萘质量分数为9.5%;萘油馏分中萘质量分数达到85.0%;洗油馏分中酚质量分数和萘质量分数分别为0.11%和2.6%,产品质量显著提升。 相似文献
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利用元素分析、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、红外光谱等手段对煤焦油中甲苯不溶物(TIM)的组成、结构进行了分析表征。结果表明,97%的甲苯不溶物颗粒粒径在21.06 μm以下,其形状不规则,稳定分布在煤焦油中。该物主要由有机物组成,O含量较高,金属元素中Ca、Na、Mg、Fe含量较高。其有机成分主要是稠环芳烃类物质,无机成分大部分是煤粉、煤灰、碳质和矿物质颗粒等。甲苯不溶物固体表面C、O元素总摩尔分数为91.56%,C主要以碳氢化合物和酚类 、醚类化合物的形式存在,O主要以酚羟基和醚氧键的形式存在。 相似文献
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在3×400 mL固定床加氢中试装置上评价了重油固定床加氢催化剂(包括重油加氢保护剂、重油加氢精制催化剂和芳烃饱和催化剂)用于中/低温煤焦油加氢改质的效果。中试条件为:原料体积空速0.8 h-1(按加氢精制催化剂计算),反应压力12.0 MPa和13.5 MPa,氢油比1 200∶1,保护剂床层平均反应温度270℃,精制催化剂床层平均反应温度350℃,芳烃饱和催化剂床层平均反应温度360℃,在2个操作压力下各运转120 h。结果表明:提高煤焦油加氢改质反应压力,有利于杂原子的脱除。煤焦油经过加氢改质后,残炭、杂原子、芳烃含量大大降低,各馏分产品性质明显改善。产物中石脑油馏分含量增加,芳烃潜含量高,可作为优质的催化重整原料;柴油馏分含量基本不变,硫、氮含量低,凝点低,可作为优质的柴油调合组分;蜡油馏分含量明显降低,残炭和金属含量少,可作为优质的催化裂化原料。上述结果表明将重油固定床加氢催化剂用于煤焦油加氢改质在技术上是可行的。 相似文献
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ABSTRACT A Brazilian high ash coal tar oil has been distilled into six distinct cuts (A to F) which are further fractionated by column liquid chromatography into eight discrete chemical classes (PLC1 to PLC 8). A proper sequence of eluents allows the separation of 5 classes containing hydrocarbons (saturated, olefinic, monoaromatic, diaromatic and polyaromatic), one of intermediate polarity (resins) and two polar fractions (asphaltenes and asphaltols). More than 50% of the oil is verified to distill above 300°C. Infra-red and nuclear magnetic res-sonance spectroscopy confirms the sucess of the group-type fractionation. Very small amounts of hydrocarbons were found, the resins being the major fraction in all cuts studied. 相似文献
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采用XPS、XRD、FT IR、13C NMR、元素分析等手段分析表征了中低温煤焦油正庚烷沥青质(CT C7沥青质),系统研究了CT C7沥青质表面元素的赋存状态、相对含量以及其晶体结构。结果表明,该沥青质的主要结构为多环稠合芳香烃并富含杂原子,其芳香度(fa)明显大于一般原油沥青质;烷基链间距和芳香片层直径值较小,其芳环上烷基侧链短而少且难以形成堆积结构;表面C主要以sp2和sp3碳的形式存在,二者摩尔分数之和达699%,以C=O和COO-基团存在的C较少。该沥青质表面的杂原子以O原子为主,N和S原子较少,其中含氧官能团主要是酚羟基和醚氧基,摩尔分数达619%。含氮官能团主要以吡啶氮(N 6)和吡咯氮(N 5)为主,二者摩尔分数之和为805%;含硫官能团中,噻吩硫、烷基硫比较多,摩尔分数之和达517%。该C7沥青质表面加氢难度较大的N 6、N 5和噻吩硫的摩尔分数低于石油沥青质,这可能是煤焦油加氢工艺中N、S脱除效率较高的原因之一。 相似文献
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对两种煤焦油柴油馏分和催化裂化柴油、焦化柴油、直馏柴油中的含氮化合物做了鉴定分析。采用硅胶柱分离富集5种柴油中的非碱性含氮化合物,酸萃取法萃取碱性含氮化合物,利用GC/MS分离定性。结果表明:煤焦油柴油馏分中非碱性含氮化合物主要是咔唑和吲哚类化合物,碱性含氮化合物以喹啉、吡啶和苯胺类为主;催化裂化柴油以咔唑和吲哚类非碱性含氮化合物为主;焦化柴油以吡啶和喹啉类碱性含氮化合物为主;直馏柴油中主要是咔唑类非碱性含氮化合物,还有少量的喹啉和苯胺类碱性含氮化合物。煤焦油柴油馏分和焦化柴油以碱性含氮化合物为主,催化裂化柴油和直馏柴油以非碱性含氮化合物为主,煤焦油柴油馏分中的碱性含氮化合物种类及含量远高于石油馏分。 相似文献