室温固相合成磷酸锌纳米晶

称取5.75 g ZnSO4.7H2O和7.60g Na3PO4.12H2O粉末于研钵中,用微量进样器吸取60μL表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)与之混合均匀,在室温下充分混合研磨反应30 min,洗去其中的可溶性无机盐,在125℃烘干2 h后得到产物粉末。采用XRD与TEM对产物粉末进行表征,结果表明,所合成的产物为Zn3(PO4)2.2H2O晶体,其粉末一次粒子的平均粒径约为70 nm,收率为95%。     

低热固相化学反应法合成磷酸锌微米晶棒

在表面活性剂乙二醇(EG)存在下,采用低热固相化学反应,分别以Zn(NO3)2·6H2O(70℃)、ZnSO4·7H2O(室温)与Na3PO4·12H2O进行反应,超声波作用下洗涤产物,一步合成出磷酸锌微米晶棒,利用XRD、TEM、sEM和IR等手段表征了其结构和形貌.实验结果表明:两种锌盐与Na3PO4·12H2O反应,在一定的条件下,均能合成出EG修饰的磷酸锌微米晶棒.此研究为磷酸盐工业生产的绿色化发展提供了一定的参考依据.     

NaTi2(PO4)3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti(SO4)2和Na3PO4·12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60 ℃下保温4 h, 接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100 ℃下干燥,即得纳米晶NaTi2(PO4)3 的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2(PO4)3纳米晶.前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征.结果表明,500 ℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700 ℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-(PO4)3[空间群R-3c(167)],其平均一次粒径为47 nm.前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力.     

固相法合成W-ZSM-5分子筛

通过固相法原位合成了W-ZSM-5分子筛, XRD和红外表征结果表明,部分钨同晶取代硅进入ZSM-5骨架,未进入骨架的钨高度分散在ZSM-5表面。产品晶粒形貌规则,具有较高的比表面积,经过焙烧脱模板剂后仍然保持较高的结晶度。NH3-TPD结果表明,合成的W-ZSM-5总酸量低于Al-ZSM-5。微反结果表明,硅与钨物质的量比45的W-ZSM-5微反活性与硅与铝物质的量比120的Al-ZSM-5的微反活性接近。     

室温固相法合成纳米FeOOH及Fe_2O_3

首次报道了通过室温固相反应法,以FeCl3·6H2O和KOH为原料合成纳米FeOOH,将FeOOH分别在400、600、800℃焙烧2h,即可得到纳米Fe2O3。通过对产物进行TGA DTA、XRD、IR、TEM和BET表征,结果表明,FeOOH及无定形Fe2O3粒径均在10nm左右,而α Fe2O3的粒径为50nm。室温固相法合成纳米FeOOH及Fe2O3操作简单、转化率高、污染少,制备的产物具有粒径小,粒度分布均匀,无团聚现象,比表面较大等优点。对此反应的反应机理进行了初步探讨。     

NaTi_2（PO_4）_3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti（SO4）2和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaTi2（PO4）3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2（PO4）3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-（PO4）3[空间群R-3c（167）],其平均一次粒径为47 nm。前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力。     

室温固相合成球形氧化锆纳米晶体

用碳酸铵与氯氧化锆作原料，在适量表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP乳化剂）的存在下，在室温下充分混合研磨得到反应混合物，洗去其中的可溶性无机盐后烘干得到前驱体，前驱体经热分解即可得到球形氧化锆纳米晶体。基于均匀设计、逐步回归分析及最优化计算，对纳米氧化锆的固相合成条件进行优化，所获取的优化工艺条件为：氯氧化锆取10mmol时，反应物碳酸铵与氯氧化锆的物质的量比等于1．4：1；表面活性剂用量40μL；研磨时间40min；热分解温度500℃及热分解时间120min。在此条件下合成的氧化锆晶体粉末颗粒均匀、团聚弱，其一次粒子的平均粒径约20nm，收率为95％。     

ZSM-35沸石原位固相转化法合成过程控制

以乙二胺(EDA)为模板剂,采用原位固相转化法合成了ZSM-35沸石,并通过XRD对沸石晶化过程中的影响因素和晶化机理作了详细考察。结果表明,制备ZSM-35沸石适宜的硅铝摩尔比为21n(SiO2)/n(Al2O3)37;Na+与模板剂EDA协同作用,共同对ZSM-35沸石起着结构导向作用;延长晶化时间,ZSM-35沸石容易向ZSM-5沸石转晶,合成ZSM-35沸石合适的晶化时间为14～21 h。对晶化机理的考察表明ZSM-35沸石的合成过程具有固相机理的特征,并且由于ZSM-35沸石与ZSM-5沸石具有相同的次级结构单元,在晶化过程中容易发生转晶。     

室温固相法制备羟基磷灰石粉体

以磷酸氢二铵、硝酸钙为原料,采用室温固相反应通过850℃热处理制备了羟基磷灰石(HAP)粉末.并应用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和热重差热分析(TG-DTA)等手段对合成羟基磷灰石的物相组成、化学组成、微观形貌、热稳定性进行了表征和分析.结果表明合成的羟基磷灰石形貌规整、分散均匀、热稳定性好,热处理有效控制了粉体的团聚,显著提高了羟基磷灰石晶粒的结晶度.     

固相法合成三聚磷酸铝工艺研究

以固体氢氧化铝和磷酸二氢铵为原料,用固相法合成三聚磷酸铝。考察了n（NH4H2PO4）/n[Al（OH）3]、反应温度、反应时间、缩合温度及缩合时间对三聚磷酸铝含量的影响。结果表明,固相法合成的最佳合成工艺参数为：n（NH4H2PO4）/n[Al（OH）3]为3.5,反应温度为200℃,反应时间为5 h,缩合温度为350℃,缩合时间为8 h。在最佳条件下制得的三聚磷酸铝含量为83.67%。     

常温固相反应合成纳米氧化锌

以ZnSO4·7H2 O和Na2 CO3 为原料 ,用室温固相化学反应首先合成出粒径为 12 7nm的前驱体碳酸锌 ,然后在 2 0 0℃热分解 ,经纯化后得到纳米氧化锌。经XRD和TEM检测 ,粒径为 6 0～12 .7nm。     

葡萄糖酸铜的室温固相合成

在室温条件下,固相反应合成了FAO/WHO建议使用的铜元素食品强化剂新品种——葡萄糖酸铜。用XRD物相分析和IR方法监测D-葡萄糖酸与醋酸铜、碱式碳酸铜中铜离子的配位反应,对其所发生的配位作用及配位方式进行了探讨。     

纤维状碱式碳酸铝铵的固相合成及其热解的自粉碎特征

在钠、镁离子的调控下,用室温固相反应法合成得到了纤维状的碱式碳酸铝铵(AACH),产物结晶度较好,长度约20～30μm。该纤维状的AACH在高温裂解得到的氧化铝仅为60nm左右的晶体。在长度上,氧化铝只是前驱体纤维状AACH的五百分之一左右,说明AACH在高温裂解时经历了猛烈的"爆炸",自行粉碎成纳米级的小碎块,碎块完全分解后得到60nm左右的氧化铝晶体。这种自粉碎的良好特征,使其成为制备纳米氧化铝的一个重要的前驱体。     

CdS纳米粒子的室温固相反应制备及其光催化活性研究

以牛血清白蛋白为稳定剂,采用CdSO4.8H2O、硫脲和NaOH之间的室温固相反应制备了高分散立方晶相粒径为4~5 nm的CdS纳米颗粒。用X射线洐射(XRD)、透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)对CdS纳米颗粒的相组成,形貌和粒径等进行了表征。以甲基橙降解脱色为探针反应,研究了自然光照条件下,CdS纳米颗粒的光催化活性,即光催化剂用量,试液的pH值,光照及时间等与甲基橙脱色率的关系。在最佳光催化剂用量为0.2 g,最佳pH值为1时,太阳光照射1 min,甲基橙降解率可达99%以上,表明由室温固相反应制备的CdS纳米颗粒,具有优异的光催化活性。     

室温固相结合水热处理制备纳米Mg-Al层状双金属氢氧化物

采用室温固相反应结合水热处理制备了纳米层状双金属氢氧化物(LDHs)。利用X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、热重(TG-DTA)等分析方法对样品的物相、形貌、粒径、热稳定性进行了表征。研究结果表明经水热处理后,产品颗粒由不规则的团聚体转化为规则的六方形片状结构,改善了晶体结晶性能,生成了分散性良好的层状双金属氢氧化物。     

固相反应制备纳米氧化锡

用室温固相化学反应法制备了氧化锡纳米晶体。在室温下让含一定量表面活性R的碳酸氢铵粉末与五水氯化银粉末按一定的摩尔比混合研磨，得到含有氧化锡前驱体以及可溶性无机盐的混合物。用水洗去混合物中的可溶性无机盐并干燥后，得到纯的前驱体。前驱体经高温热裂解得到氧化锡纳米晶体。经xRD表征，可知氧化锡为4．2nm左右的纳米晶体。     

微波固相合成赖氨酸锌配合物

以赖氨酸和二水醋酸锌为原料,采用微波辐射,固相合成得到赖氨酸锌配合物.当赖氨酸与二水醋酸锌摩尔比为1∶1、研磨时间为30 min、二水醋酸锌粒度为120目、微波处理时间为240 s、控制加热温度不超过100℃时,产率达到了98%以上.并用红外光谱、热分析、ICP-OES对产物进行了表征.     

活化温度对LiMnPO_4固相反应制备过程的影响

以氢氧化锂、磷酸二氢铵和醋酸锰为原料,以聚乙二醇PEG-400为表面活性剂,经低热反应合成前驱体NH4MnPO4,再经固相反应制备LiMnPO4纳米晶体.对产物进行了表征,研究了活化温度对LiMnPO4生成过程的影响,探讨其可控制分步合成过程.结果表明,晶体生长动力学指数n=1.1,晶粒生长激活能E=20.98kJ/mol.在LiMnPO4晶粒生长过程中可通过调节温度控制LiMnPO4晶粒粒度.以LiMnPO4为材料制作析氢电极,电极因材料粒度不同在水溶液中催化析氢的程度不同,随电极材料粒度增大,析氢电极反应平衡电势负移.     

纳米CaCO3的室温固相合成及三聚磷酸钠的控制机理

以Ca(NO3)2·4H2O和Na2CO3·10H2O为原料,采用室温固相反应合成出粒径为19 nm的CaCO3,BET比表面积为36.3 m2·g-1.反应中Na5P3O10能有效地抑制CaCO3晶体的生长和团聚.其作用在于Na5P3O10电离产生的离子可进入CaCO3晶格位置或选择性地吸附在CaCO3的晶面上,从而降低了CaCO3的表面能.当CaCO3的活性部位被完全包覆时,继续增加Na5P3O10用量,将不再抑制CaCO3的生长.