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低热固相化学反应法合成磷酸锌微米晶棒 总被引:1,自引:0,他引:1
在表面活性剂乙二醇(EG)存在下,采用低热固相化学反应,分别以Zn(NO3)2·6H2O(70℃)、ZnSO4·7H2O(室温)与Na3PO4·12H2O进行反应,超声波作用下洗涤产物,一步合成出磷酸锌微米晶棒,利用XRD、TEM、sEM和IR等手段表征了其结构和形貌.实验结果表明:两种锌盐与Na3PO4·12H2O反应,在一定的条件下,均能合成出EG修饰的磷酸锌微米晶棒.此研究为磷酸盐工业生产的绿色化发展提供了一定的参考依据. 相似文献
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NaTi2(PO4)3纳米晶的室温固相合成及表征 总被引:1,自引:1,他引:0
以Ti(SO4)2和Na3PO4·12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60 ℃下保温4 h, 接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100 ℃下干燥,即得纳米晶NaTi2(PO4)3 的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2(PO4)3纳米晶.前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征.结果表明,500 ℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700 ℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-(PO4)3[空间群R-3c(167)],其平均一次粒径为47 nm.前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力. 相似文献
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室温固相法合成纳米FeOOH及Fe_2O_3 总被引:2,自引:0,他引:2
首次报道了通过室温固相反应法,以FeCl3·6H2O和KOH为原料合成纳米FeOOH,将FeOOH分别在400、600、800℃焙烧2h,即可得到纳米Fe2O3。通过对产物进行TGA DTA、XRD、IR、TEM和BET表征,结果表明,FeOOH及无定形Fe2O3粒径均在10nm左右,而α Fe2O3的粒径为50nm。室温固相法合成纳米FeOOH及Fe2O3操作简单、转化率高、污染少,制备的产物具有粒径小,粒度分布均匀,无团聚现象,比表面较大等优点。对此反应的反应机理进行了初步探讨。 相似文献
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以Ti(SO4)2和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaTi2(PO4)3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2(PO4)3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-(PO4)3[空间群R-3c(167)],其平均一次粒径为47 nm。前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力。 相似文献
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室温固相合成球形氧化锆纳米晶体 总被引:4,自引:1,他引:3
用碳酸铵与氯氧化锆作原料,在适量表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP乳化剂)的存在下,在室温下充分混合研磨得到反应混合物,洗去其中的可溶性无机盐后烘干得到前驱体,前驱体经热分解即可得到球形氧化锆纳米晶体。基于均匀设计、逐步回归分析及最优化计算,对纳米氧化锆的固相合成条件进行优化,所获取的优化工艺条件为:氯氧化锆取10mmol时,反应物碳酸铵与氯氧化锆的物质的量比等于1.4:1;表面活性剂用量40μL;研磨时间40min;热分解温度500℃及热分解时间120min。在此条件下合成的氧化锆晶体粉末颗粒均匀、团聚弱,其一次粒子的平均粒径约20nm,收率为95%。 相似文献
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以乙二胺(EDA)为模板剂,采用原位固相转化法合成了ZSM-35沸石,并通过XRD对沸石晶化过程中的影响因素和晶化机理作了详细考察。结果表明,制备ZSM-35沸石适宜的硅铝摩尔比为21n(SiO2)/n(Al2O3)37;Na+与模板剂EDA协同作用,共同对ZSM-35沸石起着结构导向作用;延长晶化时间,ZSM-35沸石容易向ZSM-5沸石转晶,合成ZSM-35沸石合适的晶化时间为14~21 h。对晶化机理的考察表明ZSM-35沸石的合成过程具有固相机理的特征,并且由于ZSM-35沸石与ZSM-5沸石具有相同的次级结构单元,在晶化过程中容易发生转晶。 相似文献
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以牛血清白蛋白为稳定剂,采用CdSO4.8H2O、硫脲和NaOH之间的室温固相反应制备了高分散立方晶相粒径为4~5 nm的CdS纳米颗粒。用X射线洐射(XRD)、透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)对CdS纳米颗粒的相组成,形貌和粒径等进行了表征。以甲基橙降解脱色为探针反应,研究了自然光照条件下,CdS纳米颗粒的光催化活性,即光催化剂用量,试液的pH值,光照及时间等与甲基橙脱色率的关系。在最佳光催化剂用量为0.2 g,最佳pH值为1时,太阳光照射1 min,甲基橙降解率可达99%以上,表明由室温固相反应制备的CdS纳米颗粒,具有优异的光催化活性。 相似文献
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以氢氧化锂、磷酸二氢铵和醋酸锰为原料,以聚乙二醇PEG-400为表面活性剂,经低热反应合成前驱体NH4MnPO4,再经固相反应制备LiMnPO4纳米晶体.对产物进行了表征,研究了活化温度对LiMnPO4生成过程的影响,探讨其可控制分步合成过程.结果表明,晶体生长动力学指数n=1.1,晶粒生长激活能E=20.98kJ/mol.在LiMnPO4晶粒生长过程中可通过调节温度控制LiMnPO4晶粒粒度.以LiMnPO4为材料制作析氢电极,电极因材料粒度不同在水溶液中催化析氢的程度不同,随电极材料粒度增大,析氢电极反应平衡电势负移. 相似文献
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