环氧化反式-1,4-聚异戊二烯的合成与表征

用50L搪瓷釜,过氧乙酸水相悬浮法合成环氧化反式-1,4-聚异戊二烯(ETPI),通过改变过氧乙酸/TPI双键的摩尔比制备了不同环氧度的ETPI,并分别采用红外光谱(IR)、核磁共振(1 HNMR)等手段对TPI的环氧化程度及副反应进行了表征。红外测试结果表明,ETPI环氧度可以达到34.6%,核磁测试结果显示在2.71×10-6处出现明显环氧基团特征峰,定量计算得到典型环氧度为8.7%。     

用溶液法环氧化改性反式-1,4-聚异戊二烯及产物表征

以过氧乙酸为环氧化剂,在反式-1,4-聚异戊二烯(TPI)的氯仿溶液中进行环氧化反应,获得了具有不同环氧度的环氧化反式异戊橡胶(ETPI),用红外光谱和核磁共振氢谱对其进行了表征,并通过差示扫描量热分析研究了其热性能.结果表明,用溶液法能够合成出环氧度较高(最高可达80%)的ETPI,合适的反应温度为30 ℃;环氧化反...     

预处理法合成环氧化反式-1,4-聚异戊二烯及其结构与性能

采用预处理法对反式-1,4-聚异戊二烯(TPI)进行环氧化改性,合成了具有不同环氧度的环氧化TPI( ETPI),考察了预处理剂/水(体积比,下同)、投料比[过氧乙酸/TPI(摩尔比,下同)]对ETPI环氧度的影响,并对ETPI的结构及性能进行了表征.结果表明,预处理法合成的ETPI其环氧度显著提高,当预处理剂/水为7...     

环氧化反式- 1,4-聚异戊二烯的合成

以负载钛催化异戊二烯本体沉淀聚合所合成的粉状反式-1,4-聚异戊二烯(TPI)为原料,过氧乙酸水溶液为介质,研究了水相悬浮法合成环氧化TPI(ETPI)的合成条件及动力学特性,并考察了ETPI的环氧度测定方法和反应残液的回收利用问题.结果表明,用该法合成ETPI适宜的反应条件为体系pH值等于4.5,且于约20℃反应1～3 h,可获得环氧度小于50%的ETPI;聚合动力学特性为过氧乙酸参与了环氧化反应,过氧乙酸的生成反应可忽略不计,反应的活化能为(72±5)KJ/mol,ETPI的环氧度可由反应前后过氧乙酸浓度的变化求得,与核磁共振法测得的环氧度相比,误差为±10%,有利于环氧度的控制.     

环氧化反式-1，4-聚异戊二烯的环氧度表征

采用过氧乙酸水相悬浮法制备环氧化反式-1,4-聚异戊二烯（ETPI）,通过过酸浓度差法、称重法、红外光谱法、核磁共振法对ETPI环氧度进行表征。结果表明,以核磁共振法测定的环氧度为基准。采用过酸浓度差法、称重法测定的ETPI环氧度误差大于20％;ETPI的红外谱图中A1250／A1383值与环氧度具有很好的线性关系．可以通过核磁共振法和红外谱图校正曲线来校正红外法测定的环氧度。     

环氧化反式-1,4-聚异戊二烯的毛细管流变行为

采用毛细管流变仪研究了不同环氧度的环氧化反式-1,4-聚异戊二烯(ETPI)的流变行为。结果表明,ETPI的非牛顿指数小于1.00,熔体为假塑性流体;随着ETPI环氧度的增大,非牛顿指数略有降低。环氧度为30%的ETPI在剪切速率较低时,其熔体的黏流活化能较大,说明对温度的敏感性较大;随着剪切速率的增大,黏流活化能降低,ETPI对温度的敏感性降低。随着剪切速率的增大,ETPI熔体在入口区的弹性形变增大;在相同剪切速率下,ETPI的环氧度越大,入口区的弹性形变越大。     

低相对分子质量反式-1,4-聚丁二烯的环氧化改性

采用以汽油为溶剂的预制过氧乙酸法和二甲苯为溶剂的过氧甲酸原位法,对低相对分子质量反式-1,4-聚丁二烯(LMTPB)进行了环氧化改性。通过核磁共振仪分析了环氧化LMTPB的结构,测定了环氧度,对化学滴定法测定的环氧度进行了修正。并研究了反应条件对环氧化LMTPB环氧度的影响。结果表明,LMTPB发生了环氧化反应,以环氧度为16·79%作为拐点,得到2个不同的线性回归校正方程。预制过氧乙酸法合成的环氧化LMTPB的环氧度较低,小于30%;过氧甲酸原位法合成的环氧化LMTPB的环氧度最高可达80%。温度和时间对环氧化反应的影响随着具体反应条件和反应体系的不同而不同,但LMTPB环氧化反应温度不宜超过45℃,反应时间不大于4h。环氧化LMTPB的环氧度随溶剂极性的增加而增加。     

ETPI改性PVC性能的研究

研究了反式-1,4-聚异戊二烯(TPI)及环氧化反式-1,4-聚异戊二烯(ETPI)对聚氯乙烯(PVC)性能的影响,并与丁腈橡胶、粉末丁腈橡胶、氯化聚乙烯改性PVC做了比较。结果表明:不同环氧度的ETPI均对PVC有明显的增韧作用;与丁腈橡胶、粉末丁腈橡胶、氯化聚乙烯相比,环氧基摩尔分数为25%的ETPI对PVC的增韧效果最显著。     

环氧化反式1，4-聚异戊二烯塑炼行为的研究

采用转矩流变仪研究环氧化反式1,4-聚异戊二烯(ETPI)的塑炼行为及其在塑炼过程中的老化降解行为。结果表明:随着环氧度的提高,ETPI达到塑化点的时间缩短,较高环氧度的ETPI的塑炼行为对温度更为敏感。ET-PI在塑炼过程中发生明显的副反应,生成醇及呋喃环结构,且环氧度越高,副反应越严重。ETPI在塑炼前期,首先发生交联反应,进而发生交联键的断裂引起凝胶质量分数减小。     

不同环氧度的ETPI对ETPI/NR并用胶性能的影响

研究了不同环氧度的环氧化反式异戊橡胶(ETPI)对ETPI/NR并用胶力学性能、动态性能和H抽出性能的影响。结果表明,选用ETPI为15份、ETPI环氧度为5%～10%时,硫化胶在保持原胶力学性能和动态性能的基础上,可显著改善胶料的耐磨性和H抽出性能,是一种较为理想的全钢子午线轮胎带束层胶和胎体帘布胶配合。