微乳液法合成新型可见光催化剂BiVO4及光催化性能研究

以Bi(NO₃)₃、NH₄VO₃为原料,采用微乳液法合成了新型可见光活性的钒酸铋（BiVO₄）光催化剂,并利用XRD、SEM、XPS、BET等技术手段对其进行了表征. 以可见光(λ>400nm)为光源,以甲基橙的光催化降解为模型反应,考察了BiVO₄ 的可见光催化性能. 结果表明：采用微乳液法通过调节合成温度,可得到不同晶相的BiVO₄光催化剂. 四方相BiVO₄在低温下首先生成,随温度升高四方相开始向单斜相转变. 可见光催化实验结果表明,四方相和单斜相共混的BiVO₄的光催化效率最高,3h内使甲基橙的脱色率达到99.9%.     

直接Z-型立方/六方ZnIn2S4复合光催化剂的制备及其光催化性能

通过水热反应方法制备出立方相ZnIn₂S₄和六方相ZnIn₂S₄和系列不同摩尔比的复合相ZnIn₂S₄光催化剂,使用X射线衍射、扫描电子显微镜、电子能谱、透射电子显微镜、光致发光光谱、N₂吸附-脱附法及紫外-可见光漫反射等手段表征了样品的晶体结构、显微结构及吸光特性并在可见光照射下进行了甲基橙降解实验。结果表明,复合相ZnIn₂S₄样品都具有比立方相、六方相和机械混合的ZnIn₂S₄更好的可见光催化活性,当复合相ZnIn₂S₄样品中立方相与六方相摩尔比为3:7时体系的催化活性最高。这种样品被可见光照射30 min后,甲基橙的降解率达到95.2%。其降解机理与样品较大的比表面积以及样品中的立方相与六方相之间的密切接触而形成直接Z-型光催化过程有关。     

新型Pt/BiVO4可见光活性光催化剂的制备和表征

以Bi(NO3)3NH4VO3和H2PtCl6为原料,采用浸渍法制备了新型复合光催化剂Pt/BiVO4,并利用XRD、SEM、XPS和DRS等手段对其进行了表征.结果表明: Pt/BiVO4光催化剂为单斜相结构,复合光催化剂在可见光区的吸收增强,吸收带边红移到了红光区.在λ>400nm的可见光照射下,以甲基橙的光催化降解为模型反应,研究了该新型光催化剂的光催化活性,结果发现t与纯BiVO4样品相比,Pt/BiVO4复合样品的光催化活性大幅提高.该新型光催化剂具有高活性的原因可能是PtCl4颗粒的光敏化作用造成的.     

TiO2负载锶铁氧体磁性材料光催化性能及表征

采用溶胶-凝胶法合成了TiO₂负载锶铁氧体光催化剂, 通过XRD、TEM、UV-Vis、VSM等方法对催化剂结构进行了表征, 并以高压汞灯为光源, 亚甲基兰为目标降解物, 对其光催化活性进行了研究. 结果表明, TiO₂负载锶铁氧体为复合型光催化剂, 负载后的复合光催化剂保持了良好的磁性能; 锶铁氧体的负载拓宽了催化剂的光响应区域, 光吸收带进入可见光区; 在负载量为20％, 催化剂用量1.5g/L条件下, 催化降解亚甲基兰的效率可达99.1％.     

钙钛矿型La0.9Sr0.1NiO3催化剂的合成条件及其可见光催化活性的研究

采用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型La0.9Sr0.1NiO3复合氧化物光催化剂,通过TG-DTA、XRD、可见光催化性能等对合成产物的热分解过程、物相结构和可见光催化活性进行了研究;采用单因素实验探究了合成工艺条件(柠檬酸用量、pH值、煅烧温度、煅烧时间)对合成产物的物相结构和可见光催化性能的影响。结果表明,在柠檬酸用量与金属离子的总量比为1∶1,pH=1.5,400℃预处理4h,700℃煅烧4h时可制备出单一相的六方晶系的La0.9-Sr0.1NiO3晶体;在500 W氙灯的照射下,当La0.9Sr0.1NiO3催化剂用量为1.20g/500mL时,在180min内对13.2mg/L的甲基橙溶液的脱色率达到62.1%。     

溶胶一凝胶法制备钒酸铋及其光催化性能研究

采用溶胶一凝胶法制备钒酸铋颗粒光催化剂,研究银掺杂、煅烧温度、煅烧时间对BiVO4晶型组成和催化活性的影响,用X射线衍射（XRD）、透射电镜进行表征,研究了BiVO4粉体在焙烧过程中的相转变,确定了煅烧温度、煅烧时间及掺杂比例;以甲基橙（MO）的可见光催化降解反应为探针,研究了催化剂的可见光催化性能,研究发现,当煅烧时间为4h,煅烧温度为500℃时,BiV04对甲基橙光催化效率可达约20％。银掺杂的BiVO4对基橙光催化效率可达约40％。     

不同结构形貌BiVO4的水热制备及可见光催化性能

采用水热法,无需添加剂,通过调控反应液pH值和反应温度制备了不同结构和形貌的BiVO4可见光催化剂.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射(DRS)和低温氮吸附等手段对样品进行表征,结果显示:水热温度与反应液pH值对晶体结构有很大影响,180℃水热温度和酸性条件有利于单斜相的生成.反应液pH值对形貌也有很大影响,不同条件下得到了片状、立方状、棒状等不同形貌的BiVO4.同时以亚甲基蓝为降解对象,考察了所制备BiVO4的可见光催化活性.其中,pH值为2,反应液中制备的片状单斜相BiVO4具有最高的光催化活性(4 h达92.0%).此外,还考察了光催化剂用量、亚甲基蓝浓度和电子受体的存在对光催化过程的影响,结果表明:当催化剂用量为1.0 g/L,亚甲基蓝浓度为10 mg/L,KBrO3为电子受体时光催化效果最佳.     

TiO_2作为光催化剂的制备与表征研究

研究具有可见光催化活性的TiO2光催化剂的制备及表征,以探索具有可降解甲基橙的光催化剂为研究目标,利用溶胶-凝胶法合成了不同晶型的TiO2粉末,利用X-Ray衍射(XRD)实验确定其晶体结构,利用其对甲基橙的催化降解能力分析其光催化降解污染物性能。     

水热法一步合成球状AgBr/Ag_3PO_4复合催化剂及其光催化性能

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为Br源,采用水热法一步合成球状AgBr/Ag_3PO_4复合光催化剂,利用XRD、SEM、DRS及PL等对其结构和形貌进行分析,以水中微污染物甲基橙(MO)的降解评价AgBr/Ag_3PO_4复合物可见光催化活性。结果表明:产物是球状的AgBr/Ag_3PO_4复合物,AgBr/Ag_3PO_4复合物较纯相的AgBr或Ag_3PO_4都有更好的可见光催化活性,当Br/P的质量比为1∶10时所得复合物的催化活性最好,0.08g该复合物经过可见光催化降解MO(200mL,8mg/L)溶液10min后降解率达到95.52%,是相同条件下沉淀法产物降解率的1.5倍,循环降解3次后降解率达85.62%。     

MnOOH纳米棒的低温水热合成

以KMnO₄ 和N₄ (CH₂)₆为主要原料, 在130℃反应16h, 水热法制备了MnOOH纳米棒, 并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征. 探索了KMnO₄ 和N₄ (CH₂)₆间的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响. 实验结果表明:产物为具有单斜结构的MnOOH纯相, 形貌为棒状, 呈现单晶特性.     

RGO/ZnO纳米棒复合材料的合成及光催化性能

采用水热合成法制备ZnO纳米棒及RGO/ZnO纳米棒复合材料。研究不同含量的RGO对RGO/ZnO纳米棒复合材料光催化活性的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射电子显微镜(FESEM)、光电子能谱仪(XPS)及漫反射紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)检测手段对RGO/ZnO进行表征。结果显示:RGO与ZnO纳米棒成功复合。加入GO的含量不同,获得的RGO/ZnO样品在可见光区域的吸光度值不同。以甲基橙作为模拟污染物的光催化结果表明,RGO/ZnO复合材料具有高的紫外-可见光光降解效率,加入GO与ZnO的质量比为3%时,样品紫外-可见光光催化性能最佳,120min内甲基橙基本可以完全降解;且在波长大于400nm可见光照射下,RGO/ZnO具有一定的可见光活性,180min内其降解甲基橙效率最大可达26.2%。同时,RGO/ZnO具有较好的光稳定性。     

可见光催化剂钒酸铋的可控合成及性能研究

采用微波水热法, 以BiVO₃·5H₂O和NH₄VO₃为原料, 通过调控前驱液pH可控合成了不同晶体结构的可见光催化剂BiVO₄。利用X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射(UV-Vis)、拉曼光谱(Raman)和场放射扫描电镜(SEM)等手段对所制备的样品进行了表征和分析, 探讨了不同晶体结构BiVO₄的形成机理; 同时以亚甲基蓝和一氧化氮为降解对象, 考察了样品的光催化性能。结果表明, 当前驱液pH为3~5时, 制备的BiVO₄为四方锆石结构(z-t), 形貌为微米球; 前驱液pH小于2或大于7时, 制备的BiVO₄为单斜白钨矿结构(s-m), 形貌为多面体。这可能是由于前驱液pH的变化, 致使前驱液中钒酸根离子和铋离子的存在形式发生了转变, 进而影响BiVO₄的形成历程, 使得BiVO₄样品的晶体结构、形貌、晶面裸露以及VO₄四面体等发生了改变。光催化试验结果表明, BiVO₄(s-m)光催化活性优于BiVO₄(s-t)。当前驱液pH为9时, 制备的BiVO₄(s-m)样品由于结晶度高、 (040)晶面暴露率高和VO₄四面体畸变程度大, 表现出优异的光催化活性。     

TiCl3、TiCl4共水解制备金红石相氧化钛粉体

通过TiCl₃、TiCl₄共同水解可以制备出金红石相的氧化钛粉体.改变原料浓度可 以控制产物的形貌,较高浓度下得到300—500nm的球状颗粒,由许多细小晶粒组成;较低浓 度下得到纳米针状颗粒.提高TiCl₃的浓度可以使晶粒尺寸有所减小.     

锑掺杂浓度对二氧化锡纳米微粉的影响

以无机盐为原料,采用共沉淀法制得了掺锑SnO₂纳米级微粉.运用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和差热分析(DTA)等观测手段对微粉末进行了表征,比较系统地研究了掺锑浓度对物相、粉末颗粒度及电阻的影响规律.实验结果表明,低掺杂浓度样品(x≤0.462),Sb原子固溶于四方晶系SnO₂中,高掺杂浓度样品(x≥0.519),Sb原子将从固溶体中脱溶并被氧化为Sb₂O₄相;掺杂Sb可以减小SnO₂的晶粒度,在热处理时阻碍 SnO₂晶粒长大,掺杂浓度>0.181时,进一步掺杂对粉末粒度没有明显的影响;SnO₂粉末电导率随掺锑浓度的增大而提高,掺杂浓度为0.095时粉末电导率达到极大值,当掺杂浓度>0.245时,粉末电阻快速增大.兼顾掺杂浓度对粉末粒度和电阻的影响,合适的掺杂浓度x为0.181～0.230.     

碳纳米球复合g-C3N4提升光催化降解酸性橙Ⅱ性能

基于g-C₃N₄构建的异质结光催化材料在降解有毒有害污染物方面体现出优良的效果。本研究通过水热法制备了一系列不同碳纳米球(Carbon nanospheres,CS)添加量的x-CS/g-C₃N₄ (x=4wt%、5wt%和7wt%)复合光催化剂,以氙灯光源模拟可见光,探究了x-CS/g-C₃N₄对酸性橙Ⅱ的光催化降解性能。结果表明:5wt% CS/g-C₃N₄的光催化活性最高,光催化反应150 min,酸性橙Ⅱ的降解率达到95%。表征结果表明,g-C₃N₄与CS具有类似的π-π共轭结构,易发生π-π堆积相互作用而有利于电子跃迁。二者复合后能有效增强g-C₃N₄对可见光的吸收效率,降低其表面/界面处的电荷转移电阻,显著增强载流子的传输能力。x-CS/g-C₃N₄可作为一种有效的可见光催化剂应用于有机染料降解,具有应用前景。      

磷酸银纳米结构的调控及其光催化性能研究

基于十二烷基硫酸钠(SDS)、环己烷、异戊醇和水溶液构建的反相微乳液体系, 以硝酸银、磷酸二氢钾为原料, 通过改变水与表面活性剂物质的量比值(W)调控制备出棒状、纺锤状及四面体状磷酸银(Ag₃PO₄)纳米材料。利用XRD、SEM、TEM和UV-Vis-DRS光谱对样品结构、形貌以及可见光响应特性进行了表征, 探讨了不同形貌Ag₃PO₄的形成机理, 并以次甲基蓝(MB)降解效果评价了样品光催化性能。实验结果表明: 制备的系列纳米Ag₃PO₄均为体心立方结构晶体, 其形貌受W值影响明显; Ag₃PO₄形貌的不同主要由于SDS量的变化改变了含有产物水核的直径与界面膜强度。此外, 制备的样品均表现出好的可见光催化降解MB性能, 其中, 具有完整四面体形貌的Ag₃PO₄光催化性能最佳, 这与其能够裸露出多的{111}晶面有关。     

掺杂基团对氮改性TiO2紫外光催化活性影响的机理研究

以TiCl₄为钛前驱体,采用沉淀法制备了氮掺杂和纯TiO₂. X射线衍射（XRD）和N₂吸附－脱附等温线表征结果表明：所制催化剂以锐钛矿相为主,具有介孔结构. X射线光电子能谱（XPS）证实掺杂的氮以系列NO_x存在. 由紫外－可见漫反射吸收光谱（UV-Vis）可知：氮掺杂TiO₂ ( N-TiO₂ )在400～550nm的可见光区出现新的吸收带. 4-氯苯酚(4-CP)降解实验表明,N-TiO₂的紫外和可见光催化活性均高于纯TiO₂. N-TiO₂具有较高紫外光活性的原因可归于催化剂中含有的NO_x. NO_x在不改变TiO₂禁带宽度的情况下,拓展了它的感光范围,激发更多的光生电子和空穴参与反应,并可降低电子和空穴的复合几率,从而提高了催化剂的紫外光活性.     

炭吸附共沉淀纳米铁酸钐的制备及其可见光催化性能EI北大核心CSCD

采用炭吸附共沉淀法制备铁酸钐(SmFeO 3)纳米粉体。利用热重分析仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)和透射电镜(TEM)等分析方法对样品进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,镝灯为可见光源,研究SmFeO 3纳米粉体的光催化性能。结果表明:炭吸附共沉淀法合成的SmFeO 3粉体粒径小,分布均匀,团聚较少;SmFeO 3的吸收波长发生红移,且SmFeO 3在紫外光、可见光区域的吸收强度增强。炭吸附共沉淀法制得的SmFeO 3粉体在60 min内降解率达到82%,是沉淀法所得SmFeO 3粉体降解率的2.6倍,光催化效果明显增强。     

喷雾燃烧热分解制备Cr掺杂TiO2纳米粒子的可见光催化性能

采用一步喷雾燃烧热解法制备了Cr掺杂TiO₂纳米粒子,研究了Cr掺杂对样品微结构、吸光特性和可见光催化活性的影响. 结果表明：增加Cr掺杂量抑制锐钛矿相的形成,同时促进金红石相的形成. 在低Cr掺杂量下(≤1%）,Cr主要以Cr³⁺的形态进入TiO₂晶格,而Cr掺杂量过大时,易于形成Cr₂O₃团簇. 光催化降解2,4-二氯苯酚结果表明,适量的Cr³⁺掺杂可以有效地提高TiO₂的可见光催化活性,获得最高光催化活性的Cr³⁺掺杂量为1at%. 样品可见光催化活性的提高主要与Cr掺杂引起的可见光吸收增强、晶相组成改善以及光生电子和空穴传输效率提高有关.     

室温固相合成In2O3及其气敏性能研究

以无机物ＩｎＣｌ_３·４Ｈ_２Ｏ和ＮａＯＨ为原料,在遵守热力学限制的前提下,用室温固相化学反应直接合成了半导体金属氧化物Ｉｎ_２Ｏ_３的纳米粉体,用Ｘ射线衍射技术和透射电子显微镜对产物的物相、形貌进行了表征和观察,并用静态配气法测定了材料的气敏性能．